CN1132652C - 一种串联自吸式多通道相分散萃取装置 - Google Patents
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Abstract
本串联自吸式多通道相分散萃取装置，其特征在于：将两个自吸式相分散搅拌器串联成一体；位于液相分散器上面或下面套筒的开口方向相同或相反；液相分散器2可由一敞口朝下的转筒和螺纹连接于转筒底部的底盘组合而成，有效地解决了三相萃取一步法工艺中相分离困难的问题，有效的避免乳化现象，设备投资小、易操作，电机转速要求低，动力消耗低，对溶液的剪切力也低，有利于蛋白质等生物物质活性的保持。
Description
本发明涉及一种自吸式多通道相分散萃取装置，特别涉及一种串联自吸式多通道相分散萃取装置。
采用溶剂萃取法从发酵液中萃取青霉素已有五十余年的历史，但其萃取工艺基本没有改变：所用的萃取设备大多为滚筒式离心萃取机和倾析器，所用的萃取剂主要是乙酸丁(戊)酯，甲基异丁酮等。萃取操作条件为：pH1.8-2.2，有机相与水相体积比O/A＝1/2，反萃pH6.7-7.2，相比O/A＝2/1。在其萃取过程中有以下两个特点：1、青霉素易被破坏，在pH4～8范围内相对较稳定，在pH＜4或pH＞8皆易分解。在pH2.0，10℃下，青霉素的半衰期为1.3小时，因此，分离萃取都要在快速条件下完成。2、由于发酵液中含有大量蛋白质，有机色素及其他生物副产品，所以在萃取过程中会发生严重乳化而且有机相中色素，水分，污染指数都较高对产品的进一步纯化带来很多麻烦。目前工业上通常采用高效的离心萃取器加破乳剂的方法来解决乳化，同时利用冷冻脱水，吸附色素等步骤来解决上述问题。
针对上述工艺中的缺点，我们开发了一种新的三相萃取一步法。将两种高分子聚合物或一种高分子聚合物和盐按比例加入到含有抗生素的发酵液或发酵液滤液中，形成双水相体系，然后加入有机相形成三相体系，进行静置或通过搅拌分离一次完成抗生素的提取、纯化及除杂，抗生素被提取到有机相中，色素、杂质及杂蛋白则被分配到下面的双水相中。
三相萃取一步法是利用与水不相溶或极少溶解的有机溶剂与双水相体系共同组成的三相体系一次完成对复杂混合物的分离，达到目标产物和副产物的定向分离。一步法将原来需要多步骤完成的萃取过程集中在一个萃取过程中完成，例如对青霉素发酵液及滤液的萃取就是将原来工艺中的絮凝、破乳，脱色、冷冻脱水等步骤在一次完成。
该三相萃取一步法的特点是：1、技术集成：将有机相与双水相的萃取特点耦合；2、萃取过程并不影响有机相/水相及双水相的分配萃取特点。3、后处理回收方式特点灵活，既可三相集中处理也可有机相/水相分开处理。尤其对双水相成相组分的回收可以借鉴己有的成熟经验。4、应用范围比较广泛，尤其对组成复杂的水溶液处理。例如：抗生素萃取，工业废水的处理。前者是需要净化有机相而后者则需要净化水相。简单的说就是双水相中的一相起了富集副产物，杂质的作用，类似一层液体滤布。
自吸式反应器的特征在于：其管壁的上部(或下部)有多通道进口，管壁的下部(或上部)有多层出料孔，能在较低的转速下将轻相(或重相)均匀地分散于另一相中，可以有效地避免乳化现象发生，完成萃取操作。
本申请人于2000年2月22日申请了一种“轻相或重相分散低剪切自吸式搅拌萃取装置和操作方法”的发明专利，申请号为00102749.2。该申请揭示了一种自吸式搅拌萃取装置，其结构是：萃取罐罐内安装有轴壁上带进料口的空心搅拌轴及固定安装于空心搅拌轴中部或底端的空心转鼓，空心搅拌轴和马达相连，马达驱动空心搅拌轴旋转，空心转鼓为一侧壁上设有出料口的空心圆柱体，其腔体与空心搅拌轴的空腔相连通。该装置由于属单通道萃取装置，在进行相分散时，达到平衡的时间长，容易造成生物物质失活、乳化变性等现象。
本申请人还于2000年4月14日申请了一种“自吸式多通道相分散萃取装置”，申请号为00105691.3，是在上述单通道自吸式萃取装置基础上的改进，即在液相分散器(00102749.2号专利申请中称为“空心转鼓”)的上方或下方固定安装一个、二个或多个与空心转轴同心、敞口向上或向下的套筒，在空心转轴和内套筒之间形成内通道，内通道通过设在外套筒侧壁上的出料口和萃取罐内腔相连通；内套筒和外套筒之间形成外通道，外通道通过设在外套筒侧壁上的出料口和萃取罐内腔相连通。该自吸式多通道相分散萃取装置虽然通量增大，但仅适于两相体系，对三相体系的萃取分离并不适用。
本发明的有一目的在于：针对三相萃取一步法萃取的溶液体系，提供一种串联自吸式多通道相分散萃取装置，可加强传质，并解决了利用三相法萃取生物易乳化体系溶剂萃取(比如青霉素的萃取)工艺中相分离困难的问题，能有效地避免乳化现象，而且该设备投资小、易操作，适用于生物化工、湿法冶金、制药工业、化工油脂工业、食品工业等的易乳化的多液相萃取工艺。
本发明的实施方案如下：
本发明提供的串联自吸式多通道相分散萃取装置，包括电动机、搅拌器、反应器10，搅拌器为自吸式多通道相分散搅拌器，该自吸式多通道相分散搅拌器包括空心转轴1及与空心转轴1相连接并驱动空心转轴1旋转的电动机，空心转轴1轴壁上设有进料口3，空心转轴1的底端或中部固定连接侧壁上设有出料口4的液相分散器2，液相分散器2为一空心圆柱体，在液相分散器2的上面固定安装一个，二个或多个与空心转轴1同心的敞口向上的套筒6，或在液相分散器2的下面固定安装一个，二个或多个与空心转轴1同心的敞口向下的套简6，其特征在于：两个自吸式多通道相分散搅拌器串联成一体；连接方式为：一根空心转轴1上串接两个液相分散器2，位于液相分散器2上面或下面的套筒6开口方向向上或向下，且开口方向相同；位于液相分散器2上面或下面的套筒6开口方向也可相反；所述的液相分散器2可由一敞口朝下的转筒22和螺纹连接于转筒22底部的底盘21组合而成。
本发明提供的串联自吸式多通道相分散萃取装置具有下述优点：
本发明提供的串联自吸式多通道相分散萃取装置有效地解决了三相萃取一步法(比如青霉素的萃取)工艺中相分离困难的问题，能有效的避免乳化现象，二且该设备投资小、易操作；工作电机转速要求低，不仅动力消耗低，更重要的是较低转速下的分离对溶液的剪切力也低，有利于蛋白质等生物物质活性的保持。三是有利于进行三液相萃取动力学研究。该装置可用于间歇萃取操作和连续萃取操作，适用范围大。尤其对于连续萃取过程，可省去澄清槽，大大减少物料和溶剂的滞留量，减少设备占地面积，从而大大降低萃取过程的生产成本。本发明适用于生物化工、湿法冶金、制药工业、石油化工、油脂工业、食品工业等的易乳化的混合溶剂的萃取工艺。
下面结合附图及实施例进一步描述本发明：
图1为已有技术的自吸式多通道相分散萃取装置(用于轻相分散)的结构示意图；
图2为已有技术的自吸式多通道相分散萃取装置(用于重相分散)的结构示意图；
图3为液相分散器2的一种实施例结构示意图；
图4A为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于双轻相分散)中的搅拌器2的结构示意图；
图4B为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于双轻相分散)中的结构示意图；
图5A为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于双重相分散)中的搅拌器2的结构示意图；
图5B为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于双重相分散)中的结构示意图；
图6A为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于重相/轻相-轻相/重相分散)中的搅拌器2的结构示意图；
图6B为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于重相/轻相-轻相/重相分散)中的结构示意图；
图7A为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于轻相/重相-重相/轻相分散)中的搅拌器2的结构示意图；
图7B为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于轻相/重相-重相/轻相分散)中的结构示意图。
其中： 空心转轴1 液相分散器2 进料口3
出料口4、5、6 内套筒7 萃取罐8
外套筒9 内通道71 外通道91
底盘21 转筒22
图1为已有技术用于轻相分散的自吸式多通道萃取装置的示意图，在液相分散器2的上方固定安装了与空心转轴1同心、且敞口向上的内套筒7和外套筒9(当然，套筒也可为一个、三个、五个或更多，可根据萃取装置中液相分散器2的大小和萃取要求而定)，从而构成的多通道的自吸式多通道相分散萃取装置，在空心转轴1和内套筒7之间形成的内通道71，内通道71通过设在外套筒9侧壁上的出料口5和萃取罐8相连通；内套筒7和外套筒9之间形成外通道91，外通道91通过设在外套筒9侧壁上的出料口6和萃取罐8相连通。工作时，空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动液相分散器2旋转，在进料口3和内通道71及外通道91同时产生负压，使轻相沿进料通道分别到达出料口4、5、6，将轻相以液滴形式均匀分散到重相中。轻相液滴在上升过程与重相料液接触并实现传质，轻相液滴到达界面凝并，然后进入轻相料液，通过上述的过程达到上下两相的混合完成萃取操作过程。
图2为已有技术用于重相分散的自吸式多通道相分散萃取装置的结构示意图，在液相分散器2的下方固定安装了与空心转轴1同心、且敞口向下的内套筒7和外套筒9(当然，套筒也可为一个、三个、五个或更多，可根据萃取装置中液相分散器2的大小和萃取要求而定)，从而构成的多通道的自吸式多通道相分散萃取装置，在空心转轴1和内套筒7之间形成的内通道71，内通道71通过设在外套筒9侧壁上的出料口5和萃取罐8相连通，内套筒7和外套筒9之间形成外通道91，外通道91通过设在外套筒9侧壁上的出料口6和萃取罐8相连通。本实施例的液相分散器实际上是由口朝下的转筒2连接在转筒2底端的底盘7组成。工作时，空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动液相分散器2旋转，进料口3(空心转轴1的下端管口作为进料口3)处和内通道71及外通道91同时产生负压，使重相沿进料通道通道分别到达出料口4、5、6，重相均匀以液滴形式分散到轻相中。通过上述过程达到上下两相的混合完成萃取操作过程。重相液滴在下降过程与轻相料液接触并实现传质，重相液滴到达界面凝并，然后进入重相料液。
三液相萃取一步法中的三液相体系分别由上相(有机相)，中间相和下相(双水相)组成。对于上两相，即上相和中间相，上相是轻相，中间相是重相。对于下两相即中间相和下相(双水相)，中间相是轻相，下相是重相。
图3给出了一种液相分散器2实施例结构示意图，所述的液相分散器2可由一敞口朝下的转筒22和螺纹连接于转筒22底部的底盘21组合而成。
图4A为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式搅拌萃取装置(用于双轻相分散)中的搅拌器2的结构示意图；图4B为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于双轻相分散)中的结构示意图。
由图可知，空心转轴1的中部和下部同心串联安装了两个液相分散器2，液相分散器2分别没于中间相和下相中。在液相分散器2的上方固定安装了与空心转轴1同心、且敞口向上的内套筒7和外套筒9(当然，套筒也可为一个、三个、五个或更多，可根据萃取装置中液相分散器2的大小和萃取要求而定)，从而构成本发明的串联自吸式多通道相分散萃取装置，在空心转轴1和内套筒7之间形成的内通道71，内通道71通过设在外套筒9侧壁上的出料口5和萃取罐8相连通；内套筒7和外套筒9之间形成外通道91，外通道91通过设在外套筒9侧壁上的出料口6和萃取罐8相连通。工作时，空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动的液相分散器2旋转，在进料口3和内通道71及外通道91同时产生负压，使轻相沿进料通道分别到达出料口4、5、6。轻相均匀分散到重相中。轻相液滴在上升过程与重相料液接触并实现传质。轻相液滴到达界面凝并，然后进入轻相料液。通过上述的过程达到两相的混合。空心转轴旋转时，串接起来的两个轻相分散的自吸式多通道萃取器同时工作完成三相萃取的传质过程。
图5A为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式搅拌萃取装置(用于双重相分散)中的搅拌器2的结构示意图；图5B为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于双重相分散)中的结构示意图。
由图可知，空心转轴1的上部和中部同心串联安装了两个液相分散器2，液相分散器2分别没于上相和中间相中。在液相分散器2的下方固定安装了与空心转轴1同心、且敞口向下的内套筒7和外套筒9(当然，套筒也可为一个、三个、五个或更多，可根据萃取装置中液相分散器的大小和萃取要求而定)，从而构成本发明的串联自吸式多通道相分散萃取装置，在空心转轴1和内套筒7之间形成的内通道71，内通道71通过设在外套筒9侧壁上的出料口5和萃取罐8相连通，内套筒7和外套筒9之间形成外通道91，外通道91通过设在外套筒9侧壁上的出料口6和萃取罐8相连通。本实施例的液相分散器2实际上是由口朝下的转筒22和螺纹连接在转筒22底端的底盘21组成。工作时，空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动的液相分散器2旋转，进料口3(空心转轴1的下端管口作为进料口3)处和内通道71及外通道91同时产生负压，使重相沿进料通道通道分别到达出料口4、5、6。重相均匀分散到轻相中。通过上述过程达到两相混合。重相液滴在下降过程与轻相料液接触并实现传质。重相液滴到达界面凝并，然后进入重相料液。空心转轴1旋转时，串接起来的两个重相分散的自吸式多通道萃取器同时工作完成三相萃取的传质过程。
图6A为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式搅拌萃取装置(用于重相/轻相-轻相/重相分散)中的搅拌器2的结构示意图；图6B为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于重相/轻相-轻相/重相分散)中的结构示意图。
由图可知，空心转轴1的上部和下部同心串联安装了两个液相分散器2，液相分散器2分别没于上相和下相中。
设于上相中的液相分散器2的下方固定安装了与空心转轴1同心、且敞口向下的内套筒7和外套筒9(当然，套筒也可为一个、三个、五个或更多，可根据萃取装置中液相分散器2的大小和萃取要求而定)。在空心转轴1和内套筒7之间形成的内通道71，内通道71通过设在外套筒9侧壁上的出料口5和萃取罐8相连通，内套筒7和外套筒9之间形成外通道91，外通道91通过设在外套筒9侧壁上的出料口6和萃取罐8相连通。本实施例的液相分散器2实际上是由口朝下的转筒22和螺纹连接在转筒22底端的底盘21组成。工作时，空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动液相分散器2旋转，进料口3(空心转轴1的下端管口作为进料口3)处和内通道71及外通道91同时产生负压，使重相沿进料通道通道分别到达出料口4、5、6。重相均匀分散到轻相中。重相液滴在下降过程与轻相料液接触并实现传质。重相液滴到达界面凝并，然后进入重相料液。通过上述过程达到上相和中间相的混合。
设于下相中的液相分散器2的上方固定安装了与空心转轴1同心、且敞口向上的内套筒7和外套筒9(当然，套筒也可为一个、三个、五个或更多，可根据萃取装置中液相分散器2的大小和萃取要求而定)，在空心转轴1和内套筒7之间形成的内通道71，内通道71通过设在外套筒9侧壁上的出料口5和萃取罐8相连通；内套筒7和外套筒9之间形成外通道91，外通道91通过设在外套筒9侧壁上的出料口6和萃取罐8相连通。工作时，空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动液相分散器2旋转，在进料口3和内通道71及外通道91同时产生负压，使轻相沿进料通道分别到达出料口4、5、6。轻相均匀分散到重相中。轻相液滴在上升过程与重相料液接触并实现传质。轻相液滴到达界面凝并，然后进入轻相料液。通过上述的过程达到中间相和下相的混合，即完成三相萃取的传质过程
图7A为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式搅拌萃取装置(用于轻相/重相-重相/轻相分散)中的搅拌器2的结构示意图；图7B为本发明用于三相萃取一步法的串联自吸式多通道相分散萃取装置(用于轻相/重相-重相/轻相分散)中的结构示意图。
由图可知，空心转轴1的中部同心串联安装了两个液相分散器2，液相分散器均2没于中间相中。
位置在上的液相分散器2的上方固定安装了与空心转轴1同心、且敞口向上的内套筒7和外套筒9(当然，套筒也可为一个、三个、五个或更多，可根椐液相分散器2的大小和萃取要求而定)，在空心转轴1和内套筒7之间形成的内通道71，内通道71通过设在外套筒9侧壁上的出料口5和萃取罐8相连通；内套筒7和外套筒9之间形成外通道91，外通道91通过设在外套筒9侧壁上的出料口6和萃取罐8相连通。工作时，空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动的液相分散器2旋转，在进料口3和内通道71及外通道91同时产生负压，使轻相沿进料通道分别到达出料口4、5、6，轻相均匀分散到重相中。轻相液滴在上升过程与重相料液接触并实现传质，轻相液滴到达界面凝并，然后进入轻相料液。通过上述的过程达到上相和中间相的混合。
位置在下的设于上相中的液相分散器2的下方固定安装了与空心转轴1同心、且敞口向下的内套筒7和外套筒9(当然，套筒也可为一个、三个、五个或更多，可根据液相分散器2的大小和萃取要求而定)，在空心转轴1和内套筒7之间形成的内通道71，内通道71通过设在外套筒9侧壁上的出料口5和萃取罐8相连通，内套筒7和外套筒9之间形成外通道91，外通道91通过设在外套筒9侧壁上的出料口6和萃取罐8相连通。本实施例的液相分散器实际上是由口朝下的转筒22和螺纹连接在转筒22底端的底盘21组成。工作时，空心转轴1在驱动马达的带动下以一定转速带动的液相分散器2旋转，进料口3(空心转轴1的下端管口作为进料口3)处和内通道71及外通道91同时产生负压，使重相沿进料通道通道分别到达出料口4、5、6，重相均匀分散到轻相中。重相液滴在下降过程与轻相料液接触并实现传质，重相液滴到达界面凝并，然后进入重相料液。通过上述过程达到中间相和下相的混合，完成三相萃取的传质过程。
Claims (5)
1.一种串联自吸式多通道相分散萃取装置，包括电动机、搅拌器、反应器，搅拌器为自吸式多通道相分散搅拌器，该自吸式多通道相分散搅拌器包括空心转轴(1)及与空心转轴(1)相连接并驱动空心转轴(1)旋转的电动机，空心转轴(1)轴壁上设有进料口(3)，空心转轴1的底端或中部固定连接侧壁上设有出料口(4)的液相分散器(2)，液相分散器(2)为一空心圆柱体，在液相分散器(2)的上面固定安装一个，二个或多个与空心转轴(1)同心的敞口向上的套筒(6)，或在液相分散器(2)的下面固定安装一个，二个或多个与空心转轴(1)同心的敞口向下的套筒(6)，其特征在于：两个自吸式多通道相分散搅拌器串联成一体。
2.按权利要求1所述的串联自吸式多通道相分散萃取装置，其特征在于：一根空心转轴(1)上串接两个液相分散器(2)，位于液相分散器(2)上面的套筒(6)的开口方向向上，且开口方向相同。
3.按权利要求1所述的串联自吸式多通道相分散萃取装置，其特征在于：一根空心转轴(1)上串接两个液相分散器(2)，位于液相分散器(2)下面的套筒(6)的开口方向向下，且开口方向相同。
4.按权利要求1所述的串联自吸式多通道相分散萃取装置，其特征在于：位于分散器上面或下面的套筒(6)的开口方向相反。
5.按权利要求1、2、3或4所述的串联自吸式多通道相分散萃取装置，其特征在于：所述的液相分散器(2)由一敞口朝下的转筒和螺纹连接于转简底部的底盘组合而成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |