CN1105590C - 滚筒式填料筛板萃取器和操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于一种液液萃取新设备，特别涉及用于反胶团萃取蛋白质过程的滚筒式填料筛板萃取器和操作方法。其特征在于滚筒上端有进料口和出气口，下端有出料口；滚筒的一边封闭并连接转轴，另一边开口且外圆接法兰，法兰连接转轴；滚筒内沿中心线方向平行放置筛板，并形成由筛板隔开的装填料的小室。筛板上开有筛孔。通过翻转或连续转动操作，当达到萃取平衡后，停止翻转，等溶液完全澄清后，放出轻相料液和重相料液，完成萃取操作。

Description

滚筒式填料筛板萃取器和操作方法

本发明属于一种液液萃取新设备，特别涉及用于反胶团萃取蛋白质过程的滚筒式填料筛板萃取器和操作方法。

反胶团是表面活性剂在有机溶剂中形成的分子聚集体，其中的微水池能溶解蛋白质等生物活性物质。通过调节水相pH值、离子强度等条件，可以选择性地萃取目标蛋白质。反胶团法萃取蛋白质操作步骤简单，仅通过萃取和反萃步骤，即可实现蛋白质的浓缩纯化。与传统的蛋白质分离纯化技术如盐析沉淀、凝胶过滤层析、离子交换层析等相比，反胶团法萃取蛋白质具有处理量大、选择性好和可连续操作等优点，特别适用于生物产品的大规模分离纯化。因为有可能大幅度降低生物产品的生产成本，近年来反胶团法萃取蛋白质受到广泛关注并取得了较大进展，展现了广阔的应用前景。但是，反胶团法萃取蛋白质至今未能实现工业化，原因很多，其中应引起注意的是萃取过程的两相分离困难。

反胶团体系含有较高浓度的表面活性剂，界面张力很低，易乳化，分相困难，尤其是萃取过程，所需水相的离子强度一般较低，该问题更加突出。如化学工程杂志(Chem.Eng.J.，1986，33，B27-B33)所述的混合澄清槽、生物技术与工艺(Biotechnol.Tech.，1994，8(6)，413-418)所述的转盘塔处理易乳化体系的能力较低，且过度的搅拌产生的剪切力不利于生物物质活性的保持，同时也会造成进一步的乳化。

萃取过程中分相困难的问题，不仅在反胶团法萃取蛋白质过程中发生，同时在湿法冶金、石油化工、制药工业、油脂工业、食品工业、生物化工等萃取过程中易乳化体系分相困难的问题也十分突出。“液液萃取过程和设备”(原子能出版社，1993年，费维扬等)一书指出：在进行萃取设备的选择时，难澄清体系的萃取一般使用离心萃取器或淋雨桶式萃取器。离心萃取器是进行两相快速充分混合并利用离心力代替重力快速分相的萃取设备，性能优良，能解决分相困难的问题，但是剪切力较大，可能造成蛋白质的失活变性，并且结构较复杂，制造费用高，操作和维修费用也较高，一般不适用于含固体的料液。淋雨桶式萃取器是一种卧式的连续萃取器，这种设备耗电少和动作平稳，适合于处理通常容易乳化和含有固体颗粒的物料，但缺点是转速慢，传质速率低，比负荷低。

本发明的目的是针对上述反胶团法萃取蛋白质过程分相困难的问题，提供一种分相迅速、两相夹带少、传质速率高、级效率高、结构简单，设备制造及能耗费用低，且在萃取蛋白质过程中能保持生物活性的滚筒式填料筛板萃取器和操作方法，同时该萃取器也适用于其它易乳化体系的萃取。

本发明的滚筒式填料筛板萃取器，包括滚筒、填料、进料口、出气口、出料口、转轴，其特征在于滚筒1上端有一个进料口3和一个出气口4，下端有一出料口5：滚筒1的一边封闭并连接转轴12，另一边开口且外圆接法兰11，法兰11与法兰7通过螺丝13连接，两法兰之间有垫圈8，法兰7连接转轴9；滚筒1内沿中心线方向平行放置筛板6，并形成由筛板6隔开的装填料2的小室。

本发明可根据处理量和体系的特点，选择合适的滚筒1直径和长度，长径比一般在0.5～4.0之间；萃取器的横向剖面如图2所示，(a)表示由一块筛板6隔成两个小室，(b)表示由四块筛板6可隔成四个小室。根据需要滚筒1可由筛板6隔开装填料2的小室数为两个以上(如2、3、4、5、6、7、8等)小室，并且小室内也可用筛板6再分隔成若干小室，筛板6上开有筛孔10，不同小室间溶液通过筛板6上的筛孔10交换；图3为筛板示意图，筛板6的开孔率可调，一般在1％～30％之间。筛孔10的大小可调，直径一般在0.1cm～5.0cm之间，筛孔10的位置为均匀设置，其分布设置为规则或不规则的几何形状，如正方形、长方形、三角形、菱形、梅花形等形状；由筛板6隔开的小室内填充填料2。根据需要可以使用通用型填料或精密填料，可以使用不同材料的填料(如碳钢、不锈钢、铝材、塑料、陶瓷、石英、玻璃等)，可以使用拉西环、鲍尔环、弧鞍形、矩鞍环形、阶梯环、波纹形、金属丝网等多种形式的填料，可以使用不同比表面、不同空隙率的填料；进行萃取时重相料液和轻相料液处于滚筒内填料2的空隙处，料液可填充至滚筒1体积的60％～99％；转轴可以是分别位于滚筒两边的两个转轴，也可以是一根通过滚筒中心线的转轴，当萃取器体积较大时，应使用一根转轴；滚筒1的一边封闭，另一边通过圆片形状法兰7和圆环状法兰11之间的连接实现封闭。

本发明滚筒式填料筛板萃取器在使用时将萃取器两端的转轴9、转轴12放在支架上，由可控硅调速器控制电动机的转速，经减速箱减速后带动转轴转动进行萃取。该萃取器的操作方式有两种，即翻转操作和连续转动操作。

(1).翻转操作一般使用如图2(a)所示的滚筒1内设一块水平筛板的萃取器进行。按一定比例由进料口13向萃取器加入重相料液和轻相料液后，沿水平方向旋转转轴9和12，使萃取器翻转一百八十度，静止五至十秒溶液大致澄清后再进行下一次翻转，当达到萃取平衡后，停止翻转，等溶液完全澄清后，从进料口3抽出轻相料液，出料口5放出重相料液，或先从出料口5放出重相料液，后放出轻相料液，完成一次萃取操作。

(2).连续操作使用如图2(b)所示的滚筒1内设四块或多块筛板的萃取器进行。按一定比例由进料口3向萃取器加入重相料液和轻相料液后，滚筒1在电动机的带动下按一定转速连续运转，当达到萃取平衡后停止运转，等溶液完全澄清后，从进料口3抽出轻相料液，出料口5放出重相料液，或先从出料口5放出重相料液，后放出轻相料液，完成一次萃取操作。

重相料液和轻相料液填充的总体积为滚筒1体积的60％～99％。

填料2在萃取器中起重要作用。当滚筒1转动时，填料2也随着转动，填料2起搅拌作用，使两相多次分散，有利于传质。当滚筒1停止转动时，填料2完全浸在溶液中，填料2加速液滴的凝并，起澄清作用，使溶液的分相不仅靠重力作用，也靠填料2的凝并作用，大大加速了溶液的凝并，降低了两相澄清分相的时间。

筛板6的作用是把滚筒分割成若干小室，阻止轻相料液和重相料液过快混合，使轻相料液和重相料液互相分散进入另一相，有利于传质。当滚筒1转动时，筛板6也随之转动，使两相料液通过筛孔10多次分散，传质效果更好。

进料口3用于向萃取器加入两相料液和抽出轻相料液，出料口5用于排出重相料液和轻相料液。当通过进料口3向萃取器加入或抽出料液时，出气口4消除气阻现象，使料液的进出顺利进行。否则，因筒内气体不能排除而不能加料和出料。

法兰7、法兰11和垫圈8的存在使填料2的更换和洗涤十分容易。这一点对于含一定量固体的物料或萃取过程产生少量固体的体系的萃取十分重要，可通过定期洗涤填料2除去固体废物，避免萃取器的阻塞。填料的使用寿命也大大延长。垫圈8的作用是保证萃取器密封，防止溶液外漏。

本发明在液液萃取时，分相迅速、两相夹带少、传质速率高、级效率高、可处理含少量固体的料液或萃取过程产生少量固体的体系，可以有效解决反胶团萃取蛋白质过程的分相困难问题，使澄清分相的水相盐浓度范围，从文献报道的0.1M氯化钾浓度降低至0.02M氯化钾浓度。该萃取器设备投资、维修和操作费用低，具有较高的应用价值。本装置及操作方法适用于生物化工、湿法冶金、制药工业、石油化工、油脂工业、食品工业等的易乳化体系的萃取。

下面结合附图及实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。

图1本发明滚筒式填料筛板萃取器的纵向剖视图；

图2本发明滚筒式填料筛板萃取器的横向剖视图；

       (a)一块筛板，(b)四块筛板；

图3本发明滚筒式填料筛板萃取器的筛板示意图；

图4本发明滚筒式填料筛板萃取器的法兰结合部分示意图；

图5本发明实施例1溶菌酶萃取转移率与转动次数的关系示意图；

图6本发明实施例1溶菌酶萃取澄清时间与转动次数的关系示意图。

图中标号为：

1.滚筒    2.填料   3.进料口    4.出气口    5.出料口    6.筛板

7.法兰    8.垫圈    9.转轴     10.筛孔     11.法兰     12.转轴

13.螺丝

--0.02M KCl   -△-0.05M KCl   -○-0.1M KCl   -□-0.2M KCl实施例1：

有机相为50mMAOT/石油醚(b.p.：90-120℃)，水相为1mg/ml的溶菌酶，0.05M硼砂-HCl缓冲液，pH＝9.00，水相所含氯化钾的浓度分别为0.2、0.1、0.05、0.02、OM。相比为1/1。使用如图2(a)所示的萃取器，其滚筒1内设一块水平筛板，萃取器长100mm，内径90mm，容积640ml。拉西环石英填料空隙率66％，萃取器有效容积420ml。筛孔位置分布为正方形，筛孔直径3.5mm，开孔率24％。

首先通过进料口3向萃取器加入210ml重相料液，然后通过进料口3加入210ml轻相料液后，再沿水平方向旋转转轴9和12使萃取器翻转一百八十度。静止五至十秒溶液大致澄清后再进行下一次翻转。当达到萃取平衡后，停止翻转，等溶液完全澄清后，从进料口3抽出轻相料液，出料口5放出重相料液，完成一次萃取操作。

不同氯化钾浓度(0.2、0.1、0.05、0.02M)体系达到平衡萃取率所需的翻转次数均较少(见图5)，澄清分相时间很短(见图6)。无氯化钾体系乳化严重，静止十分钟也不能澄清分相。

实施例2：

有机相和水相同实施例1，水相含0.1M氯化钾。相比为1/1。使用如图2(b)所示的萃取器，滚筒1内设四块筛板，萃取器长100mm，内径90mm，容积640ml。拉西环石英填料空隙率66％，萃取器有效容积420ml。筛孔位置分布为正三角形，筛孔直径3.5mm，开孔率5.5％。首先通过进料口3向萃取器加入210ml重相料液，然后通过进料口3加入210ml轻相料液，再启动电动机。滚筒1在电动机的带动下以10rpm的转速连续运转，当达到萃取平衡后，停止运转，等溶液完全澄清后，首先从出料口5放出重相料液，然后从出料口5放出轻相料液，完成一次萃取操作。

萃取器运转不同时间，体系的澄清分相时间和蛋白质的转移率列于表1，表明萃取效果良好。取10ml有机相料液，在4000rpm下离心3分钟，无分离的水相，说明夹带水相的量很少。

表1.不同萃取时间体系的澄清分相时间和蛋白质转移率

萃取时间(min)	1       2       3       4       5       6      7
		分相时间(s)	6       6       6       7       6       7      7
转移率(％)	71.5    94.5    94.5    97.4    98.4    100    100

Claims (10)

1.一种滚筒式填料筛板萃取器，该萃取器包括滚筒、填料、进料口、出气口、出料口、转轴，其特征在于滚筒(1)上端有一个进料口(3)和一个出气口(4)，下端有一出料口(5)；滚筒(1)的一边封闭并连接转轴(12)，另一边开口且外圆接法兰(11)，法兰(11)与法兰(7)通过螺丝(13)连接，两法兰之间有垫圈(8)，法兰(7)连接转轴(9)；滚筒(1)内沿中心线方向平行放置筛板(6)，并形成由筛板(6)隔开的装填料(2)的小室。

2.如权利要求1所述的滚筒式填料筛板萃取器，其特征在于所述的筛板(6)上开有筛孔(10)。

3.如权利要求2所述的滚筒式填料筛板萃取器，其特征在于所述的筛板(6)上开有筛孔(10)的开孔率为1％～30％，筛孔直径为0.1cm～5.0cm。

4.如权利要求2所述的滚筒式填料筛板萃取器，其特征在于所述的筛孔(10)的分布设置为规则或不规则的几何形状。

5.如权利要求1所述的滚筒式填料筛板萃取器，其特征在于所述的筛板(6)隔开的装填料(2)的小室数为两个以上。

6.如权利要求1或5所述的滚筒式填料筛板萃取器，其特征在于所述的小室内也可用筛板(6)再分隔成小室。

7.如权利要求1所述的滚筒式填料筛板萃取器，其特征在于所述的转轴是分别位于滚筒两边的两个转轴。

8.如权利要求1所述的滚筒式填料筛板萃取器，其特征在于所述的转轴是一根通过滚筒中心线的转轴。

9.一种如权利要求1-8中任一项1-8所述的滚筒式填料筛板萃取器的使用方法，其特征在于将萃取器两端的转轴(9)和转轴(12)放在支架上，由电动机带动转轴转动进行萃取，其萃取器操作方式有两种：

(1).翻转操作：按一定比例由进料口(3)向萃取器加入重相料液和轻相料液后，沿水平方向旋转转轴(9)和(12)，使萃取器翻转一百八十度，静止五至十秒溶液大致澄清后再进行下一次翻转，当达到萃取平衡后，停止翻转，等溶液完全澄清后，从进料口(3)抽出轻相料液，出料口(5)放出重相料液；或先从出料口(5)放出重相料液，后放出轻相料液，完成一次萃取操作；

(2).连续操作：按一定比例由进料口(3)向萃取器加入重相料液和轻相料液后，滚筒(1)在电动机的带动下连续运转，当达到萃取平衡后停止运转，等溶液完全澄清后，从进料口(3)抽出轻相料液，出料口(5)放出重相料液，或先从出料口(5)放出重相料液，后放出轻相料液，完成一次萃取操作。

10.如权利要求9所述的滚筒式填料筛板萃取器的使用方法，其特征在于所述的重相料液和轻相料液填充的总体积为滚筒(1)体积的60％～99％。

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