CN1121405C - 三相萃取一步法萃取纯化青霉素 - Google Patents
三相萃取一步法萃取纯化青霉素 Download PDFInfo
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Abstract
一种三相萃取一步法萃取纯化青霉素：将高分子聚合物/盐或两种高分子聚合物按比例加入青霉素发酵液或其滤液中，形成双水相，再加入有机相形成三相，调整pH，通过搅拌、离心，一次完成其提取、纯化及除杂，青霉素被提取到有机相中，色素、杂质及杂蛋白则被分配到双水相中；有效纯化有机相，降低乳化程度，简化青霉素萃取的絮凝，破乳，冷冻脱水和脱色等工艺，综合利用多相体系的密度梯度、极性梯度，对目标产物和杂质同时进行定向分离。
Description
发明领域
本发明涉及一种青霉素的萃取方法，特别涉及一种三相萃取一步法萃取纯化青霉素。
背景技术
目前广泛应用在抗生素的提取纯化工业化生产上的方法基本有吸附法、离子交换法和溶媒萃取法。吸附法虽然简单，但劳动强度大选择性不高，可逆性差；离子交换法在选择性和收率上虽有所提高，但周期长不适合稳定性差的抗生素的提取；溶媒萃取法为一种选择性和收率都比较好的方法，目前广泛应用在抗生素的提取分离中，但仍存在工艺过程较复杂，对设备要求高的问题。比如，从发酵液中提取青霉素需经絮凝、破乳、冷冻脱水和脱色等工序，而且对所需的离心萃取设备要求比较高，国内基本上采用进口设备，尤其在全发酵液的萃取过程中目前采用国外进口价格昂贵的Decantor型萃取倾析器。
在抗生素的提取纯化工业化生产中，尤其，对青霉素发酵液的溶剂萃取技术的改进主要集中在对溶媒的改进。如：中国发明专利CN1047293B“萃取青霉素的组合物及方法”(中科院化冶所杨智发、于淑秋、陈家镛等)利用新的混合溶剂，使萃取操作pH提高到2.5～5，降低酸解，提高了收率；中国发明专利，CN1052862B“无破乳剂的萃取青霉素的萃取剂及工艺”(中科院化冶所杨智发，于淑秋，陈家镛等)开发了一种新型无需破乳剂的萃取青霉素的萃取剂；另外，中国发明专利CN.1228434B“用醇类溶剂提取纯化青霉素”(清华大学，亓平言、戴猷元、苗勇等)研究的醇类溶剂提取纯化青霉素。尽管上述方法提供了部分优于醋酸丁酯提取青霉素的工艺条件，但仍没有从根本上改进现存工艺。近年来随着抗生素品种的不断增加，对分离方法也提出新的要求。为此，产生了一些新的分离技术：如膜分离方法，双水相分配技术等对特定抗生素的提取都显示较高的选择性和高效性，但仍有一些缺点限制了它的应用范围，例如膜分离方法，在常用的有机溶剂醋酸丁酯中，普通膜材料容易变形、老化；潘杰、李佐虎和秦德华综述了双水相在抗生素分离方面取得的进展，但仍存在提取率较低，高聚物成本较高的缺点(“生物工程进展”1999，19(3)，48～51)。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种三相萃取一步法提取纯化青霉素，该三相萃取一步法利用有机溶剂与双水相体系共同组成的三相一次完成对复杂混合物提取和纯化，三相之间协同作用完成目标产物和副产物的定向分离，在一次萃取中完成有机相/水以及双水相之间的协同萃取分配过程，可明显提高萃取质量，简化生产工艺。
本发明提供的三相萃取一步法萃取纯化青霉素，其特征在于：将高分子聚合物A/盐或高分子聚合物B/高分子聚合物C按比例加入到青霉素发酵液或青霉素发酵滤液中，形成双水相体系，然后再加入有机相形成三相体系，用酸调节pH至1.8～2.2，通过搅拌完成萃取，然后离心，一次完成青霉素的提取、纯化及除杂，青霉素被提取到有机相中，色素、杂质及杂蛋白则被分配到下面的双水相中；
所述的高分子聚合物A和盐及青霉素发酵液或青霉素发酵滤液的重量份比为：每100重量份中，聚合物A占8-16重量份，盐占10-20重量份：其余为青霉素发酵液或青霉素发酵滤液；
所述的高分子聚合物B与高分子聚合物C及青霉素发酵液或青霉素发酵滤液的重量份比为：每100重量份中，聚合物B占5-12重量份，高分子聚合物C占8-20重量份：其余为青霉素的发酵液或青霉素发酵滤液；
所述的高分子聚合物A为聚乙二醇，盐为磷酸钾、硫酸钠、甲酸钠、硫酸镁或硫酸铵；或者高分子聚合物A为聚丙二醇，盐为磷酸钾；或者高分子聚合物A为甲氧基聚乙二醇，盐为磷酸钾；
所述的高分子聚合物B为聚乙二醇，高分子聚合物C为葡聚糖或聚乙烯醇；或者高分子聚合物B为聚丙二醇，高分子聚合物C为葡聚糖、羟基丙基葡聚糖、聚乙烯醇或甲氧基聚乙二醇；或者高分子聚合物B为聚乙烯醇，高分子聚合物C为葡聚糖、羟基丙基葡聚糖或甲基纤维素；或者高分子聚合物B为甲基纤维素，高分子聚合物C为葡聚糖或羟基丙基葡聚糖，或者高分子聚合物B为羟基丙基葡聚糖，高分子聚合物C为葡聚糖；
所述的有机相为乙酸丁酯、乙酸乙酯，有机相在三相体系中与双水相的体积比为1/3～2/3；
所属的调节pH值的酸为硫酸或盐酸。
本发明提供的三相萃取一步法萃取纯化青霉素，是通过将成相组分(高聚物A和盐或高聚物B和高聚物C)按上述比例加入到含有青霉素的发酵液或其滤液中形成双水相体系，然后加入乙酸丁酯形成的三相体系，利用有机溶剂与双水相体系共同组成的三相体系一次完成对复杂混合物提取和纯化，三相之间协同作用完成目标产物和副产物的定向分离，在一次萃取中完成有机相/水以及双水相之间的协同萃取分配过程。萃取、纯化和除杂过程一步完成，实现青霉素的提取和纯化过程。对滤液可减少破乳、冷冻脱水和脱色等中间环节，简化生产工艺。对于全发酵液萃取过程除有上述优点外，用普通搅拌和离心操作过程下即可完成萃取过程，还可简化絮凝、破乳、冷冻脱水和脱色等中间环节，有效地简化了生产工艺，提高了劳动生产率。
具体实施方式
实施例1，用本发明的三相萃取一步法萃取纯化青霉素发酵滤液：
将12.5g聚乙二醇(也可为聚丙二醇或甲氧基聚乙二醇)和15g硫酸铵(也可为磷酸钾、硫酸钠、甲酸钠或硫酸镁)加入至72.5g新鲜青霉素发酵滤液中，形成双水相，在100重量份的双水相中，聚乙二醇占12.5重量份，硫酸铵占15重量份，其余为新鲜青霉素发酵滤液，占72.5重量份，再加入工业回收的乙酸丁酯(也可为乙酸乙酯)，形成三相体系，乙酸丁酯与双水相总体积的体积比为1/2，搅拌，并用10％硫酸调节pH值，使pH1.8～2.2范围。充分搅拌后，进行离心，此时共有四层：最上面一层是澄清的有机相，第二层是一层薄的乳化层，第三层是颜色很深的一层水相，第四层是浅颜色的水相。取上清有机相做一次乙酸丁酯全检，结果如表1所示。表1，三相(其两相组成为高分子聚合物A与盐水溶液)萃取一步法萃取滤液体系
注：BA即表示乙酸丁酯
| 聚乙二醇分子量 | 有机相 | 滤液效价 | 相比 | pH | 萃取率(％) | 一次乙酸丁酯全检 | ||
| 色级 | 水含量 | 污染指数 | ||||||
| 6000 | BA | 35181 | 1/2 | 2 | 97.1 | 纯青霉素水溶液 | ||
| 1000 | BA | 31486 | 1/2 | 2 | 95.1 | 2- | 1.01 | 0.29 |
| 2000 | BA | 31486 | 1/2 | 2 | 97.7 | 2+ | 0.99 | 0.27 |
| 4000 | BA | 32800 | 1/2 | 2 | 91.1 | 2 | 1.02 | 0.21 |
| 6000 | BA | 28896 | 1/2 | 2 | 90.0 | 2 | 0.93 | 0.26 |
| 6000 | BA+5.7％TCPO | 33800 | 1/2 | 4 | 93.6 | 2 | 1.40 | 0.58 |
| 6000 | BA+2.5％丁醇 | 33800 | 1/2 | 4 | 84.3 | 2 | 1.32 | 0.34 |
| 4000 | BA+少量T2破乳剂 | 32800 | 1/2 | 2 | 88.5 | 3 | 1.24 | 0.30 |
| 混合1000，2000，4000和6000 | BA | 32425 | 1/2 | 2.5 | 83.0 | 1+ | 1.00 | 0.26 |
表1表示三相萃取一步法萃取滤液体系的情况。表明对不同批次的滤液，不同分子量的聚乙二醇，不同的有机溶剂情况下，均可保证一次乙酸丁酯检测的各项指标高于现行工厂标准，采用三相萃取一步法对滤液体系萃取可明显提高萃取质量，简化生产工艺。
与现行对滤液体系萃取方法比较，三相萃取一步法主要体现在纯化有机相及降低乳化，如表2所示
表2、三相萃取一步法工艺与现行工艺萃取滤液一些基本指标的比较
| 色度 | 水含量 | 污染指数 | 乳化情况 | |
| 现行工艺 | 4～5 | 1～1.3 | 0.3～0.4 | 加入破乳剂，离心破乳 |
| 三相萃取一步法工艺 | 2 | ＜1.03 | ＜0.3 | 不加破乳剂，中度离心即可破乳 |
从表2可知，一次乙酸丁酯的主要参数都有所提高，乳化也有所降低。另外，在三相萃取一步法工艺过程中可节省原过程中的破乳、冷冻、脱水及吸附脱色等步骤，有效的简化了现行的工艺过程。现行工艺中的滤液中的色素只在乙酸丁酯和水相中进行分配，而在滤液中引入高分子聚合物和盐类导致形成双水相，一方面聚乙二醇可有效的吸附色素，沉降蛋白，硫酸铵絮凝蛋白杂质，另一方面，两者相互作用形成的双水相类似一层液体的过滤膜，将青霉素萃取到有机相同时将色素，杂蛋白质和有机酸等杂质留在水相中。
与双水相体系比较，例如在聚乙二醇6000(11.6％)，硫酸铵(13.9％)的双水相滤液体系中，青霉素首先在双水相中进行不对称分配，分配系数为18.7，由于上下相体积比0.34，因此，青霉素效价度高的上相的萃取率仅为42.7％。将上相取出，然后用醋酸丁酯在pH＝2的条件下提取青霉素，收率62.0％。即使上下相同时用醋酸丁酯萃取，因为过程比较多，损失仍然很大。此外，双水相的上相尽管青霉素效价比较高，但由于富含聚乙二醇相，粘度比较大萃取过程传质比较慢。而在与上述相同的聚乙二醇和硫酸铵百分含量的三相体系，采用三相萃取一步法，则一次乙酸丁酯的萃取率可达89.9％，水含量0.93，污染指数0.26，色级2级。而且，乙酸丁酯可在萃取过程中有效地降低双水相的粘度，增加萃取过程的传质速度。
实施例2，用本发明的三相萃取一步法萃取纯化青霉素滤液：
将8g聚乙二醇(也可为聚丙二醇、聚乙烯醇、甲基纤维素或羟基丙基葡聚糖)和20g葡聚糖(也可为聚乙烯醇、甲基纤维素、羟基丙基葡聚糖或甲氧基聚乙二醇)加入至72g新鲜青霉素发酵滤液中，形成双水相，在100重量份的双水相中，聚乙二醇占8重量份，葡聚糖占20重量份，其余为新鲜青霉素发酵滤液，占72重量份，再加入工业回收的乙酸丁酯(也可为乙酸乙酯)，形成三相体系，乙酸丁酯与双水相总体积的体积比为1/3，搅拌，并用10％硫酸调节pH值，使pH1.8～2.2范围。充分搅拌后，进行离心。其结果分析情况同实施例1类似。
实施例3，用本发明的三相萃取一步法萃取纯化青霉素滤液：
将16g聚乙二醇(也可为聚丙二醇或甲氧基聚乙二醇)和10g硫酸铵(也可为磷酸钾、硫酸钠、甲酸钠或硫酸镁)加入至74g新鲜青霉素发酵滤液中，形成双水相，在100重量份的双水相中，聚乙二醇占16重量份，硫酸铵占10重量份，其余为新鲜青霉素发酵滤液，占74重量份，再加入工业回收的乙酸丁酯(也可为乙酸乙酯)，形成三相体系，乙酸丁酯与双水相总体积的体积比为2/3，搅拌，并用10％盐酸调节pH值，使pH1.8～2.2范围。充分搅拌后，进行离心。其结果分析情况同实施例1类似。
实施例4、用本发明的三相萃取一步法萃取纯化青霉素发酵液：
将12.5g聚乙二醇(也可为聚丙二醇或甲氧基聚乙二醇)和15g硫酸铵(也可为磷酸钾、硫酸钠、甲酸钠或硫酸镁)加入至72.5g新鲜青霉素发酵液中，形成双水相，在100重量份的双水相中，聚乙二醇占12.5重量份，硫酸铵占15重量份，其余为新鲜青霉素发酵液，占72.5重量份，再加入工业回收的乙酸丁酯(也可为乙酸乙酯)，形成三相体系，乙酸丁酯与双水相总体积的体积比为1/2，搅拌，并用10％硫酸调节pH值，使pH1.8～2.2范围。充分搅拌后，进行离心。共有三层：最上面一层是有机相，然后是一层颜色很深的固液混合相，包括有菌丝，色素和部分乳化的杂蛋白，最下面一层是澄清的水相。取上层有机相做一次BA全检。取80g新鲜发酵液(重量百分比占74.5％)加入12.5g聚乙二醇(或聚丙二醇，或甲氧基聚乙二醇)(重量百分比占11.6％)，15g硫酸铵(或磷酸钾、硫酸钠、甲酸钠、或硫酸镁)(重量百分比占13.9％)，加入50ml工业回收的乙酸丁酯(或乙酸乙酯)(与双水相总体积比为1/2)，搅拌，再用10％硫酸调节到pH1.8～2.2范围。充分搅拌后，进行离心。共有三层：最上面一层是有机相，然后是一层颜色很深的固液混合相，包括有菌丝，色素和部分乳化的杂蛋白，最下面一层是澄清的水相。取上层有机相做一次BA全检，其结果见表3。表3：三相(其两相组成为高分子聚合物A与盐水溶液)萃取一步法萃取全发酵液
| 聚乙二醇分子量 | 有机相 | 滤液效价 | 相比 | PH | 萃取率(％) | 一次乙酸丁酯全检 | ||
| 色级 | 水含量 | 污染指数 | ||||||
| 6000 | BA | 52000 | 1/2 | 2 | 80.1 | 4+ | 1.10 | 0.25 |
| 6000 | BA | 50960 | 1/2 | 2 | 83.2 | 5- | 1.10 | 0.22 |
| 1000 | BA | 52100 | 1/2 | 2 | 76.1 | 5- | 1.06 | 0.24 |
| 2000 | BA | 52100 | 1/2 | 2 | 73.0 | 5- | 1.06 | 0.27 |
| 4000 | BA | 52100 | 1/2 | 2 | 78.0 | 5- | 1.23 | 0.28 |
注：BA即表示乙酸丁酯
表3表示三相萃取一步法萃取全发酵液体系的情况。表明对不同批次的全发酵液，不同分子量的聚乙二醇的青霉素萃取情况，一次BA的各项指标均可达到现形滤液萃取后的标准，采用三相萃取一步法对全发酵液体系的萃取可明显提高萃取质量，简化生产工艺。
对全发酵液萃取过程中，过滤是抗生素生产中的长期以来薄弱环节，过滤时由于机械损失及破坏等原因，有时效价损失可达10～20％。因此，全发酵液的不过滤提取是抗生素提取的重要发展方向。传统的全发酵液提取一般使用树脂进行吸附和解吸过程提取部分抗生素，这种方法水稀释量大，工作强度比较大。目前国外和国内的某些厂家都采用先进的价格昂贵的Decantor倾析器萃取设备，工艺上仍需选择好的、合适的破乳剂，同时要控制一定的粘度，而且发酵液中要预先加入一定量的溶媒，以便提高萃取率。采用三相萃取一步法除仍具有处理滤液时的特点，并可在全发酵液上进行更为简单的工艺处理，简化絮凝，破乳，脱色等中间环节，而且得到质量更高的产品。三相萃取一步法工艺与现行工艺一些基本过程和参数的比较见表4。
表4、三相萃取一步法工艺与现行工艺萃取全发酵液基本过程和参数的比较
| 设备 | 预处理 | 后处理 | 一次乙酸丁酯质量 | 萃取率 | |
| 现行工艺 | Decantor倾析器萃取设备 | 选择合适的破乳剂，控制一定的粘度 | 固液混合体积比较大 | 比从滤液提取的乙酸丁酯色级高，污染指数高，水含量也高 | 萃取率较高 |
| 三相萃取一步法 | 普通的搅拌和离心设备 | 基本不需要预处理，可直接采用三相萃取一步法进行提取。 | 固体菌丝和色素杂质都集中在体积较小的中间相，便于回收和处理。 | 完全可达到现行滤液工艺萃取后的标准(水含量＜1.2％，污染指数＜0.28，色级≤5级) | 单级萃取高于73％，通过串级萃取可提高萃取率。 |
一般利用双水相处理全发酵液得到四种不同的相：顶相、界面相、底相和固相。界面相及固相主要由特定物料组成，相多造成处理上的麻烦，而且后处理过程复杂，损失量也较大。分配系数和萃取率也都略低于同样条件下对滤液的萃取情况。而采用三相萃取一步法，青霉素萃取率可达77％，水含量1.1％，色级4+，污染指数0.25。而且萃取后得到界限分明的三相，上层有机相，中间颜色很深的液固混合相及下部也较为澄清的水相。这样易于分段处理，便于控制集中回收。工艺过程也简单，产品质量也大大提高。
实施例5，用本发明的三相萃取一步法萃取纯化青霉素发酵滤液：
将8g聚乙二醇(也可为聚丙二醇、聚乙烯醇、甲基纤维素或羟基丙基葡聚糖)和20g葡聚糖(也可为聚乙烯醇、甲基纤维素、羟基丙基葡聚糖或甲氧基聚乙二醇)加入至72g新鲜青霉素发酵滤液中，形成双水相，在100重量份的双水相中，聚乙二醇占8重量份，葡聚糖占20重量份，其余为新鲜青霉素发酵滤液，占72重量份，再加入工业回收的乙酸丁酯(也可为乙酸乙酯)，形成三相体系，乙酸丁酯与双水相总体积的体积比为1/3，搅拌，并用10％硫酸调节pH值，使pH1.8～2.2范围。充分搅拌后，进行离心。其结果分析情况同实施例4类似。
实施例6，用本发明的三相萃取一步法萃取纯化青霉素发酵滤液：
将16g聚乙二醇(也可为聚丙二醇、聚乙烯醇、甲基纤维素或羟基丙基葡聚糖)和10g葡聚糖(也可为聚乙烯醇、甲基纤维素、羟基丙基葡聚糖或甲氧基聚乙二醇)加入至74g新鲜青霉素发酵滤液中，形成双水相，在100重量份的双水相中，聚乙二醇占16重量份，葡聚糖占10重量份，其余为新鲜青霉素发酵滤液，占74重量份，再加入工业回收的乙酸丁酯(也可为乙酸乙酯)，形成三相体系，乙酸丁酯与双水相总体积的体积比为2/3，搅拌，并用10％盐酸调节pH值，使pH1.8～2.2范围。充分搅拌后，进行离心。其结果分析情况同实施例1类似。
Claims (2)
1.一种三相萃取一步法萃取纯化青霉素，其特征在于：将高分子聚合物A和盐或高分子聚合物B和高分子聚合物C按比例加入到青霉素发酵液或青霉素发酵滤液中，形成双水相体系，然后再加入有机相形成三相体系，用酸调节pH至1.8～2.2，通过搅拌完成萃取，然后离心，一次完成青霉素的提取、纯化及除杂，青霉素被提取到有机相中，色素、杂质及杂蛋白则被分配到下面的双水相中；
所述的高分子聚合物A和盐及青霉素发酵液或青霉素发酵滤液的重量份比为：每100重量份中，聚合物A占8-16重量份，盐占10-20重量份：其余为青霉素发酵液或青霉素发酵滤液；
所述的高分子聚合物B与高分子聚合物C及青霉素发酵液或青霉素发酵滤液的重量份比为：每100重量份中，聚合物B占5-12重量份，高分子聚合物C占8-20重量份：其余为青霉素的发酵液或青霉素发酵滤液；
所述的高分子聚合物A为聚乙二醇，盐为磷酸钾、硫酸钠、甲酸钠、硫酸镁或硫酸铵；或者高分子聚合物A为聚丙二醇，盐为磷酸钾；或者高分子聚合物A为甲氧基聚乙二醇，盐为磷酸钾；
所述的高分子聚合物B为聚乙二醇，高分子聚合物C为葡聚糖或聚乙烯醇；或者高分子聚合物B为聚丙二醇，高分子聚合物C为葡聚糖、羟基丙基葡聚糖、聚乙烯醇或甲氧基聚乙二醇；或者高分子聚合物B为聚乙烯醇，高分子聚合物C为葡聚糖、羟基丙基葡聚糖或甲基纤维素；或者高分子聚合物B为甲基纤维素，高分子聚合物C为葡聚糖或羟基丙基葡聚糖，或者高分子聚合物B为羟基丙基葡聚糖，高分子聚合物C为葡聚糖；
所述的有机相为乙酸丁酯、乙酸乙酯，有机相在三相体系中与双水相的体积比为1/3～2/3。
2.按权利要求1所述的三相萃取一步法萃取纯化青霉素，其特征在于：调节pH值的酸为硫酸或盐酸。
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