CN116710184A - 麦芽酚升华工段的冷却装置及冷却方法 - Google Patents
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Abstract
一种升华工段的冷却装置及冷却方法，冷却装置包括设有光滑内壁的反应釜(1)，反应釜(1)顶部设有气相口(11)，反应釜(1)底部设有放料口(12)，反应釜(1)中部设有升华气相进口(13)，反应釜(1)的壁还设置有夹套(2)。
Description
本申请要求申请日为2020年12月11日，申请号为202011451921.1，发明名称为麦芽酚升华工段的冷却装置及冷却方法的中国专利申请的优先权。
本发明涉及麦芽酚升华工段的冷却装置及冷却方法。
在麦芽酚(甲基或乙基)生产过程中，在升华工段是提纯，将物料升华气态在经过降温水吸收，成水溶液，将吸收水溶液再次用低温冷却成固体，经过离心机脱水，取出物料给下一工段使用。
中国专利文献CN108355372A公开了一种麦芽酚的升华接收方法，其采用将升华蒸汽进入接收釜后使得蒸汽物料与釜内冷却水接触吸收的方式。
中国专利文献CN208244148U公开了乙基麦芽酚生产中的升华反应装置，包括升华釜和受槽，所述升华釜与受槽之间通过管道相连，所述管道上套接有钛冷凝管，所述钛冷凝管包括冷凝管和夹套管，所述冷凝管为直线透明管体，冷凝管的两端均通过法兰与管道相连，所述直线透明管体的中心轴线与管道的中心轴线平行，冷凝管内沿轴向等距地设有若干个隔板，所述隔板上均匀设有多个通孔；所述夹套管套设在冷凝管外，夹套管与冷凝管之间形成封闭环形空间。
以上专利文献是传统的麦芽酚(甲基或乙基)的升华处理方式，均将升华后的气体溶解在水中。麦芽酚为冷却水吸收后需要进一步的分离处理，可能引入杂质，且本身需要与水分离，生产效率低、分离成本高。用水进行降温吸收物料，需要大量水，再将物料用一冷冻釜进行冷却后离心脱水，形成大量污水污染，同时用离心脱水浪费大量人力物力，物料再放入离心机过程 中经常性堵管情况，需要拆管清理，不仅浪费大量人力物力，还会有物料污染和浪费，同时在离心脱水会产生大量气味，造成环境污染。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供麦芽酚升华工段的冷却装置，该装置结构简单，使用方便，简化工艺，提高生产效率。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述麦芽酚升华工段的冷却装置的冷却方法，避免现有技术中用水冷却，不会产生大量污水，节约资源。
为解决上述第一个技术问题，本发明提供了麦芽酚升华工段的冷却装置，包括内壁搪瓷的反应釜，所述的反应釜呈竖直布置的圆筒形，反应釜侧壁和底壁设有夹套，夹套位置上对应反应釜下部设有冷凝水进口，夹套位置上对应反应釜上部设有冷凝水出口，反应釜顶壁设有贯穿顶壁的气相口，反应釜底壁设有贯穿底壁的放料口，放料口上设有放料蝶阀，放料蝶阀表面覆有聚四氟乙烯，反应釜高度方向中部设有贯穿反应釜侧壁的升华气相进口，反应釜内的上部设有四个上下间隔布置的表面搪瓷的圆形节流板，节流板直径与反应釜内径相匹配，节流板为中空板，节流板内空腔与夹套连通，每个节流板中部设有沿竖直向贯穿节流板的第一通孔，每个节流板上还设有环绕第一通孔布置的若干第二通孔，反应釜上方设有电机，电机转轴竖直向下伸入反应釜内，并依次穿过所有第一通孔，转轴下端位于反应釜的下部，转轴下端设有搅拌桨，搅拌桨为不锈钢材质外侧包覆有聚四氟乙烯，转轴位置上对应每个节流板的上侧均设有与节流板相匹配的刮板。
为简单说明问题起见，以下对本发明所述的麦芽酚升华工段的冷却装置均简称为本装置。
本装置的优点：本装置结构简单，使用方便，简化工艺，提高生产效率。
为解决上述第二个技术问题，本发明提供了麦芽酚升华工段的冷却装置的冷却方法，包括以下步骤：
(1)通过冷凝水进口、冷凝水出口向夹套和节流板内腔通入-10℃～-15℃的冷却水，并启动电机进行搅拌，同时在气相口上连接真空泵对反应釜内抽真空，保证釜内真空度为-0.08MPa～-0.095MPa；
(2)升华釜开始升华作业，并将升华后的气相直接通过气相进口导入反应釜内持续4h；
(3)升华后的气相进入反应釜内凝华成固态物料，粘接在节流板上侧的固态物料经刮板刮落并从第二通孔落入反应釜底部；
(4)最后打开放料口的蝶阀，将固态物料放出进入下一步工序。
一种升华工段的冷却装置，包括设有光滑内壁的反应釜，反应釜顶部设有气口，反应釜底部设有放料口，反应釜中部设有升华气相进口；所述反应釜的壁还设置有夹套。
进一步的，反应釜内设有表面搪瓷的节流板，节流板中部设有沿竖直向贯穿节流板的第一通孔，节流板上还设有环绕第一通孔布置的若干第二通孔
进一步的，节流板为中空板，节流板内空腔与夹套连通。
进一步的，反应釜上方延伸向下的转轴竖直向下伸入反应釜内，并穿过第一通孔，转轴位置上对应节流板的上侧均设有与节流板相匹配的刮板。
进一步的，转轴下端设有搅拌桨。
进一步的，搅拌桨为不锈钢材质外侧包覆有聚四氟乙烯，转轴位置上对应每个节流板的上侧均设有与节流板相匹配的刮板。
进一步的，反应釜呈竖直布置的圆筒形，节流板为圆形，节流板直径与反应釜内径相匹配。
使用所述的升华工段的冷却装置的冷却方法，包括以下步骤：(1)通过冷凝水进口、冷凝水出口向夹套和节流板内腔通入-10℃～-15℃的冷却水，并启动电机进行搅拌，同时在气相口上连接真空泵对反应釜内抽真空，保证釜内真空度为-0.08MPa～-0.095MPa；(2)升华釜开始升华作业，并将升华后的气相直接通过气相进口导入反应釜内持续4h；(3)升华后的气相进入反应釜内凝华成固态物料，粘接在节流板上侧的固态物料经刮板刮落并从第二通孔落入反应釜底部；(4)最后打开放料口的蝶阀，将固态物料放出进入下一步工序。
一种升华工段的冷却方法，包括以下步骤：步骤1：对反应釜内抽真空，保证釜内真空度为-0.08MPa～-0.095MPa；步骤2：将升华后的气相通过气相进口导入反应釜内；步骤3：升华后的气相进入反应釜内凝华成固态物料。
进一步的，步骤3中，凝华成固态物料并粘接在反应釜的节流板上侧的固态物料经刮板刮落入反应釜底部。
进一步的，步骤3中，粘接在节流板上侧的固态物料经刮板刮落从第二通孔落入反应釜底部。
进一步的，步骤1中，通过冷凝水进口、冷凝水出口向反应釜的夹套和节流板内腔通入-10℃～-15℃的冷却水。
为简单说明问题起见，以下对本发明所述的麦芽酚升华工段的冷却装置的冷却方法均简称为本方法。
本方法的优点：本方法直接将升华气相物料冷却成固态，直接送下一岗位使用。避免现有升华用水进行降温并吸收物料，在进行冷冻并用离心机甩干，并产生大量污水，同时浪费大量人力物力。利用本方法，速度更快、效率更高，生产得率大大提高，并节约生产成本。
图1是本装置的结构示意图。
图2是本装置节流板的结构示意图。
实施例一：
参见图1，麦芽酚升华工段的冷却装置，包括内壁搪瓷的反应釜1，内壁使用搪瓷材质，一方面反应釜需要一定的强度，能够承受一定的外力，从而确保冷凝的正常进行；另一方面，冷凝的麦芽酚(含乙基麦芽酚)粘附在内壁，搪瓷材质的内壁避免异味的产生。
所述的反应釜1呈竖直布置的圆筒形，反应釜1侧壁和底壁设有夹套2，夹套2位置上对应反应釜1下部设有冷凝水进口21，夹套2位置上对应反应釜1上部设有冷凝水出口22。这样的结构使得反应釜内能够形成较低温度，升华的麦芽酚可以在壁部能够冷凝获得固态物质。
反应釜1顶壁设有贯穿顶壁的气相口11。气相口接有真空泵，开启真空泵后，可以在反应釜内形成负压。在真空度为-0.08MPa～-0.095MPa的负压情况下，气体物质中包括了升华的麦芽酚、溶剂的气态成分，麦芽酚冷凝后可以获得固态物质，溶剂的气态成分等杂质在负压作用下及抽取作用下，经由管道排出釜外。在真空负压情况下，麦芽酚的升华时减压的升华过程，因此在较低温度下即可实现升华，从而降低了高温加热升华导致的产品分解，产量下降，杂质增多的问题。
反应釜1底壁设有贯穿底壁的放料口12，放料口12上设有放料蝶阀121，放料蝶阀121表面覆有聚四氟乙烯，反应釜1高度方向中部设有贯穿反应釜1侧壁的升华气相进口13。升华气相进口设置在反应釜中部，升华的麦芽酚气相进入后，部分很快冷凝，一部分在负压作用下持续向上，随着升华的麦芽酚逐渐的冷却以及接触到反应釜内部和节流板，麦芽酚逐渐的凝固，粘附在反应釜内部展开的表面上。
反应釜1内的上部设有四个上下间隔布置的表面搪瓷的圆形节流板3，节流板3直径与反应釜1内径相匹配，节流板3为中空板，节流板3内空腔与夹套2连通。通过节流板的设置，使反应釜内空气温度较低，能够凝固麦芽酚。每个节流板3中部设有沿竖直向贯穿节流板3的第一通孔31，每个节流板3上还设有环绕第一通孔31布置的四个第二通孔32。节流板上的第一通孔主要用于形成转轴的容纳空间，第二通孔用于将节流板上粘附的麦芽酚刮下。第一和第二通孔还形成了供气体在反应釜内流通的通道。反应釜1上方设有电机4，电机4转轴41竖直向下伸入反应釜1内，并依次穿过所有第一通孔31。这种设置方式，转轴不会影响节流板。转轴41下端位于反应釜1的下部，转轴41下端设有搅拌桨42，搅拌桨42为不锈钢材质外侧包覆有聚四氟乙烯，转轴41位置上对应每个节流板3的上侧均设有与节流板4相匹配的刮板43。本申请通过设置的刮板、搅拌桨，使得凝固的麦芽酚能够及时的、逐步的被刮下。在反应釜 内部具有多层的冷凝收集层的情况下，第二通孔使每层冷凝层(节流板、釜底)上方的麦芽酚能够通过其落下。通过这样的设置，既能够形成多层次化的冷凝空间，避免在真空操作情况下有未冷凝的麦芽酚升华气体被负压抽吸走造成产量降低，也能够及时的将麦芽酚从釜内排除，而不必采用停机取料的方式。麦芽酚凝固在釜的侧壁以及节流板下方的料，相对较少，随着堆积的量增加，发现影响传热时，可停机进行处理。处理方式可以是采用通入高温水蒸汽，逐渐的无法刮擦的麦芽酚溶解并从第一通孔和第二通孔流出。清洁完毕后持续通入高温水蒸气，随后向夹套内通入热水并开启真空泵，将釜内壁烘干，完成清洁。
实施例二：
麦芽酚升华工段的冷却装置的冷却方法，包括以下步骤：
(1)通过冷凝水进口、冷凝水出口向夹套和节流板内腔通入-10℃的冷却水，并启动电机进行搅拌，同时在气相口上连接真空泵对反应釜内抽真空，保证釜内真空度为-0.08MPa；
(2)升华釜开始升华作业，并将升华后的气相直接通过气相进口导入反应釜内持续4h；
(3)升华后的气相进入反应釜内凝华成固态物料，粘接在节流板上侧的固态物料经刮板刮落并从第二通孔落入反应釜底部；
(4)最后打开放料口的蝶阀，将固态物料放出进入下一步工序。
经过检测，获得固态物料中，杂质含量为2.5％。
实施例三：
麦芽酚升华工段的冷却装置的冷却方法，包括以下步骤：
(1)通过冷凝水进口、冷凝水出口向夹套和节流板内腔通入-12.5℃的冷却水，并启动电机进行搅拌，同时在气相口上连接真空泵对反应釜内抽真空，保证釜内真空度为-0.09MPa；
(2)升华釜开始升华作业，并将升华后的气相直接通过气相进口导入反应釜内持续4h；
(3)升华后的气相进入反应釜内凝华成固态物料，粘接在节流板上侧的固态物料经刮板刮落并从第二通孔落入反应釜底部；
(4)最后打开放料口的蝶阀，将固态物料放出进入下一步工序。
经过检测，获得固态物料中，杂质含量为1.7％。
实施例四：
麦芽酚升华工段的冷却装置的冷却方法，包括以下步骤：
(1)通过冷凝水进口、冷凝水出口向夹套和节流板内腔通入-15℃的冷却水，并启动电机进行搅拌，同时在气相口上连接真空泵对反应釜内抽真空，保证釜内真空度为-0.095MPa；
(2)升华釜开始升华作业，并将升华后的气相直接通过气相进口导入反应釜内持续4h；
(3)升华后的气相进入反应釜内凝华成固态物料，粘接在节流板上侧的固态物料经刮板刮落并从第二通孔落入反应釜底部；
(4)最后打开放料口的蝶阀，将固态物料放出进入下一步工序。
相较于将麦芽酚蒸汽通入水中从而使其结晶，本申请方式不需要引入水，从而减少了将麦芽酚从水中分离的步骤。此外，由于是在负压状态下实现冷凝，因此麦芽酚升华过程中产生的低熔点杂质均可直接分离，降低了分离杂质的难度。
经过检测，获得固态物料中，杂质含量为1.6％。
在实施例二、三、四中，获得产品的杂质含量低于3％，这一杂质含量远低于采用水吸收升华气体方式方式获得的物料。同时，降低了能耗、水耗以及设备使用。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，在本申请的上述教导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行其他的改进或变形。本领域技术人员应该明白，上述的具体描述只是更好的解释本申请的目的，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。
Claims (12)
- 一种升华工段的冷却装置，其特征在于：包括设有光滑内壁的反应釜，反应釜顶部设有气口，反应釜底部设有放料口，反应釜中部设有升华气相进口；所述反应釜的壁还设置有夹套。
- 如权利要求1所述的升华工段的冷却装置，其特征在于：反应釜内设有表面搪瓷的节流板，节流板中部设有沿竖直向贯穿节流板的第一通孔，节流板上还设有环绕第一通孔布置的若干第二通孔
- 如权利要求2所述的升华工段的冷却装置，其特征在于：节流板为中空板，节流板内空腔与夹套连通。
- 如权利要求2所述的升华工段的冷却装置，其特征在于：反应釜上方延伸向下的转轴竖直向下伸入反应釜内，并穿过第一通孔，转轴位置上对应节流板的上侧均设有与节流板相匹配的刮板。
- 如权利要求4所述的升华工段的冷却装置，其特征在于：转轴下端设有搅拌桨。
- 如权利要求5所述的升华工段的冷却装置，其特征在于：搅拌桨为不锈钢材质外侧包覆有聚四氟乙烯，转轴位置上对应每个节流板的上侧均设有与节流板相匹配的刮板。
- 如权利要求1所述的升华工段的冷却装置，其特征在于：反应釜呈竖直布置的圆筒形，节流板为圆形，节流板直径与反应釜内径相匹配。
- 使用如权利要求1-7中所述的升华工段的冷却装置的冷却方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)通过冷凝水进口、冷凝水出口向夹套和节流板内腔通入-10℃～-15℃的冷却水，并启动电机进行搅拌，同时在气相口上连接真空泵对反应釜内抽真空，保证釜内真空度为-0.08MPa～-0.095MPa；(2)升华釜开始升华作业，并将升华后的气相直接通过气相进口导入反应釜内持续4h；(3)升华后的气相进入反应釜内凝华成固态物料，粘接在节流板上侧的固态物料经刮板刮落并从第二通孔落入反应釜底部；(4)最后打开放料口的蝶阀，将固态物料放出进入下一步工序。
- 一种升华工段的冷却方法，包括以下步骤：步骤1：对反应釜内抽真空，保证釜内真空度为-0.08MPa～-0.095MPa；步骤2：将升华后的气相通过气相进口导入反应釜内；步骤3：升华后的气相进入反应釜内凝华成固态物料。
- 如权利要求9所述的升华工段的冷却方法，其特征在于：步骤3中，凝华成固态物料并粘接在反应釜的节流板上侧的固态物料经刮板刮落入反应釜底部。
- 如权利要求10所述的升华工段的冷却方法，其特征在于：步骤3中，粘接在节流板上侧的固态物料经刮板刮落从第二通孔落入反应釜底部。
- 如权利要求9所述的升华工段的冷却方法，其特征在于：步骤1中，通过冷凝水进口、冷凝水出口向反应釜的夹套和节流板内腔通入-10℃～-15℃的冷却水。
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