CN102671415A - 升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置 - Google Patents

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王余祥
王愈华
赵应堂
王鹏
李颖璘
林娅君
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Abstract

本发明公开了一种升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置,包括电加热器(1)、升华器(2)、结晶器(11)和洗涤缶(9),其特征在于:升华器(2)的底部设有电加热器(1),升华器(2)出口与结晶器(11)头部连接,结晶器(11)尾部与洗涤缶(9)之间通过结晶器真空系统连接管(8)连接,洗涤缶(9)的出口端与真空泵(10)的进口端连接;升华器(2)的顶端与洗涤缶(9)之间通过结晶水真空回流管(6)连接;升华器(2)的上方设有升华器真空表(4),升华器(2)下方设有升华器温度计(3)。本发明能耗低,生产时间短,无原料损失,安全环保。

Description

升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置
技术领域
本发明属化工设备领域,具体来说涉及一种升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置。
 
背景技术
现有焦性没食子酸升华法生产设备,均分步采用烘房脱原料没食子酸中所含的结晶水,再将没食子酸物料转移到升华器内,再将升华器底部温度加热到280℃,对没食子酸物料进行人工翻炒使之熔融,再抽真空加热使产品升华。
其技术上的不足之处在于:
1、烘房脱原料没食子酸中所含的结晶水能耗高,时间长。
2、转移物料时,由于没食子酸经过脱结晶水后结晶体粉碎为十分干燥的粉末,两次转移(烘房干燥器到转移桶;转移桶再到升华器)物料粉尘飞扬,污染环境,原料损失。
3、人工翻炒使没食子酸熔融,工人在高温下作业十分辛苦,而且物料粉尘飞扬程度比转移物料时更甚,时间更长。污染环境,原料损失更加严重。
 
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种能耗低,生产时间短,无原料损失,安全环保的升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置。
本发明的升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置,包括电加热器、升华器、结晶器和洗涤缶,其中:升华器的底部设有电加热器,升华器出口与结晶器头部连接,结晶器尾部与洗涤缶之间通过结晶器真空系统连接管连接,洗涤缶的出口端与真空泵的进口端连接;
升华器的顶端与洗涤缶之间通过结晶水真空回流管连接;
升华器的上方设有升华器真空表,升华器下方设有升华器温度计。
上述的升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置,其中:升华器出口与结晶器头部用法兰连接。
上述的升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置,其中:结晶器真空系统连接管上设有结晶器真空系统连接管阀门。
上述的升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置,其中:,结晶水真空回流管上设有结晶水真空回收管阀门。
本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,从以上技术方案可知:能将脱结晶水、熔融、脱羧、升华等生产步骤在本装置内依次一次完成的方法,不仅能耗低,生产时间短,而且不污染环境,无原料损失,安全环保。
 
附图说明
附图为本发明的结构示意图。
图中标记:
1、电加热器;2、升华器;3、升华器温度计;4、升华器真空表;5、结晶水真空回收管阀门;6、结晶水真空回流管;7、结晶器真空系统连接管阀门;8、结晶器真空系统连接管;9、洗涤缶;10、真空泵;11、结晶器。
 
具体实施方式
以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置具体实施方式、特征及其功效,详细说明如后。
参见附图,升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置,包括电加热器1、升华器2、结晶器11、洗涤缶9和真空泵10,其中:升华器2的底部设有电加热器1,升华器2出口与结晶器11头部用法兰连接,结晶器11尾部与洗涤缶9之间通过结晶器真空系统连接管8连接,结晶器真空系统连接管8上设有结晶器真空系统连接管阀门7,洗涤缶9的出口端与真空泵10的进口端连接;
升华器2的顶端与洗涤缶9之间通过结晶水真空回流管6连接,结晶水真空回流管6上设有结晶水真空回收管阀门5;
升华器2的上方设有升华器真空表4,升华器2下方设有升华器温度计3(温度计不得接触到没食子酸物料)。
 
工作原理如下:
a、在升华器2内投入没食子酸原料,开启真空泵10打开真空系统连接管阀门7,将升华器2及结晶器3抽到-0.08Mpa真空;
b、系统真空达到-0.08Mpa,首先关闭真空系统连接管阀门7,然后打开结晶水真空回收管阀门5;
c、启动电加热器1,对升华器2内没食子酸物料进行加热、温度控制在140℃,对升华器2内没食子酸进行脱水,当升华器2内没食子酸加热到140℃时(升华器温度计3所示),没食子酸所含的游离水和结晶水都会挥发出来,形成水蒸气,这个时候系统的真空度会有所降低,下降到-0.05Mpa(升华器真空表4所示)。因为结晶水真空回收管阀门5是打开的,这些水蒸气就会通过结晶水真空回流管6回流到洗涤缶9里面,经过30分钟后,可以看到升华器真空表4所显示的系统真空度重新回到-0.08Mpa,说明升华器2内没食子酸物料已经全部脱水完毕,说明完成了对没食子酸的脱水工序;
d、关闭结晶水真空回收管阀门5,然后打开真空系统连接管阀门7,提高电加热器1的控制温度,对升华器2内没食子酸进一步加热到225℃,这时升华器2内的没食子酸物料开始熔融脱羧同时释放出CO2气体,生产步骤进入稳定升华阶段;
h、稳定控制温度在225℃,升华器2内的没食子酸开始升华为气体焦性没食子酸,高温下的气体焦性没食子酸在真空状态及CO2气体引流的状态下,气体焦性没食子酸经过升华器2和结晶器11的连接口流向结晶器11,说明完成了对没食子酸的升华工序;
e、没食子酸全部升华反应完毕,开启结晶器11尾端的舱门,拉出承接焦性没食子酸晶体的受器,送入选料车间进行分级、包装,进入成品库待销售,同时清理升华器2内碳化的没食子酸残渣,将新的没食子酸放入升华器进入新一轮生产。
 
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1. 一种升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置,包括电加热器(1)、升华器(2)、结晶器(11)和洗涤缶(9),其特征在于:升华器(2)的底部设有电加热器(1),升华器(2)出口与结晶器(11)头部连接,结晶器(11)尾部与洗涤缶(9)之间通过结晶器真空系统连接管(8)连接,洗涤缶(9)的出口端与真空泵(10)的进口端连接;
升华器(2)的顶端与洗涤缶(9)之间通过结晶水真空回流管(6)连接;
升华器(2)的上方设有升华器真空表(4),升华器(2)下方设有升华器温度计(3)。
2.如权利要求1所述的升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置,其特征在于:升华器(2)出口与结晶器(11)头部用法兰连接。
3.如权利要求1或2所述的升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置,其特征在于:结晶器真空系统连接管(8)上设有结晶器真空系统连接管阀门(7)。
4.如权利要求3所述的升华法焦性没食子酸一步作业法升华装置,其特征在于:结晶水真空回流管(6)上设有结晶水真空回收管阀门(5)。
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