CN101830887B - 硫杂蒽酮的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到硫杂蒽酮的生产工艺，它是由缩合反应、酸化反应、脱水反应以及精制方法所组成，本发明的生产工艺主要是用铜粉来取代氢氧化锂，从而可以大幅度地降低成本。本发明所采用的工艺简单，得率高，且生产的成本低。
Description
技术领域；本发明涉及到一种硫杂蒽酮的生产工艺，属于化工技术领域。
背景技术：硫杂蒽酮是高效紫外固化引发剂。用作紫外光固化涂料的光引发剂UV固化型涂料和油墨UV固化涂料和油墨。
在生产硫杂蒽酮的过程中，需要大量使用氢氧化锂，而使用氢氧化锂，会大幅度地提高生产成本，且生产工艺复杂，难以控制工艺。
发明内容：本发明的目的，就是要提供一种硫杂蒽酮的生产工艺，它是用铜粉来取代氢氧化锂。本发明的工艺是这样实现的，硫杂蒽酮的生产工艺；
A缩合反应
将175kg邻氯苯甲酸、8kg铜粉投入600kg四氢萘中，开动搅拌，迅速投入90kgNaOH，密闭反应盖。真空抽入125kg硫酚。在氮气保护下缓慢升温，将回流在分水器中的下部水份逐步排掉，温度亦逐渐升高。此过程应防爆沸。在210-220℃保温反应8小时，降温至100℃以下，加入水600kg，搅拌1小时后静置。下层通过过滤除掉铜粉，可回收，滤液转入酸化。油层回用。
B酸化反应
将上述滤液吸入酸化釜，滴加HCl，有白色结晶析出，直至pH值2-3，继续搅拌0.5小时，并测pH值无变化。降温至20-30℃放料过滤，回收母液套用。中间体离心，质量好时呈白色，差时呈淡红色。此操作结晶很重要，避免难过滤和离心。
C脱水反应
将上述中间体投入干燥的反应釜中，缓慢滴加600kg浓H2SO4滴毕，点开搅拌，正常。反应放热，防止爆沸。中间体逐渐溶解消失，反应液呈深红色。80-90℃保温2小时，反应完毕。缓慢滴加于已备用的600kg冷水中，反应放热，防止爆沸。滴加完毕，在60-70℃加入甲苯600kg。维持搅拌0.5小时后静置分层，下层水排除，再加入冷水600kg，如上反复水洗，直至水层呈中性，无悬浮物。
D精制
将上层油层过滤后脱除甲苯，再降温至70-80℃，滴加到300kg乙醇中，再降温结晶，冷至20℃左右放料过滤，回收母液套用。固体离心，干燥，得成品。呈淡黄色。
采用本发明加工工艺，可以有效地降低成本，且生产工艺简单总收率可达80％左右。
具体实施方式：本发明硫杂蒽酮的生产工艺，主要是由缩合反应、酸化反应、脱水反应以及精制方法所组成，
A缩合反应
将175kg邻氯苯甲酸、8kg铜粉投入600kg四氢萘中，开动搅拌，
迅速投入90kg NaOH，密闭反应盖。真空抽入125kg硫酚。在氮气保护下缓慢升温，将回流在分水器中的下部水份逐步排掉，温度亦逐渐升高。此过程应防爆沸。在210-220℃保温反应8小时，降温至100℃以下，加入水600kg，搅拌1小时后静置。下层通过过滤除掉铜粉，可回收，滤液转入酸化。油层回用。
B酸化反应
将上述滤液吸入酸化釜，滴加HCl，有白色结晶析出，直至pH值2-3，继续搅拌0.5小时，并测pH值无变化。降温至20-30℃放料过滤，回收母液套用。中间体离心，质量好时呈白色，差时呈淡红色。此操作结晶很重要，避免难过滤和离心。
C脱水反应
将上述中间体投入干燥的反应釜中，缓慢滴加600kg浓H2SO4滴毕，点开搅拌，正常。反应放热，防止爆沸。中间体逐渐溶解消失，反应液呈深红色。80-90℃保温2小时，反应完毕。缓慢滴加于已备用的600kg冷水中，反应放热，防止爆沸。滴加完毕，在60-70℃加入甲苯600kg。维持搅拌0.5小时后静置分层，下层水排除，再加入冷水600kg，如上反复水洗，直至水层呈中性，无悬浮物。
D精制
将上层油层过滤后脱除甲苯，再降温至70-80℃，滴加到300kg乙醇中，再降温结晶，冷至20℃左右放料过滤，回收母液套用。固体离心，干燥，得成品。呈淡黄色。
其化学反应式：
本工序采用反滴法，反应时间短，反应又充分，甲苯消耗由原来0.4的降到0.1，对于降低甲苯的消耗相当有效。本发明用铜粉代替氢氧化锂，成本可降8000元/吨。
Claims (1)
1.硫杂蒽酮的生产工艺；
缩合反应；
将175kg邻氯苯甲酸、8kg铜粉投入600kg四氢萘中，开动搅拌，迅速投入90kg NaOH，密闭反应盖；真空抽入125kg硫酚，在氮气保护下缓慢升温，将回流在分水器中的下部水份逐步排掉，温度亦逐渐升高；在210-220℃保温反应8小时，降温至100℃以下，加入水600kg，搅拌1小时后静置；
酸化反应；
将上述滤液吸入酸化釜，滴加HCl，直至pH值2-3，继续搅拌0.5小时，并测pH值无变化；降温至20-30℃放料过滤，回收母液套用；
脱水反应；
将上述中间体投入干燥的反应釜中，缓慢滴加600kg浓H2SO4滴毕，点开搅拌，正常；80-90℃保温2小时，反应完毕；缓慢滴加于已备用的600kg冷水中，反应放热，滴加完毕，在60-70℃加入甲苯600kg，维持搅拌0.5小时后静置分层，下层水排除，再加入冷水600kg，如上反复水洗，直至水层呈中性，无悬浮物；
精制；
将上层油层过滤后脱除甲苯，再降温至70-80℃，滴加到300kg乙醇中，再降温结晶，冷至20℃放料过滤，回收母液套用，离心，干燥，得成品。
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