CN102311441B - 一种叶绿素铜钠盐的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种叶绿素铜钠盐的生产方法，以糊状叶绿素为原料，该方法包括：直接在糊状叶绿素中加入NaOH溶液进行皂化反应，然后再经过皂化分离、置铜结晶、沉析纯化、成盐干燥的生产步骤制得叶绿素铜钠盐成品，生产全程均为固液分离。本发明的生产方法彻底解决了现有技术中液液分离存在的各种弊端，根除了生产过程中费工费时、难以控制的液液分离，实现全程固液分离，从而减少设备投资30%、节能降耗40%、提高产品收率5%以上。采用本生产方法具有生产效率高、溶剂品种少、消耗低、节能减排效果明显、生产成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工制取天然色素的方法，特别涉及一种叶绿素铜钠盐的生产方法。
背景技术
利用糊状叶绿素生产叶绿素铜钠盐的传统工艺是：糊状叶绿素加入两种溶剂溶解皂化后分离→加入乙醇调节皂化液后再加入硫酸铜置铜→用水、乙醇、石油醚洗涤除杂纯化→精铜酸置钠成盐过滤干燥得叶绿素铜钠盐。发明专利“专利号ZL200710061547.2”、 发明专利“专利号ZL01128942.2”等工艺的皂化多用乙醇（或丙酮）和汽油（或石油醚）两种溶剂反复溶解洗涤、静置分层、液液分离皂化物和不皂化物，在有机溶剂溶液中再通过置铜、纯化、成盐得叶绿素铜钠盐。
传统技术存在的缺点：
1、设备占用多、生产周期长。由于在皂化反应中采用乙醇（或丙酮）和汽油（或石油醚）两种溶剂溶解皂化反应物，形成液液分离，而两种液体之间需要经过长时间的静置才能分层分离，因此占用了过多的设备和消耗大量的时间。
2、溶剂耗量大、能耗高。由于需要汽油（或石油醚）大剂量多次对不皂化物进行溶解，用量大（30倍以上），回收温度高，因而造成消耗大、能耗高、成本高。
3、收率低。由于液液分离在两种液体之间始终存在一个过渡区域，界面不易控制，容易造成损失，降低了收率。
发明内容
本发明的发明目的在于，针对上述存在的问题，提供一种操作简便、耗能少、成本低的方法生产叶绿素铜钠盐。
本发明的技术方案是这样实现的：一种叶绿素铜钠盐的生产方法，以糊状叶绿素为原料，其特征在于：该方法包括：直接在糊状叶绿素中加入NaOH溶液进行皂化反应，然后再经过皂化分离、置铜结晶、沉析纯化、成盐干燥的生产步骤制得叶绿素铜钠盐成品，生产全程均为固液分离。
本发明所述的叶绿素铜钠盐的生产方法，其在皂化反应中，在糊状叶绿素中直接加入NaOH溶液搅拌至PH=12～14，控制温度40～60℃，反应60～90分钟，搅拌速度控制为60～120r/min。
本发明所述的叶绿素铜钠盐的生产方法，其所述皂化分离为在经过皂化反应的反应物中加入丙酮溶解，形成固液相，通过固液过滤得到皂化物固体。
本发明所述的叶绿素铜钠盐的生产方法，其在皂化分离中加入的丙酮量为糊状叶绿素重量的3～5倍。
本发明所述的叶绿素铜钠盐的生产方法，其在皂化分离时加入丙酮溶解的温度控制为35～45℃，搅拌速度控制为80～160r/min。
本发明所述的叶绿素铜钠盐的生产方法，其在形成的皂化物固体中加入丙酮反复洗涤2～4次。
本发明所述的叶绿素铜钠盐的生产方法，其置铜结晶：在经过皂化分离后得到的所述皂化物固体中加入该重量3～5倍的纯水进行溶解，再加入糊状叶绿素重量3～4%的CuSO4，控制温度50～60℃，时间30分钟置铜，置铜结束后，用HCL溶液调至PH=1～2，粗铜酸结晶析出，通过固液过滤，水洗得到粗铜酸固体。
本发明所述的叶绿素铜钠盐的生产方法，其沉析纯化：将经过置铜结晶后得到的所述粗铜酸中加入该重量1～2倍的丙酮，溶解粗铜酸过滤弃滤渣，再加入滤液重量3～5倍的120#汽油，控制温度40～50℃，搅拌溶解30分钟，静置30分钟，固液过滤，水洗得到精铜酸固体。
本发明所述的叶绿素铜钠盐的生产方法，其成盐干燥：在经过沉析纯化后得到的所述精铜酸中加入该重量5～6倍的丙酮，溶解精铜酸，加入5%～10%NaOH乙醇溶液搅拌，调至PH=10～11，待结晶析出，固液过滤，干燥得到叶绿素铜钠盐成品。
本发明通过在糊状叶绿素中直接加入NaOH溶液进行皂化反应，皂化结束后，在反应物中加入丙酮溶解，形成固液相，过滤去除不皂化物，实现固液分离。用纯水溶解皂化物固体并置铜酸化后，用丙酮和汽油沉析纯化，再加入丙酮成盐。本发明的生产方法彻底解决了现有技术中液液分离存在的各种弊端，根除了生产过程中费工费时、难以控制的液液分离，实现全程固液分离，从而减少设备投资30%、节能降耗40%、提高产品收率5%以上。采用本生产方法具有生产效率高、溶剂品种少、消耗低、节能减排效果明显、生产成本低等特点。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，实施例1：一种叶绿素铜钠盐的生产方法，以糊状叶绿素为原料，包括以下步骤：
a、皂化分离：在糊状叶绿素中直接加入NaOH溶液搅拌至PH=12～14，控制温度50℃，反应60分钟，搅拌速度控制为80 r/min，在经过皂化反应的反应物中加入糊状叶绿素重量的3倍的丙酮溶解，温度控制为40℃，搅拌速度控制为100 r/min，形成固液相，通过固液过滤得到皂化物固体，然后再加入1～2倍的丙酮反复洗涤2～4次；
b、置铜结晶：在经过皂化分离后得到的所述皂化物固体中加入该重量4倍的纯水进行溶解，再加入糊状叶绿素重量3%的CuSO4，控制温度50℃，时间30分钟置铜，置铜结束后，用HCL溶液调至PH=1～2，粗铜酸结晶析出，通过固液过滤，水洗得到粗铜酸固体；
c、沉析纯化：在经过置铜结晶后得到的所述粗铜酸中加入该重量2倍的丙酮，溶解粗铜酸过滤弃滤渣，再加入滤液重量4倍的120#汽油，控制温度40℃，搅拌溶解30分钟，静置30分钟，固液过滤，水洗得到精铜酸固体；
d、成盐干燥：在经过沉析纯化后得到的所述精铜酸中加入该重量5倍的丙酮，溶解精铜酸，加入10%NaOH乙醇溶液搅拌，调至PH=10～11，待结晶析出，固液过滤，干燥得到叶绿素铜钠盐成品。
例如：将500kg糊状叶绿素加入NaOH溶液搅拌调至PH=12～14，控制温度50℃，皂化反应60分钟，搅拌速度控制为80 r/min，然后在经过皂化反应的反应物中加入1500kg丙酮溶解，温度控制为40℃，搅拌速度控制为100 r/min，形成固液相，固液过滤得皂化物固体，再加入1～2倍的丙酮反复洗涤2-4次；用洗涤后的皂化固体物重量的4倍纯水溶解皂化物固体，加入15kgCuSO4置铜反应，控制温度50℃，时间30分钟置铜，置铜结束后，用HCL溶液调至PH=1～2，粗铜酸结晶析出，固液过滤、水洗得粗铜酸固体；用粗铜酸重量2倍的丙酮溶解粗铜酸，过滤弃滤渣，加入上述滤液重量4倍的120#汽油，控制温度40℃，搅拌溶解30分钟，静置30分钟，固液过滤，水洗得精铜酸固体；加入精铜酸重量5倍的丙酮溶解精铜酸，再加入10%NaOH乙醇溶液搅拌调至PH=10～11，待结晶析出，固液过滤干燥得叶绿素铜钠盐成品50～60kg。
实施例2：一种叶绿素铜钠盐的生产方法，以糊状叶绿素为原料，包括以下步骤：
a、皂化分离：在糊状叶绿素中直接加入NaOH溶液搅拌至PH=12～14，控制温度40℃，反应90分钟，搅拌速度控制为120 r/min，在经过皂化反应的反应物中加入糊状叶绿素重量的5倍的丙酮溶解，温度控制为45℃，搅拌速度控制为160 r/min，形成固液相，通过固液过滤得到皂化物固体，然后再加入1～2倍的丙酮反复洗涤2～4次；
b、置铜结晶：在经过皂化分离后得到的所述皂化物固体中加入该重量5倍的纯水进行溶解，再加入糊状叶绿素重量4%的CuSO4，控制温度60℃，时间30分钟置铜，置铜结束后，用HCL溶液调至PH=1～2，粗铜酸结晶析出，通过固液过滤，水洗得到粗铜酸固体；
c、沉析纯化：在经过置铜结晶后得到的所述粗铜酸中加入该重量1.5倍的丙酮，溶解粗铜酸过滤弃滤渣，再加入滤液重量5倍的120#汽油，控制温度50℃，搅拌溶解30分钟，静置30分钟，固液过滤，水洗得到精铜酸固体；
d、成盐干燥：在经过沉析纯化后得到的所述精铜酸中加入该重量6倍的丙酮，溶解精铜酸，加入5%NaOH乙醇溶液搅拌，调至PH=10～11，待结晶析出，固液过滤，干燥得到叶绿素铜钠盐成品。
实施例3：一种叶绿素铜钠盐的生产方法，以糊状叶绿素为原料，包括以下步骤：
a、皂化分离：在糊状叶绿素中直接加入NaOH溶液搅拌至PH=12～14，控制温度60℃，反应70分钟，搅拌速度控制为60 r/min，在经过皂化反应的反应物中加入糊状叶绿素重量的4倍的丙酮溶解，温度控制为35℃，搅拌速度控制为80 r/min，形成固液相，通过固液过滤得到皂化物固体，然后再加入1～2倍的丙酮反复洗涤2～4次；
b、置铜结晶：在经过皂化分离后得到的所述皂化物固体中加入该重量4倍的纯水进行溶解，再加入糊状叶绿素重量3%的CuSO4，控制温度55℃，时间30分钟置铜，置铜结束后，用HCL溶液调至PH=1～2，粗铜酸结晶析出，通过固液过滤，水洗得到粗铜酸固体；
c、沉析纯化：在经过置铜结晶后得到的所述粗铜酸中加入该重量1倍的丙酮，溶解粗铜酸过滤弃滤渣，再加入滤液重量3倍的120#汽油，控制温度45℃，搅拌溶解30分钟，静置30分钟，固液过滤，水洗得到精铜酸固体；
d、成盐干燥：在经过沉析纯化后得到的所述精铜酸中加入该重量3倍的丙酮，溶解精铜酸，加入7%NaOH乙醇溶液搅拌，调至PH=10～11，待结晶析出，固液过滤，干燥得到叶绿素铜钠盐成品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种叶绿素铜钠盐的生产方法，以糊状叶绿素为原料，其特征在于：该方法包括：直接在糊状叶绿素中加入NaOH溶液进行皂化反应，然后再经过皂化分离、置铜结晶、沉析纯化、成盐干燥的生产步骤制得叶绿素铜钠盐成品，生产全程均为固液分离；
在皂化反应中，在糊状叶绿素中直接加入NaOH溶液搅拌至pH=12～14，控制温度40～60℃，反应60～90分钟，搅拌速度控制为60～120r/min；
所述皂化分离为在经过皂化反应的反应物中加入丙酮溶解，加入的丙酮量为糊状叶绿素重量的3～5倍，加入丙酮溶解的温度控制为35～45℃，搅拌速度控制为80～160r/min，形成固液相，通过固液过滤得到皂化物固体，在形成的皂化物固体中加入丙酮反复洗涤2～4次；
置铜结晶：在经过皂化分离后得到的所述皂化物固体中加入该重量3～5倍的纯水进行溶解，再加入糊状叶绿素重量3～4%的CuSO4，控制温度50～60℃，时间30分钟置铜，置铜结束后，用HCl溶液调至pH=1～2，粗铜酸结晶析出，通过固液过滤，水洗得到粗铜酸固体；
沉析纯化：将经过置铜结晶后得到的所述粗铜酸中加入该重量1～2倍的丙酮，溶解粗铜酸过滤弃滤渣，再加入滤液重量3～5倍的120#汽油，控制温度40～50℃，搅拌溶解30分钟，静置30分钟，固液过滤，水洗得到精铜酸固体；
成盐干燥：在经过沉析纯化后得到的所述精铜酸中加入该重量5～6倍的丙酮，溶解精铜酸，加入5%～10%NaOH乙醇溶液搅拌，调至pH=10～11，待结晶析出，固液过滤，干燥得到叶绿素铜钠盐成品。
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