CN103991875B - 从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法。其技术方案是：将制备光纤预制棒产生的废料在105~120℃条件下烘干至含水量为5~10wt%，破碎成块状，研磨至平均粒径为10~30μm；然后在300~500℃条件下煅烧0.5~2小时，自然冷却；再将煅烧料置于反应釜内，向反应釜内加入浓度为1.4~3.0mol/L的酸溶液，煅烧料与酸溶液的质量比为1︰（3~5），在80~100℃和转速为50~250r/min条件下搅拌1~2小时，固液分离；最后将分离后的固体用水洗涤2~5次，用醇洗涤2~5次，干燥，得到白炭黑。本发明以制备光纤预制棒产生的废料为原料，具有成本较低廉、工艺较简单、节约资源和降低环境污染的特点。
Description
技术领域
本发明属于白炭黑技术领域。具体涉及一种从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法。
背景技术
目前，我国是世界上光纤光缆生产和需求最大的国家，仅光缆生产厂家就约有200家，光纤光缆的市场需求已占到世界总量的50%，且我国的光纤生产和需求仍在不断增长。而光纤预制棒是拉制光纤光缆所用的核心原材料，但在光纤预制棒制备过程中会产生大量的废料，该废料含有大量有价值的纳米二氧化硅，回收即为白炭黑。当前该废料的处理方法是填埋，造成资源浪费和环境污染。
白炭黑作为补强剂、增稠剂和触变剂广泛用于橡胶、塑料、涂料、染料及其它行业。白炭黑的制备方法主要为气相法、沉淀法两种。气相法白炭黑是采用四氯化硅在氢氧焰中水解，产生的二氧化硅分子凝集成颗粒制得。气相法的缺点是：对设备要求较高、原料昂贵、技术控制复杂且投资规模大。沉淀法白炭黑通常是硅酸钠和无机酸(主要是硫酸或盐酸)发生化学反应产生沉淀而生成的。沉淀法的缺点是：能耗高、对环境要求高、颗粒不易控制、产品活性不高、亲和力差和补强性能低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种成本较低廉、工艺较简单、节约资源和降低环境污染的从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、将制备光纤预制棒产生的废料在105~120℃条件下烘干至含水量为5~10wt%，得干化废料。
步骤二、将干化废料破碎成块状，再研磨至平均粒径为10~30μm，得聚集体粉末。
步骤三、将聚集体粉末置于回转窑中煅烧，煅烧温度为300~500℃，煅烧时间为0.5~2小时，自然冷却，得煅烧料。
步骤四、将煅烧料置于反应釜内，再向反应釜内加入浓度为1.4~3.0mol/L的酸溶液，煅烧料与酸溶液的质量比为1︰（3~5），然后在80~100℃和转速为50~250r/min条件下搅拌1~2小时，得固液混合物；将固液混合物进行固液分离，得白色固体。
步骤五、将白色固体用水洗涤2~5次，用醇洗涤2~5次；最后干燥，得到白炭黑。
在上述技术方案中：所述块状的粒径为0.5~5cm；所述酸溶液为盐酸溶液、或为硫酸溶液；所述醇为甲醇、或为乙醇；所述干燥的温度为80~500℃，干燥后的白炭黑含水量小于3.2wt%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明以制备光纤预制棒产生的废料为原料，经烘干、破碎、研磨、煅烧和酸洗后烘干回收白炭黑，工艺简单易行、绿色环保，无害化处理了废料中的有毒絮凝剂。
2、本发明以制备光纤预制棒产生的废料为原料回收的白炭黑，其技术指标符合市售白炭黑的技术标准，成本低，利润率高。
3、本发明以制备光纤预制棒产生的废料为原料回收白炭黑，不仅解决了光纤预制棒废料的处理问题，且变废为宝，实现了光纤预制棒废料的资源化利用和降低环境污染，解除了光纤预制棒企业生产的后顾之忧，对光纤预制棒行业可持续发展有较大的推动作用。
因此，本发明具有成本较低廉、工艺较简单、节约资源和降低环境污染的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
在本具体实施方式中：所述块状的粒径为0.5~5cm；所述干燥的温度为80~500℃，干燥后的白炭黑含水量小于3.2wt%。
所述的制备光纤预制棒产生的废料是将制备光纤预制棒过程中产生的纳米二氧化硅颗粒，先用水冲淋，再加无机絮凝剂和有机絮凝剂，然后压滤，即得制备光纤预制棒产生的废料。所述废料中：水为47~51wt%；固体干料为49~53wt%。在所述固体干料中：纳米二氧化硅颗粒的含量为75~82wt%；有机絮凝剂的含量为5.2~6.3wt%；总铁含量为2140~2160mg/kg；总锰含量约400~420mg/kg；总铜含量约120~140mg/kg。
实施例1
一种从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法。所述方法的具体步骤是：
步骤一、将制备光纤预制棒产生的废料在105~120℃条件下烘干至含水量为5~10wt%，得干化废料。
步骤二、先将干化废料破碎成块状，再研磨至平均粒径为10~15μm，得聚集体粉末。
步骤三、将聚集体粉末置于回转窑中煅烧，煅烧温度为300~350℃，煅烧时间为1.6~2小时，自然冷却，得煅烧料。
步骤四、将煅烧料置于反应釜内，再向反应釜内加入浓度为2.6~3.0mol/L的酸溶液，煅烧料与酸溶液的质量比为1︰（3~4），然后在80~85℃和转速为200~250r/min条件下搅拌1.5~2小时，得固液混合物；将固液混合物进行固液分离，得白色固体。
步骤五、将白色固体用水洗涤2~5次，用醇洗涤2~5次；最后干燥，得到白炭黑。
本实施例中：所述酸溶液为盐酸溶液；所述醇为甲醇。
本实施例回收的白炭黑经检测：二氧化硅含量≥94wt%；筛余物（45μm）≤0.50wt%；总锰含量≤36mg/kg；总铁含量≤450mg/kg；总铜含量≤9mg/kg；比表面积为97.8~99.0m2/g；加热减量≤3.2wt%；灼烧减量≤3.5wt%。
实施例2
一种从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法。所述方法的具体步骤是：
步骤一、将制备光纤预制棒产生的废料在105~120℃条件下烘干至含水量为5~10wt%，得干化废料。
步骤二、先将干化废料破碎成块状，再研磨至平均粒径为15~20μm，得聚集体粉末。
步骤三、将聚集体粉末置于回转窑中煅烧，煅烧温度为350~400℃，煅烧时间为1.2~1.6小时，自然冷却，得煅烧料。
步骤四、将煅烧料置于反应釜内，再向反应釜内加入浓度为2.2~2.6mol/L的酸溶液，煅烧料与酸溶液的质量比为1︰（3~4）；然后在85~90℃和转速为150~200r/min条件下搅拌1.5~2小时，得固液混合物；将固液混合物进行固液分离，得白色固体。
步骤五、将白色固体用水洗涤2~5次，用醇洗涤2~5次；最后干燥，得到白炭黑。
本实施例中：所述酸溶液为盐酸溶液；所述醇为乙醇。
本实施例回收的白炭黑经检测：二氧化硅含量≥95wt%；筛余物（45μm）≤0.44wt%；总锰含量≤34mg/kg；总铁含量≤500mg/kg；总铜含量≤9mg/kg；比表面积为96.9~98.4m2/g；加热减量≤3.0wt%；灼烧减量≤3.3wt%。
实施例3
一种从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法。所述方法的具体步骤是：
步骤一、将制备光纤预制棒产生的废料在105~120℃条件下烘干至含水量为5~10wt%，得干化废料。
步骤二、先将干化废料破碎成块状，再研磨至平均粒径为20~25μm，得聚集体粉末。
步骤三、将聚集体粉末置于回转窑中煅烧，煅烧温度为400~450℃，煅烧时间为0.8~1.2小时，自然冷却，得煅烧料。
步骤四、将煅烧料置于反应釜内，再向反应釜内加入浓度为1.8~2.2mol/L的酸溶液，煅烧料与酸溶液的质量比为1︰（4~5），然后在90~95℃和转速为100~150r/min条件下搅拌1~1.5小时，得固液混合物；将固液混合物进行固液分离，得白色固体。
步骤五、将白色固体用水洗涤2~5次，用醇洗涤2~5次；最后干燥，得到白炭黑。
本实施例中：所述酸溶液为硫酸溶液；所述醇为甲醇。
本实施例回收的白炭黑经检测：二氧化硅含量≥93wt%；筛余物（45μm）≤0.42wt%；总锰含量≤38mg/kg；总铁含量≤485mg/kg；总铜含量≤7mg/kg；比表面积为94.4~95.6m2/g；加热减量≤2.9wt%；灼烧减量≤3.2wt%。
实施例4
一种从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法。所述方法的具体步骤是：
步骤一、将制备光纤预制棒产生的废料在105~120℃条件下烘干至含水量为5~10wt%，得干化废料。
步骤二、先将干化废料破碎成块状，再研磨至平均粒径为25~30μm，得聚集体粉末。
步骤三、将聚集体粉末置于回转窑中煅烧，煅烧温度为450~500℃，煅烧时间为0.5~0.8小时，自然冷却，得煅烧料。
步骤四、将煅烧料置于反应釜内，再向反应釜内加入浓度为1.4~1.8mol/L的酸溶液，煅烧料与酸溶液的质量比为1︰（4~5），然后在95~100℃和转速为50~100/min条件下搅拌1~1.5小时，得固液混合物；将固液混合物进行固液分离，得白色固体。
步骤五、将白色固体用水洗涤2~5次，用醇洗涤2~5次；最后干燥，得到白炭黑。
本实施例中：所述酸溶液为硫酸溶液；所述醇为乙醇。
本实施例回收的白炭黑经检测：二氧化硅含量≥94wt%；筛余物（45μm）≤0.40wt%；总锰含量≤40mg/kg；总铁含量≤396mg/kg；总铜含量≤10mg/kg；比表面积为93.7~94.5m2/g；加热减量≤2.9wt%；灼烧减量≤3.0wt%。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式以制备光纤预制棒产生的废料为原料，经烘干、破碎、研磨、煅烧、酸洗后烘干回收白炭黑，工艺简单易行、绿色环保，无害化处理了废料中的有毒絮凝剂。
2、本具体实施方式以制备光纤预制棒产生的废料为原料回收的白炭黑，其技术指标符合市售白炭黑的技术标准，成本低、利润率高。
3、本具体实施方式以制备光纤预制棒产生的废料为原料回收白炭黑，不仅解决了光纤预制棒废料的处理问题，且变废为宝，实现了光纤预制棒废料的资源化利用和降低环境污染，解除了光纤预制棒企业生产的后顾之忧，对光纤预制棒行业可持续发展有较大的推动作用。
本具体实施方式回收的白炭黑经检测：二氧化硅含量≥93wt%；筛余物（45μm）≤0.50wt%；总锰含量≤40mg/kg；总铁含量≤500mg/kg；总铜含量≤10mg/kg；比表面积为93.7~99.0m2/g；加热减量≤3.2wt%；灼烧减量≤3.5wt%。
因此，本具体实施方式具有成本较低廉、工艺较简单、节约资源和降低环境污染的特点。
Claims (5)
1.一种从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：
步骤一、将制备光纤预制棒产生的废料在105~120℃条件下烘干至含水量为5~10wt%，得干化废料；
步骤二、将干化废料破碎成块状，再研磨至平均粒径为10~30μm，得聚集体粉末；
步骤三、将聚集体粉末置于回转窑中煅烧，煅烧温度为300~500℃，煅烧时间为0.5~2小时，自然冷却，得煅烧料；
步骤四、将煅烧料置于反应釜内，再向反应釜内加入浓度为1.4~3.0mol/L的酸溶液，煅烧料与酸溶液的质量比为1︰（3~5），然后在80~100℃和转速为50~250r/min条件下搅拌1~2小时，得固液混合物；将固液混合物进行固液分离，得白色固体；
步骤五、将白色固体用水洗涤2~5次，用醇洗涤2~5次；最后干燥，得到白炭黑。
2.根据权利要求1所述的从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法，其特征在于所述块状的粒径为0.5~5cm。
3.根据权利要求1所述的从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法，其特征在于所述酸溶液为盐酸溶液、或为硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法，其特征在于所述醇为甲醇、或为乙醇。
5.根据权利要求1所述的从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法，其特征在于所述干燥的温度为80~500℃，干燥后的白炭黑含水量小于3.2wt%。
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