CN107445804A - 一种高纯度焦性没食子酸生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度焦性没食子酸生产方法，包括：在蒸馏水中溶化没食子酸，使没食子酸在水溶状态下除去其中的金属离子，流入升华器，将升华器在真空状态下均衡加热并保持95℃‑110℃内部温度，利用真空泵抽气，除去没食子酸的游离水和结晶水；然后升华器在真空、密闭状态下均衡加热到240℃，并保持内部温度在235℃‑245℃，没食子酸在236～240℃达到其熔点后脱去二氧化碳生成焦性没食子酸气体，焦性没食子酸气体和二氧化碳气体进入结晶器；结晶器体内温度控制在55℃‑85℃，焦性没食子酸气体迅速从气体状态凝华为小晶体的固体状态，并沉降到结晶器底部，分级、包装。本发明纯度达到99.5%，能耗低，成本低，工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体来说涉及一种高纯度焦性没食子酸生产方法。
背景技术
焦性没食子酸广泛应用于精细化工、新型感光材料、医药及新药研发、高效低毒农药、微电子产业等高科技行业，有广阔的市场前景。但随着医药及微电子产业等高科技行业对焦性没食子酸的含量要求越来越高，对焦性没食子酸的金属离子含量及硫酸盐、氯化物的含量也提出了更高的要求。
目前，焦性没食子酸的生产方法基本走没食子酸脱羧制焦性没食子酸的路线，主要分为溶剂脱羧和减压脱羧：1、没食子酸溶剂脱羧 该工艺分脱羧过程和提纯过程，两过程均使用有机溶剂，其中脱羧过程的溶剂为易燃易爆有毒物质（脱羧工艺和常压催化脱羧相似），提纯的溶剂也为易燃易爆的危险物质，脱羧和提纯过程都要在密闭的容器内进行。溶剂脱羧法对设备的要求高，投入资金大。生产过程复杂，且溶剂中的有毒物和溶剂中所带来的杂质（特别是金属离子极易与焦性没食子酸生成络合物）不易清除。产品提纯后又有大量的粉碎工作，带来新的金属离子污染，由于金属离子含量高，产品达不到微电子产品和新型光刻胶对焦性没食子酸的质量要求。而且生产所用溶剂为易燃易爆有毒物质，溶剂在运输过程、存储过程、生产过程都存在严重的安全隐患。
2、没食子酸减压脱羧
该工艺是目前多数厂家使用的方法，但由于对原料中的硫酸盐、氯化物、金属离子无法去除；一次投料量小，造成生产时间长，收率和质量都存在一些问题。没食子酸是白色或淡黄色晶体，比重为1.694，熔点236-240℃，微溶于冷水，溶于热水，乙醇、丙酮及甘油。利用传统的焦性没食子酸物理升华法设备，实行多点多温度控制方法加热，没食子酸在236℃～240℃达到熔点温度时释放出二氧化碳气体，此过程为脱羧。对于高纯度焦性没食子酸的生产方法，目前只有物理升华法可以满足，是将没食子酸先通过物理升华法生产成工业级焦性没食子酸，再用工业级焦性没食子酸通过二次升华提纯来生产高纯度焦性没食子酸，其不足之处主要体现在二次生产物料转移中造成的环境污染及原料损失，生产周期长能耗损失大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种焦性没食子酸的纯度达到99.5%，能耗低，成本低，工艺简单的高纯度焦性没食子酸生产方法。
本发明目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明的一种高纯度焦性没食子酸生产方法，包括以下步骤：
（1）在90℃-100℃蒸馏水中溶化没食子酸，蒸馏水按没食子酸的2-3倍，同时采用两组阴阳离子交换树脂串联使用，使没食子酸在水溶状态下除去其中的金属离子；
（2）将没食子酸水溶液经过过滤后，流入升华器，将升华器在真空状态下均衡加热并保持95℃-110℃内部温度，利用真空泵抽气，除去没食子酸的游离水和结晶水；
（3）然后升华器在真空、密闭状态下均衡加热到240℃，并保持内部温度在235℃-245℃，没食子酸在236～240℃达到其熔点后脱去二氧化碳生成焦性没食子酸气体；
（4）均衡加热升华器至结晶器的内部通道使其温度保持在130℃-145℃，焦性没食子酸气体和二氧化碳气体进入结晶器；
（5）利用外部的冷水循环系统对结晶器外套进行换热降温，同时对内加入冷却的氮气或冷却的二氧化碳气体，使结晶器体内温度控制在55℃-85℃，以保证焦性没食子酸气体迅速从气体状态凝华为小晶体的固体状态，并沉降到结晶器底部；
（6）升华结束后直接一次分级、包装。
上述的一种高纯度焦性没食子酸生产方法，其中：第（2）步中过滤采用3层微孔过滤膜过滤。
本发明同现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，本发明的利用均衡加热技术及多点多温度控制方法，使焦性没食子酸在升华过程中凝结为小晶体，避免产品需要经过粉碎、分筛等工艺流程受到金属离子的污染，减少产品金属离子的含量，一次生成产品。由于生产过程中不添加辅料、不使用溶剂，节约能源，降低成本，简化工艺，全面提高产品质量和产量，使焦性没食子酸的纯度达到99.5%，降低了金属离子含量及硫酸盐、氯化物的含量的。
具体实施方式
实施例1：
一种高纯度焦性没食子酸生产方法，包括以下步骤：
（1）按批量在85℃-100℃蒸馏水中溶化没食子酸25kg，蒸馏水按没食子酸的2-3倍，同时采用两组阴阳离子交换树脂串联使用，使没食子酸在水溶状态下除去其中的金属离子；
（2）将没食子酸水溶液经过3层微孔过滤膜过滤后，流入升华器，将升华器在真空状态下均衡加热并保持95℃-110℃内部温度，利用真空泵抽气，除去没食子酸的游离水和结晶水；
（3）然后升华器在真空、密闭状态下均衡加热到240℃，并保持内部温度在225℃-245℃，没食子酸在236～240℃达到其熔点后脱去二氧化碳生成焦性没食子酸气体；
（4）均衡加热升华器至结晶器的内部通道使其温度保持在130℃-145℃，焦性没食子酸气体和二氧化碳气体进入结晶器；
（5）利用外部的冷水循环系统对结晶器外套进行换热降温，同时对内加入冷却的氮气或冷却的二氧化碳气体，使结晶器体内温度控制在55℃-85℃，以保证焦性没食子酸气体迅速从气体状态凝华为小晶体的固体状态，并沉降到结晶器底部；
（6）升华结束后直接一次分级、包装正品，正品为12.5kg，正品率为50%，含量99.5%。
实施例2：
一种高纯度焦性没食子酸生产方法，包括以下步骤：
（1）按批量在90℃-100℃蒸馏水中溶化没食子酸25kg，蒸馏水按没食子酸的2-3倍，同时采用两组阴阳离子交换树脂串联使用，使没食子酸在水溶状态下除去其中的金属离子；
（2）将没食子酸水溶液经过3层微孔过滤膜过滤后，流入升华器，将升华器在真空状态下均衡加热并保持100℃-110℃内部温度，利用真空泵抽气，除去没食子酸的游离水和结晶水；
（3）然后升华器在真空、密闭状态下均衡加热到240℃，并保持内部温度在230℃-245℃，没食子酸在236～240℃达到其熔点后脱去二氧化碳生成焦性没食子酸气体；
（4）均衡加热升华器至结晶器的内部通道使其温度保持在135℃-145℃，焦性没食子酸气体和二氧化碳气体进入结晶器；
（5）利用外部的冷水循环系统对结晶器外套进行换热降温，同时对内加入冷却的氮气或冷却的二氧化碳气体，使结晶器体内温度控制在55℃-83℃，以保证焦性没食子酸气体迅速从气体状态凝华为小晶体的固体状态，并沉降到结晶器底部；
（6）升华结束后直接一次分级、包装正品，正品为13.75kg，正品率为55%，含量99.55%。
实施例3：
一种高纯度焦性没食子酸生产方法，包括以下步骤：
（1）按批量在95℃-100℃蒸馏水中溶化没食子酸25kg，蒸馏水按没食子酸的2-3倍，同时采用两组阴阳离子交换树脂串联使用，使没食子酸在水溶状态下除去其中的金属离子；
（2）将没食子酸水溶液经过3层微孔过滤膜过滤后，直接流入升华器，将升华器在真空状态下均衡加热并保持105℃-110℃内部温度，利用真空泵抽气，除去没食子酸的游离水和结晶水；
（3）然后升华器在真空、密闭状态下均衡加热到240℃，并保持内部温度在235℃-245℃之间，没食子酸在236～240℃达到其熔点后脱去二氧化碳生成焦性没食子酸气体；
（4）均衡加热升华器至结晶器的内部通道使其温度保持在140℃-145℃，焦性没食子酸气体和二氧化碳气体进入结晶器；（5）利用外部的冷水循环系统对结晶器外套进行换热降温，同时对内加入冷却的氮气或冷却的二氧化碳气体，使结晶器体内温度控制在60℃-80℃，以保证焦性没食子酸气体迅速从气体状态凝华为小晶体的固体状态，并沉降到结晶器底部；
（6）升华结束后直接一次分级、包装正品，正品为14.5kg，正品率为58%，含量99.76%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (2)
1.一种高纯度焦性没食子酸生产方法，包括以下步骤：
（1）在90℃-100℃蒸馏水中溶化没食子酸，蒸馏水按没食子酸的2-3倍，同时采用两组阴阳离子交换树脂串联使用，使没食子酸在水溶状态下除去其中的金属离子；
（2）将没食子酸水溶液经过过滤后，流入升华器，将升华器在真空状态下均衡加热并保持95℃-110℃内部温度，利用真空泵抽气，除去没食子酸的游离水和结晶水；
（3）然后升华器在真空、密闭状态下均衡加热到240℃，并保持内部温度在235℃-245℃，没食子酸在236～240℃达到其熔点后脱去二氧化碳生成焦性没食子酸气体；
（4）均衡加热升华器至结晶器的内部通道使其温度保持在130℃-145℃，焦性没食子酸气体和二氧化碳气体进入结晶器；
（5）利用外部的冷水循环系统对结晶器外套进行换热降温，同时对内加入冷却的氮气或冷却的二氧化碳气体，使结晶器体内温度控制在55℃-85℃，以保证焦性没食子酸气体迅速从气体状态凝华为小晶体的固体状态，并沉降到结晶器底部；
（6）升华结束后直接一次分级、包装。
2.如权利要求1所述的一种高纯度焦性没食子酸生产方法，其中：第（2）步中过滤采用3层微孔过滤膜过滤。
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