CN104098115B - 一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化肥领域硝酸镁的生产工艺，具体为一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法。解决了目前硝酸镁产品水溶性不好、容易结块且纯度偏低的技术问题。该方法包括以下步骤：（a）将氧化镁和稀硝酸加入反应釜进行中和反应；（b）得到的硝酸镁中和液过滤；（c）将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩；（d）将浓缩后的硝酸镁溶液泵入冷却结晶釜；（e）将硝酸镁晶体连同母液导入离心机进行分离操作，制得白色针状硝酸镁晶体；（f）将白色硝酸镁晶体引入溶料槽提浓；（g）浓缩液进入钢带造粒机，生成圆形片状硝酸镁成品。本发明从根本上解决了硝酸镁产品水溶性差、纯度偏低、易结块等现有技术存在的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化肥领域硝酸镁的生产工艺，具体为一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法。
背景技术
现有技术生产的用于肥料业的六水硝酸镁晶体（或颗粒），为了防止土壤酸化，要求产品pH范围在6~7，但在此pH条件下，当产品溶于水时会出现肉眼可见的白色絮状水不溶物，在喷施过程中极易发生喷堵，这就大大限制了该产品在喷施设备上的应用；同时由于晶体（或颗粒）表面有大量的游离水分子存在，这就导致产品在包装运输方面容易出现结块板化，不利于长途运输及长期库存；而受水不溶物及产品表面大量游离水分子的影响，直接导致了产品纯度偏低。因此需要一种能够有效降低产品结块状况、水溶性好且产品纯度高的硝酸镁生产工艺。
发明内容
本发明为解决目前硝酸镁产品水溶性不好、容易结块且纯度偏低的技术问题，提供一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法，包括以下步骤：（a）将氧化镁和硝酸按1：2摩尔比加入反应釜进行中和反应，硝酸溶液浓度为40±2%，温度控制在70~80℃搅拌反应1.5~3h，之后用氧化镁调节反应液pH至6.5~7.5；（b）得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（c）将滤液泵入一次蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.100~1.320g/cm3；（d）将浓缩后的硝酸镁溶液泵入冷却结晶釜，加浓度为40±2%的稀硝酸将溶液pH调至3~5，搅拌冷却，当循环水冷却降温至25~40℃时有白色硝酸镁晶体析出，此时停止搅拌；（e）将硝酸镁晶体连同母液导入离心机进行分离操作，制得白色针状硝酸镁晶体；（f）将白色硝酸镁晶体引入溶料槽，通入蒸汽加热溶解，然后提浓至比重为1.280~1.610g/cm3；（g）浓缩液进入钢带造粒机，经过造粒生成半球形片状硝酸镁成品。
通过一次蒸发器进行一次浓缩，然后加入稀硝酸调节pH值，将白色不溶物（即将未反应完全的氧化镁）消除；将硝酸镁晶体与溶液分离后进入溶料槽溶解后进行二次提浓，提浓后的浓度对于最终获得纯度较高（即游离水分子的含量降低）的产物起到了至关重要的作用，同时将不溶于水的未反应的氧化镁熔化并重新结晶，彻底消除了白色不溶物；最后通过钢带造粒机得到1~50mm半球形片状硝酸镁成品。本发明在传统工艺的基础上做出了较大改进，增加了将硝酸镁晶体放入溶料槽并溶解的工艺以及将溶料槽中溶液二次蒸发提浓的工艺，同时对提浓后得到的浓缩液采用钢带造粒技术进行造粒，最终得到的产品为半球形透明片状物。本发明各步骤所采用的具体参数对于最终获得直径在1~50mm且具有水溶性好、纯度高、不易结块的产物均起到了重要的作用。半球形片状产品比表面积大，不易结块，有利于运输。
所述钢带造粒机能够将上游工序热融态物料通过造粒机布料器均布在其下方匀速移动的钢带上，钢带下方设置有连续喷淋、冷却装置，迫使钢带上的物料在移动过程得以快速冷却、固化，从而达到造粒成型的目的。
本发明通过对工艺以及生产设备进行调整，实现了产品可以不受自然条件影响（如：在不同季节和温度下，产品基本不结块），且水溶性及含量明显改善，从根本上解决了硝酸镁产品水溶性差、纯度偏低、易结块等现有技术存在的问题，得到的产品便于储存运输，非常适于农田的喷洒作业，且产品纯度高（99~99.5%），肥料使用后的效果好。
附图说明
图1本发明工艺流程图。
图2本发明所使用装置的结构示意图。
图3钢带造粒及结构示意图。
1-稀酸槽，2-氧化镁槽，3-反应釜，4-板框式压滤机，5-清液槽，6-一次蒸发器，7-结晶釜，8-离心机，9-溶料槽，9a-溶料槽蒸汽进口，9b-溶料槽蒸汽出口，10-二次蒸发器，10a-二次蒸发器蒸汽进口，10b-二次蒸发器蒸汽出口，11-蒸汽锅炉，12-冷却釜，13-钢带造粒机，14-给料装置，15-冷却罐，15a-冷却水进口，15b-冷却水出口，16-破碎机。
具体实施方式
实施例1一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法，包括以下步骤：（a）将氧化镁和硝酸按1：2摩尔比加入反应釜进行中和反应，硝酸溶液浓度为40%，温度控制在80℃搅拌反应1.5h，之后用氧化镁调节反应液pH至6.5；（b）得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（c）将滤液泵入一次蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.200g/cm3；（d）将浓缩后的硝酸镁溶液泵入冷却结晶釜，加浓度为42%的稀硝酸将溶液pH调至3，搅拌冷却，当循环水冷却降温至30℃时有白色硝酸镁晶体析出，此时停止搅拌；（e）将硝酸镁晶体连同母液导入离心机进行分离操作，制得白色针状硝酸镁晶体；（f）将白色硝酸镁晶体引入溶料槽，通入蒸汽加热溶解，然后提浓至比重为1.300g/cm3；（g）浓缩液进入钢带造粒机，经过造粒生成半球形片状硝酸镁成品。
所述步骤（f）中提浓时，采用的加热温度为150℃。
浓缩液进入钢带时温度控制在75℃，当温度冷却为30℃凝固为半球形片状。
实施例2一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法，包括以下步骤：（a）将氧化镁和硝酸按1：2摩尔比加入反应釜进行中和反应，硝酸溶液浓度为42%，温度控制在78℃搅拌反应2.0h，之后用氧化镁调节反应液pH至7.0；（b）得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（c）将滤液泵入一次蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.300g/cm3；（d）将浓缩后的硝酸镁溶液泵入冷却结晶釜，加浓度为40%的稀硝酸将溶液pH调至3.5，搅拌冷却，当循环水冷却降温至25℃时有白色硝酸镁晶体析出，此时停止搅拌；（e）将硝酸镁晶体连同母液导入离心机进行分离操作，制得白色针状硝酸镁晶体；（f）将白色硝酸镁晶体引入溶料槽，通入蒸汽加热溶解，然后提浓至比重为1.280g/cm3；（g）浓缩液进入钢带造粒机，经过造粒生成半球形片状硝酸镁成品。
所述步骤（f）中提浓时，采用的加热温度为145℃。
浓缩液进入钢带时温度控制在65℃，当温度冷却为26℃凝固为半球形片状。
实施例3一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法，包括以下步骤：（a）将氧化镁和硝酸按1：2摩尔比加入反应釜进行中和反应，硝酸溶液浓度为41%，温度控制在70℃搅拌反应2.5h，之后用氧化镁调节反应液pH至7.5；（b）得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（c）将滤液泵入一次蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.320g/cm3；（d）将浓缩后的硝酸镁溶液泵入冷却结晶釜，加浓度为38%的稀硝酸将溶液pH调至5，搅拌冷却，当循环水冷却降温至35℃时有白色硝酸镁晶体析出，此时停止搅拌；（e）将硝酸镁晶体连同母液导入离心机进行分离操作，制得白色针状硝酸镁晶体；（f）将白色硝酸镁晶体引入溶料槽，通入蒸汽加热溶解，然后提浓至比重为1.610g/cm3；（g）浓缩液进入钢带造粒机，经过造粒生成半球形片状硝酸镁成品。
所述步骤（f）中提浓时，采用的加热温度为140℃。
浓缩液进入钢带时温度控制在85℃，当温度冷却为28℃凝固为半球形片状。
实施例4一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法，包括以下步骤：（a）将氧化镁和硝酸按1：2摩尔比加入反应釜进行中和反应，硝酸溶液浓度为39%，温度控制在72℃搅拌反应3h，之后用氧化镁调节反应液pH至6.5；（b）得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（c）将滤液泵入一次蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.100g/cm3；（d）将浓缩后的硝酸镁溶液泵入冷却结晶釜，加浓度为39%的稀硝酸将溶液pH调至4.5，搅拌冷却，当循环水冷却降温至40℃时有白色硝酸镁晶体析出，此时停止搅拌；（e）将硝酸镁晶体连同母液导入离心机进行分离操作，制得白色针状硝酸镁晶体；（f）将白色硝酸镁晶体引入溶料槽，通入蒸汽加热溶解，然后提浓至比重为1.400g/cm3；（g）浓缩液进入钢带造粒机，经过造粒生成半球形片状硝酸镁成品。
所述步骤（f）中提浓时，采用的加热温度为155℃。
浓缩液进入钢带时温度控制在95℃，当温度冷却为24℃凝固为半球形片状。
实施例5一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法，包括以下步骤：（a）将氧化镁和硝酸按1：2摩尔比加入反应釜进行中和反应，硝酸溶液浓度为38%，温度控制在74℃搅拌反应2.0h，之后用氧化镁调节反应液pH至7.5；（b）得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（c）将滤液泵入一次蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.150g/cm3；（d）将浓缩后的硝酸镁溶液泵入冷却结晶釜，加浓度为41%的稀硝酸将溶液pH调至3，搅拌冷却，当循环水冷却降温至30℃时有白色硝酸镁晶体析出，此时停止搅拌；（e）将硝酸镁晶体连同母液导入离心机进行分离操作，制得白色针状硝酸镁晶体；（f）将白色硝酸镁晶体引入溶料槽，通入蒸汽加热溶解，然后提浓至比重为1.500g/cm3；（g）浓缩液进入钢带造粒机，经过造粒生成半球形片状硝酸镁成品。
所述步骤（f）中提浓时，采用的加热温度为160℃。
浓缩液进入钢带时温度控制在100℃，当温度冷却为20℃凝固为半球形片状。
图2中稀酸槽1中盛有稀硝酸溶液，氧化镁槽2中盛有氧化镁，二者通过管路与反应釜3相连接，反应釜3的底部通过管路与板框式压滤机4相连接，用于过滤硝酸镁中和液，压滤机4与清液槽5相连接，清液槽与一次蒸发器6相连接，一次蒸发器6还与蒸汽锅炉11相连接，一次蒸发器6的底部通过管路与结晶釜7相连接，结晶釜7连接有离心机8，离心机8连接有溶料槽9，溶料槽9同时也与蒸汽锅炉11相连接，溶料槽9的底部与二次蒸发器10相连接，二次蒸发器10也与蒸汽锅炉11相连接，同时二次蒸发器10同时连接有两个冷却釜12，两个冷却釜12共同连接有钢带造粒机13，两个冷却釜12是与钢带造粒机的造粒装置的入口相连接；蒸汽锅炉11向一次、二次蒸发器以及溶料槽9提供蒸汽。各条管路上均设有泵用于抽运溶液。附图2中的箭头表示溶液或者物料的流动方向。
通入蒸汽将溶料槽中的硝酸镁晶体融化，融化好的硝酸镁溶液通过真空泵送入二次蒸发器10，之后在二次蒸发器10中蒸发至140-160℃后通过真空泵导入两个冷却釜12，最后进入造粒装置14进行造粒。其中溶料槽9、二次蒸发器10、冷却釜12依次通过管道与钢带造粒机造粒装置连接。溶料槽和二次蒸发器上开设蒸汽进口及出口。钢带造粒机上开设冷却水进口和出口，其中蒸汽进口，蒸汽出口采用上进下出，冷却水进口15a、冷却水出口15b采用下进上出。钢带造粒机采用上海精涛钢带科技有限公司生产的单钢带造粒结片机，设备编号：JT3000-1.5-17.5。
本发明的技术特点：1、解决硝酸镁晶体（或颗粒）易结块、含量偏低及水溶性差的缺点；2、将得到的硝酸镁晶体导入溶料罐重新溶解后提浓至一定比重之后钢带造粒；3、本发明在原有冷却结晶方法基本上进行设备及技术改进，彻底解决了产品水溶性差、易结块问题。
Claims (2)
1.一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将氧化镁和硝酸按1：2摩尔比加入反应釜进行中和反应，硝酸溶液浓度为40±2%，温度控制在70~80℃搅拌反应1.5~3h，之后用氧化镁调节反应液pH至6.5~7.5；（b）得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；（c）将滤液泵入一次蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.100~1.320g/cm3；（d）将浓缩后的硝酸镁溶液泵入冷却结晶釜，加浓度为40±2%的稀硝酸将溶液pH调至3~5，搅拌冷却，当循环水冷却降温至25~40℃时有白色硝酸镁晶体析出，此时停止搅拌；（e）将硝酸镁晶体连同母液导入离心机进行分离操作，制得白色针状硝酸镁晶体；（f）将白色硝酸镁晶体引入溶料槽，通入蒸汽加热溶解，然后提浓至比重为1.280~1.610g/cm3；（g）浓缩液进入钢带造粒机，经过造粒生成半球形片状硝酸镁成品；浓缩液进入钢带造粒机时温度控制在65~100℃，当温度冷却为20~30℃时凝固为半球形片状物。
2.如权利要求1所述的一种利用钢带造粒机生产全水溶性片状硝酸镁的方法，其特征在于，所述步骤（f）中提浓时，采用的加热温度为140~160℃。
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