CN104744100B - 圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法 - Google Patents

圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化肥的生产工艺,具体为一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法。解决了目前单一的硝酸镁或硝酸钙不利于长期库存,而现有硝酸钙镁肥为简单的物理混合的技术问题。本发明通过对生产工艺进行调整,彻底解决了产品易结块、含量不均匀、质量不稳定等问题。本发明重点是找到了硝酸钙、硝酸镁及硝酸铵合成硝酸钙镁的最佳比例,先将硝酸钙与硝酸铵按特定比例合成硝酸铵钙,在此基础上进一步确定硝酸镁的添加量,这样得到的硝酸铵钙镁肥解决了产品不结块现象,含量均匀、质量稳定等问题,且养分种类多样,使用后农作物对钙的吸收率得到了显著提高。

Description

圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法
技术领域
本发明涉及化肥的生产工艺,具体为一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法。
背景技术
由于单一的硝酸镁或硝酸钙晶体(或颗粒)表面存在大量的游离水分子,这就导致产品在包装运输方面容易出现结块板化,不利于长途运输及长期库存,直接影响销售及造成农户的施用不便,且市场现有硝酸钙镁肥为简单的物理混合,导致含量检测不稳定现象时有发生。同时相关研究表明,单一的钙作物吸收利用率很低,这是因为钙的吸收需要多种酶的参与,而酶得不到活化就不能促进钙的吸收,但镁能起到活化酶的作用,故镁对钙的吸收起着四两拨千斤的作用。现有的钙镁肥由于采用的是简单的物理混合,导致镁对酶的活化作用不明显。因此如能生产一种表面无游离水且可以促进酶活化作用的化肥产品,将会大大提高作物对钙的吸收且便于长途运输。
发明内容
本发明为解决目前单一的硝酸镁或硝酸钙不利于长期库存,而现有硝酸钙镁肥为简单的物理混合的技术问题,提供一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法。
本发明是采用以下技术方案实现的:一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法,包括以下步骤:(1)、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1:2,温度控制在70~80℃搅拌反应1.5~2h,之后用氧化钙调节反应液pH至6.5~7.5,得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液;将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.380~1.510g/cm3
(2)、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液,硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的3~8.5%,搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩,提浓至比重为1.440~1.640g/cm3,蒸发温度为150~180℃,生成了硝酸铵钙浓缩液,备用;
(3)、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,氧化镁和硝酸摩尔比为1:2,温度控制在70~80℃搅拌反应1.5~2h,之后用氧化镁调节反应液pH至6.5~7.5,得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液,将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.380~1.430g/cm3,备用;
(4)、将步骤(3)中的硝酸镁浓缩液泵入步骤(2)得到的硝酸铵钙浓缩液中,硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2~2.5:3~2.5,蒸发浓缩,提浓至比重为1.150~1.540g/cm3,蒸发温度为150~180℃;
(5)、将步骤(4)得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到100±10℃,冷却后进入圆盘造粒机,经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品。
1、本发明通过对生产工艺进行调整,彻底解决了传统钙镁肥产品易结块(表面无游离水)、含量不均匀、质量不稳定等问题。
2、本发明工艺重点是寻找到了硝酸钙、硝酸镁及硝酸铵合成硝酸钙镁的最佳比例,首先将硝酸钙与硝酸铵按特定比例合成硝酸铵钙,在此基础上进一步确定硝酸镁的添加量,这样得到的硝酸铵钙镁肥解决了产品不结块现象,含量均匀、质量稳定等问题,且养分种类多样,使用后农作物对钙的吸收率明显提高。
3、本发明生产的硝酸铵钙镁为半球形片状(直径1~10mm),产品溶于水为清亮透明溶液,解决了产品易结块问题,含量不均匀、质量不稳定等问题,钙吸收率低等问题。
4、本发明所述方法中,氧化钙和稀硝酸、氧化镁和稀硝酸的反应条件(温度、时间)、反应后的pH值的控制以及浓缩后的溶液比重、冷却温度、硝酸铵溶液浓度相互协同作用,均能对后续的工艺产生有益的影响,并能够促进最终产品具有清亮透明且不易结块的特性。
本发明依特殊配方将硝酸镁、硝酸钙及少量硝酸铵按特定比例通过化学方法合成,还特别添加了硼、铁、铜、锰、锌、钼等微量元素,得到一种半球形片状硝酸铵钙镁中微量元素肥,不仅解决了产品易结块养分单一问题,而且产品中特定比例的镁能很好的促进钙的吸收,比使用单一的钙肥或镁肥效果更加明显。
附图说明
图1 本发明所用装置结构示意图。
1-第一稀酸槽,2-氧化钙槽,3-第一反应釜,4-第一板框式压滤机,5-硝酸钙蒸发器,6-第一蒸汽锅炉,7-硝铵液槽,8-第二稀酸槽,9-氧化镁槽,10-第二反应釜,11-第二板框式压滤机,12-硝酸镁蒸发器,13-第二蒸汽锅炉,14-冷却釜,15-圆盘造粒机。
具体实施方式
一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法,包括以下步骤:(1)、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1:2,温度控制在70~80℃(70℃、72℃、74℃、76℃、78℃、80℃)搅拌反应1.5~2h(1.5 h、1.6 h、1.7h、1.8 h、1.9 h、2.0 h),之后用氧化钙调节反应液pH至6.5~7.5(6.5、6.7、6.9、7.1、7.3、7.5),得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液;将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.380~1.510g/cm3(1.380 g/cm3、1.410 g/cm3、1.440 g/cm3、1.480 g/cm3、1.510 g/cm3);
(2)、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液,硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的3~8.5%(3%、4%、5%、6%、7%、8.5%),搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩,提浓至比重为1.440~1.640g/cm3(1.440g/cm3、1.480 g/cm3、1.520 g/cm3、1.560 g/cm3、1.600 g/cm3、1.640g/cm3),蒸发温度为150~180℃(150℃、160℃、170℃、180℃),生成了硝酸铵钙浓缩液,备用;
(3)、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,氧化镁和硝酸摩尔比为1:2,温度控制在70~80℃(70℃、72℃、74℃、76℃、78℃、80℃)搅拌反应1.5~2h(1.5 h、1.6 h、1.7 h、1.8 h、1.9 h、2.0 h),之后用氧化镁调节反应液pH至6.5~7.5(6.5、6.7、6.9、7.1、7.3、7.5),得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液,将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.380~1.430g/cm3(1.380 g/cm3、1.390 g/cm3、1.400 g/cm3、1.410 g/cm3、1.420 g/cm3、1.430 g/cm3),备用;
(4)、将步骤(3)得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤(2)中的硝酸铵钙浓缩液中,硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2~2.5:3~2.5(2:3、2.2:2.2、2.5:2.5),蒸发浓缩,提浓至比重为1.150~1.540g/cm3(1.150 g/cm3、1.230 g/cm3、1.310 g/cm3、1.390 g/cm3、1.470g/cm3、1.540g/cm3),蒸发温度为150~180℃(150℃、160℃、170℃、180℃);
(5)、将步骤(4)得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到100±10℃,冷却后进入圆盘造粒机,经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品;
(6)、包装,入库。
实施例1 一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法,包括以下步骤:(1)、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1:2,温度控制在70℃搅拌反应1.5h,之后用氧化钙调节反应液pH至6.5,得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液;将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.440 g/cm3
(2)、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液,硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的3%,搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩,提浓至比重为1.440g/cm3,蒸发温度为170℃,生成了硝酸铵钙浓缩液,备用;
(3)、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,氧化镁和硝酸摩尔比为1:2,温度控制在74℃搅拌反应1.6 h,之后用氧化镁调节反应液pH至6.5,得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液,将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.390 g/cm3,备用;
(4)、将步骤(3)得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤(2)中的硝酸铵钙浓缩液中,硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2:3,蒸发浓缩,提浓至比重为1.150g/cm3,蒸发温度为180℃;
(5)、将步骤(4)得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到100℃,冷却后进入圆盘造粒机,经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品;
(6)、包装,入库。
实施例2 一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法,包括以下步骤:(1)、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1:2,温度控制在74℃搅拌反应2h,之后用氧化钙调节反应液pH至6.7,得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液;将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.380g/cm3
(2)、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液,硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的5%,搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩,提浓至比重为1.480g/cm3,蒸发温度为180℃,生成了硝酸铵钙浓缩液,备用;
(3)、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,氧化镁和硝酸摩尔比为1:2,温度控制在76℃搅拌反应1.5h,之后用氧化镁调节反应液pH至6.7,得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液,将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.400 g/cm3,备用;
(4)、将步骤(3)得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤(2)中的硝酸铵钙浓缩液中,硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2.5:2.5,蒸发浓缩,提浓至比重为1.310g/cm3,蒸发温度为150℃;
(5)、将步骤(4)得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到105℃,冷却后进入圆盘造粒机,经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品;
(6)、包装,入库。
实施例3 一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法,包括以下步骤:(1)、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1:2,温度控制在76℃搅拌反应1.6 h,之后用氧化钙调节反应液pH至6.9,得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液;将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.410 g/cm3
(2)、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液,硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的4%,搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩,提浓至比重为1.560 g/cm3,蒸发温度为150℃,生成了硝酸铵钙浓缩液,备用;
(3)、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,氧化镁和硝酸摩尔比为1:2,温度控制在78℃搅拌反应1.7 h,之后用氧化镁调节反应液pH至6.9,得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液,将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.420 g/cm3,备用;
(4)、将步骤(3)得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤(2)中的硝酸铵钙浓缩液中,硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2.2:2.2,蒸发浓缩,提浓至比重为1.230g/cm3,蒸发温度为160℃;
(5)、将步骤(4)得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到95℃,冷却后进入圆盘造粒机,经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品;
(6)、包装,入库。
实施例4 一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法,包括以下步骤:(1)、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1:2,温度控制在80℃搅拌反应1.7 h,之后用氧化钙调节反应液pH至7.1,得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液;将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.510g/cm3
(2)、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液,硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的8.5%,搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩,提浓至比重为1.520g/cm3,蒸发温度为160℃,生成了硝酸铵钙浓缩液,备用;
(3)、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,氧化镁和硝酸摩尔比为1:2,温度控制在80℃搅拌反应1.8 h,之后用氧化镁调节反应液pH至7.1,得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液,将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.430 g/cm3,备用;
(4)、将步骤(3)得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤(2)中的硝酸铵钙浓缩液中,硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2.5:3,蒸发浓缩,提浓至比重为1.390g/cm3,蒸发温度为170℃;
(5)、将步骤(4)得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到90℃,冷却后进入圆盘造粒机,经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品;
(6)、包装,入库。
实施例5 一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法,包括以下步骤:(1)、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1:2,温度控制在78℃搅拌反应1.8 h,之后用氧化钙调节反应液pH至7.3,得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液;将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.480 g/cm3
(2)、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液,硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的6%,搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩,提浓至比重为1.600 g/cm3,蒸发温度为180℃,生成了硝酸铵钙浓缩液,备用;
(3)、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,氧化镁和硝酸摩尔比为1:2,温度控制在70℃搅拌反应1.9 h,之后用氧化镁调节反应液pH至7.3,得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液,将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.380g/cm3,备用;
(4)、将步骤(3)得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤(2)中的硝酸铵钙浓缩液中,硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2:2.5,蒸发浓缩,提浓至比重为1.470g/cm3,蒸发温度为150℃;
(5)、将步骤(4)得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到110℃,冷却后进入圆盘造粒机,经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品;
(6)、包装,入库。
实施例6 一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法,包括以下步骤:(1)、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1:2,温度控制在72℃搅拌反应1.9 h,之后用氧化钙调节反应液pH至7.5,得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液;将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.510 g/cm3
(2)、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液,硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的7%,搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩,提浓至比重为1.640g/cm3,蒸发温度为150℃,生成了硝酸铵钙浓缩液,备用;
(3)、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,氧化镁和硝酸摩尔比为1:2,温度控制在72℃搅拌反应2.0 h,之后用氧化镁调节反应液pH至7.5,得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液,将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.410 g/cm3,备用;
(4)、将步骤(3)得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤(2)中的硝酸铵钙浓缩液中,硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2:3,蒸发浓缩,提浓至比重为1.540g/cm3,蒸发温度为160℃;
(5)、将步骤(4)得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到100℃,冷却后进入圆盘造粒机,经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品;
(6)、包装,入库。
图1为生产本产品时的装置示意图。第一稀酸槽1中盛有稀硝酸,氧化钙槽2中盛有氧化钙,二者通过管路与第一反应釜3相连接,第一反应釜3的底部出料口通过管路与第一板框式压滤机4相连接,用于过滤硝酸钙中和液;第二稀酸槽8中也盛有稀硝酸,氧化镁槽9中盛有氧化镁,二者通过管路与第二反应釜10相连接,第二反应釜10的底部出料口通过管路与第二板框式压滤机11相连接,用于过滤硝酸镁中和液;硝酸镁蒸发器12实现硝酸镁的浓缩,硝铵液槽7向硝酸钙蒸发器5中加入硝酸铵溶液,硝酸钙蒸发器实现硝酸钙、硝酸铵和硝酸镁的合成浓缩,两台蒸汽锅炉分别向硝酸钙、硝酸镁蒸发器提供蒸汽。圆盘造粒机厂家:河南丰德机械制造有限公司,型号ZL32。

Claims (1)

1.一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1:2,温度控制在70~80℃搅拌反应1.5~2h,之后用氧化钙调节反应液pH至6.5~7.5,得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液;将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.380~1.510g/cm3
(2)、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液,硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的3~8.5%,搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩,提浓至比重为1.440~1.640g/cm3,蒸发温度为150~180℃,生成了硝酸铵钙浓缩液,备用;
(3)、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应,氧化镁和硝酸摩尔比为1:2,温度控制在70~80℃搅拌反应1.5~2h,之后用氧化镁调节反应液pH至6.5~7.5,得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤,得到透明滤液,将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩,蒸发至比重为1.380~1.430g/cm3,备用;
(4)、将步骤(3)中的硝酸镁浓缩液泵入步骤(2)得到的硝酸铵钙浓缩液中,硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2~2.5:3~2.5,蒸发浓缩,提浓至比重为1.150~1.540g/cm3,蒸发温度为150~180℃;
(5)、将步骤(4)得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到100±10℃,冷却后进入圆盘造粒机,经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品。
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