CN104744100A - 圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法 - Google Patents

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本发明涉及化肥的生产工艺，具体为一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法。解决了目前单一的硝酸镁或硝酸钙不利于长期库存，而现有硝酸钙镁肥为简单的物理混合的技术问题。本发明通过对生产工艺进行调整，彻底解决了产品易结块、含量不均匀、质量不稳定等问题。本发明重点是找到了硝酸钙、硝酸镁及硝酸铵合成硝酸钙镁的最佳比例，先将硝酸钙与硝酸铵按特定比例合成硝酸铵钙，在此基础上进一步确定硝酸镁的添加量，这样得到的硝酸铵钙镁肥解决了产品不结块现象，含量均匀、质量稳定等问题，且养分种类多样，使用后农作物对钙的吸收率得到了显著提高。

Description

圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法
技术领域
    本发明涉及化肥的生产工艺，具体为一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法。
背景技术
由于单一的硝酸镁或硝酸钙晶体（或颗粒）表面存在大量的游离水分子，这就导致产品在包装运输方面容易出现结块板化，不利于长途运输及长期库存，直接影响销售及造成农户的施用不便，且市场现有硝酸钙镁肥为简单的物理混合，导致含量检测不稳定现象时有发生。同时相关研究表明，单一的钙作物吸收利用率很低，这是因为钙的吸收需要多种酶的参与，而酶得不到活化就不能促进钙的吸收，但镁能起到活化酶的作用，故镁对钙的吸收起着四两拨千斤的作用。现有的钙镁肥由于采用的是简单的物理混合，导致镁对酶的活化作用不明显。因此如能生产一种表面无游离水且可以促进酶活化作用的化肥产品，将会大大提高作物对钙的吸收且便于长途运输。
发明内容
本发明为解决目前单一的硝酸镁或硝酸钙不利于长期库存，而现有硝酸钙镁肥为简单的物理混合的技术问题，提供一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法。
本发明是采用以下技术方案实现的：一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在70~80℃搅拌反应1.5~2h，之后用氧化钙调节反应液pH至6.5~7.5，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.380~1.510g/cm3；
（2）、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液，硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的3~8.5%，搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩，提浓至比重为1.440~1.640g/cm3，蒸发温度为150~180℃，生成了硝酸铵钙浓缩液，备用；
（3）、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，氧化镁和硝酸摩尔比为1：2，温度控制在70~80℃搅拌反应1.5~2h，之后用氧化镁调节反应液pH至6.5~7.5，得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液，将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.380~1.430g/cm3，备用；
（4）、将步骤（3）中的硝酸镁浓缩液泵入步骤（2）得到的硝酸铵钙浓缩液中，硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2~2.5:3~2.5，蒸发浓缩，提浓至比重为1.150~1.540g/cm3，蒸发温度为150~180℃；
（5）、将步骤（4）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到100±10℃，冷却后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品。
1、本发明通过对生产工艺进行调整，彻底解决了传统钙镁肥产品易结块（表面无游离水）、含量不均匀、质量不稳定等问题。
2、本发明工艺重点是寻找到了硝酸钙、硝酸镁及硝酸铵合成硝酸钙镁的最佳比例，首先将硝酸钙与硝酸铵按特定比例合成硝酸铵钙，在此基础上进一步确定硝酸镁的添加量，这样得到的硝酸铵钙镁肥解决了产品不结块现象，含量均匀、质量稳定等问题，且养分种类多样，使用后农作物对钙的吸收率明显提高。
3、本发明生产的硝酸铵钙镁为半球形片状（直径1~10mm），产品溶于水为清亮透明溶液，解决了产品易结块问题，含量不均匀、质量不稳定等问题，钙吸收率低等问题。
4、本发明所述方法中，氧化钙和稀硝酸、氧化镁和稀硝酸的反应条件（温度、时间）、反应后的pH值的控制以及浓缩后的溶液比重、冷却温度、硝酸铵溶液浓度相互协同作用，均能对后续的工艺产生有益的影响，并能够促进最终产品具有清亮透明且不易结块的特性。
本发明依特殊配方将硝酸镁、硝酸钙及少量硝酸铵按特定比例通过化学方法合成，还特别添加了硼、铁、铜、锰、锌、钼等微量元素，得到一种半球形片状硝酸铵钙镁中微量元素肥，不仅解决了产品易结块养分单一问题，而且产品中特定比例的镁能很好的促进钙的吸收，比使用单一的钙肥或镁肥效果更加明显。
附图说明
图1 本发明所用装置结构示意图。
1-第一稀酸槽，2-氧化钙槽，3-第一反应釜，4-第一板框式压滤机，5-硝酸钙蒸发器，6-第一蒸汽锅炉，7-硝铵液槽，8-第二稀酸槽，9-氧化镁槽，10-第二反应釜，11-第二板框式压滤机，12-硝酸镁蒸发器，13-第二蒸汽锅炉，14-冷却釜，15-圆盘造粒机。
具体实施方式
一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在70~80℃（70℃、72℃、74℃、76℃、78℃、80℃）搅拌反应1.5~2h（1.5 h、1.6 h、1.7 h、1.8 h、1.9 h、2.0 h），之后用氧化钙调节反应液pH至6.5~7.5（6.5、6.7、6.9、7.1、7.3、7.5），得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.380~1.510g/cm3（1.380 g/cm3、1.410 g/cm3、1.440 g/cm3、1.480 g/cm3、1.510 g/cm3）；
（2）、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液，硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的3~8.5%（3%、4%、5%、6%、7%、8.5%），搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩，提浓至比重为1.440~1.640g/cm3（1.440g/cm3、1.480 g/cm3、1.520 g/cm3、1.560 g/cm3、1.600 g/cm3、1.640g/cm3），蒸发温度为150~180℃（150℃、160℃、170℃、180℃），生成了硝酸铵钙浓缩液，备用；
（3）、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，氧化镁和硝酸摩尔比为1：2，温度控制在70~80℃（70℃、72℃、74℃、76℃、78℃、80℃）搅拌反应1.5~2h（1.5 h、1.6 h、1.7 h、1.8 h、1.9 h、2.0 h），之后用氧化镁调节反应液pH至6.5~7.5（6.5、6.7、6.9、7.1、7.3、7.5），得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液，将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.380~1.430g/cm3（1.380 g/cm3、1.390 g/cm3、1.400 g/cm3、1.410 g/cm3、1.420 g/cm3、1.430 g/cm3），备用；
（4）、将步骤（3）得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤（2）中的硝酸铵钙浓缩液中，硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2~2.5:3~2.5（2:3、2.2:2.2、2.5:2.5），蒸发浓缩，提浓至比重为1.150~1.540g/cm3（1.150 g/cm3、1.230 g/cm3、1.310 g/cm3、1.390 g/cm3、1.470 g/cm3、1.540g/cm3），蒸发温度为150~180℃（150℃、160℃、170℃、180℃）；
（5）、将步骤（4）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到100±10℃，冷却后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品；
（6）、包装，入库。
实施例1 一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在70℃搅拌反应1.5h，之后用氧化钙调节反应液pH至6.5，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.440 g/cm3；
（2）、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液，硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的3%，搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩，提浓至比重为1.440g/cm3，蒸发温度为170℃，生成了硝酸铵钙浓缩液，备用；
（3）、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，氧化镁和硝酸摩尔比为1：2，温度控制在74℃搅拌反应1.6 h，之后用氧化镁调节反应液pH至6.5，得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液，将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.390 g/cm3，备用；
（4）、将步骤（3）得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤（2）中的硝酸铵钙浓缩液中，硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2:3，蒸发浓缩，提浓至比重为1.150g/cm3，蒸发温度为180℃；
（5）、将步骤（4）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到100℃，冷却后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品；
（6）、包装，入库。
实施例2  一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在74℃搅拌反应2h，之后用氧化钙调节反应液pH至6.7，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.380g/cm3；
（2）、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液，硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的5%，搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩，提浓至比重为1.480g/cm3，蒸发温度为180℃，生成了硝酸铵钙浓缩液，备用；
（3）、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，氧化镁和硝酸摩尔比为1：2，温度控制在76℃搅拌反应1.5h，之后用氧化镁调节反应液pH至6.7，得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液，将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.400 g/cm3，备用；
（4）、将步骤（3）得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤（2）中的硝酸铵钙浓缩液中，硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2.5:2.5，蒸发浓缩，提浓至比重为1.310g/cm3，蒸发温度为150℃；
（5）、将步骤（4）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到105℃，冷却后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品；
（6）、包装，入库。
实施例3  一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在76℃搅拌反应1.6 h，之后用氧化钙调节反应液pH至6.9，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.410 g/cm3；
（2）、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液，硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的4%，搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩，提浓至比重为1.560 g/cm3，蒸发温度为150℃，生成了硝酸铵钙浓缩液，备用；
（3）、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，氧化镁和硝酸摩尔比为1：2，温度控制在78℃搅拌反应1.7 h，之后用氧化镁调节反应液pH至6.9，得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液，将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.420 g/cm3，备用；
（4）、将步骤（3）得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤（2）中的硝酸铵钙浓缩液中，硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2.2:2.2，蒸发浓缩，提浓至比重为1.230g/cm3，蒸发温度为160℃；
（5）、将步骤（4）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到95℃，冷却后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品；
（6）、包装，入库。
实施例4  一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在80℃搅拌反应1.7 h，之后用氧化钙调节反应液pH至7.1，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.510g/cm3；
（2）、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液，硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的8.5%，搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩，提浓至比重为1.520g/cm3，蒸发温度为160℃，生成了硝酸铵钙浓缩液，备用；
（3）、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，氧化镁和硝酸摩尔比为1：2，温度控制在80℃搅拌反应1.8 h，之后用氧化镁调节反应液pH至7.1，得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液，将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.430 g/cm3，备用；
（4）、将步骤（3）得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤（2）中的硝酸铵钙浓缩液中，硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2.5:3，蒸发浓缩，提浓至比重为1.390g/cm3，蒸发温度为170℃；
（5）、将步骤（4）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到90℃，冷却后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品；
（6）、包装，入库。
实施例5 一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在78℃搅拌反应1.8 h，之后用氧化钙调节反应液pH至7.3，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.480 g/cm3；
（2）、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液，硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的6%，搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩，提浓至比重为1.600 g/cm3，蒸发温度为180℃，生成了硝酸铵钙浓缩液，备用；
（3）、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，氧化镁和硝酸摩尔比为1：2，温度控制在70℃搅拌反应1.9 h，之后用氧化镁调节反应液pH至7.3，得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液，将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.380g/cm3，备用；
（4）、将步骤（3）得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤（2）中的硝酸铵钙浓缩液中，硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2:2.5，蒸发浓缩，提浓至比重为1.470g/cm3，蒸发温度为150℃；
（5）、将步骤（4）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到110℃，冷却后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品；
（6）、包装，入库。
实施例6  一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在72℃搅拌反应1.9 h，之后用氧化钙调节反应液pH至7.5，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.510 g/cm3；
（2）、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液，硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的7%，搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩，提浓至比重为1.640g/cm3，蒸发温度为150℃，生成了硝酸铵钙浓缩液，备用；
（3）、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，氧化镁和硝酸摩尔比为1：2，温度控制在72℃搅拌反应2.0 h，之后用氧化镁调节反应液pH至7.5，得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液，将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.410 g/cm3，备用；
（4）、将步骤（3）得到的硝酸镁浓缩液泵入步骤（2）中的硝酸铵钙浓缩液中，硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2:3，蒸发浓缩，提浓至比重为1.540g/cm3，蒸发温度为160℃；
（5）、将步骤（4）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到100℃，冷却后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品；
（6）、包装，入库。
图1为生产本产品时的装置示意图。第一稀酸槽1中盛有稀硝酸，氧化钙槽2中盛有氧化钙，二者通过管路与第一反应釜3相连接，第一反应釜3的底部出料口通过管路与第一板框式压滤机4相连接，用于过滤硝酸钙中和液；第二稀酸槽8中也盛有稀硝酸，氧化镁槽9中盛有氧化镁，二者通过管路与第二反应釜10相连接，第二反应釜10的底部出料口通过管路与第二板框式压滤机11相连接，用于过滤硝酸镁中和液；硝酸镁蒸发器12实现硝酸镁的浓缩，硝铵液槽7向硝酸钙蒸发器5中加入硝酸铵溶液，硝酸钙蒸发器实现硝酸钙、硝酸铵和硝酸镁的合成浓缩，两台蒸汽锅炉分别向硝酸钙、硝酸镁蒸发器提供蒸汽。圆盘造粒机厂家：河南丰德机械制造有限公司，型号ZL32。

Claims (1)

1.一种圆盘造粒生产全水溶性硝酸铵钙镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、将氧化钙和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，其中氧化钙和硝酸的摩尔比为1：2，温度控制在70~80℃搅拌反应1.5~2h，之后用氧化钙调节反应液pH至6.5~7.5，得到的硝酸钙中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液；将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.380~1.510g/cm3；
（2）、向浓缩后的硝酸钙溶液定量加入浓度为50%的硝酸铵溶液，硝酸铵溶液以质量比计算占浓缩后硝酸钙溶液质量的3~8.5%，搅拌均匀后进行二次蒸发浓缩，提浓至比重为1.440~1.640g/cm3，蒸发温度为150~180℃，生成了硝酸铵钙浓缩液，备用；
（3）、将氧化镁和浓度为40%的稀硝酸溶液加入反应釜进行中和反应，氧化镁和硝酸摩尔比为1：2，温度控制在70~80℃搅拌反应1.5~2h，之后用氧化镁调节反应液pH至6.5~7.5，得到的硝酸镁中和液进入板框式压滤机过滤，得到透明滤液，将滤液泵入蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发至比重为1.380~1.430g/cm3，备用；
（4）、将步骤（3）中的硝酸镁浓缩液泵入步骤（2）得到的硝酸铵钙浓缩液中，硝酸铵钙浓缩液与硝酸镁浓缩液质量比为2~2.5:3~2.5，蒸发浓缩，提浓至比重为1.150~1.540g/cm3，蒸发温度为150~180℃；
（5）、将步骤（4）得到的浓缩液泵入冷却釜冷却到100±10℃，冷却后进入圆盘造粒机，经过圆盘造粒机生成圆颗粒形状硝酸铵钙镁成品。
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