CN104230660B - 一种95级季戊四醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于季戊四醇生产技术领域，涉及一种95级季戊四醇制备的方法，主要包括缩合、预热、脱醛分离、三效蒸发基本步骤，其特征在于还包括以下步骤：（1）将三效蒸发器所得混合液进行加热；（2）将混合液冷却至80-90℃后离心，经过烘干得到95级季戊四醇；（3）将母液加热再冷却后得到92级季戊四醇。本发明具有投资少、能耗低、收率高、方法简单、产品品质稳定等特点。

Description

一种95级季戊四醇的制备方法
技术领域
本发明属于季戊四醇生产技术领域，涉及一种95级季戊四醇制备的方法。
背景技术
季戊四醇是一种重要的化工原料，广泛应用于涂料、医药、农药等领域。目前，生产季戊四醇过程中，为了实现季戊四醇的有效分离，主要利用各种溶质在相同条件下溶解度不同的原理，通过结晶进行分离提纯。单季戊四醇和双季戊四醇及其它杂质有很大的差异，在相同温度压力下单季戊四醇溶解度是双季戊四醇溶解度数十倍。二者不同条件下溶解度如表一所示。在以往的季戊四醇结晶操作中，主要是利用冷却水把混合液降温到30度左右，结晶以后进行离心分离，得到季戊四醇产品。这种简易的方法导致产品纯度低，品质差，只能用在低档树脂产品中，价格低，降低了其市场竞争力。
单、双季戊四醇溶解度表
发明内容：
本发明的目的就是要解决现有技术生产的季戊四醇纯度低的问题，提供一种95级季戊四醇的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种95级季戊四醇的制备方法，包括缩合，预热，脱醛分离，三效蒸发基本步骤，其特征在于还包括以下步骤：
a.经过缩合、预热步骤，将缩合液进脱醛塔去除掉99.5%甲醛和55%水后进入季戊四醇三效蒸发器，采用三效蒸发的逆流流程，把从脱醛塔来的季戊四醇混合液蒸发到108-112℃，相对密度1.35，后进入中间槽加热到118-122℃后进入95级结晶釜;
b.在95级结晶釜季戊四醇混合液自然冷却1.5小时后，以每小时6-8℃降温到80-90℃后离心；离心的滤饼用水洗涤后送干燥房干燥得到95级季戊四醇，洗水返回三效蒸发回收，母液在地槽加热到83-87℃后进92级结晶釜;
c.92级结晶釜降温到23-32℃后离心滤饼洗涤后干燥得到92级季戊四醇，母液经过沉降过滤后去蒸甲酸钠。
在上述技术方案基础上，有如下进一步的改进方案：
在上述步骤a中，利用脱醛塔塔顶二次蒸汽作为热源将季戊四醇混合液进行加热蒸发。
本发明的优点在于具有投资少、能耗低、收率高、方法简单、产品品质稳定等特点。
附图说明
图1是本发明提供的一种95级季戊四醇的制备方法流程简图
具体实施方法
实例1
将蒸发浓缩好的季戊四醇混合液体温度在110度，浓度在1.35的混合液送入中间槽，加热至120度后送入95级结晶釜，在95级结晶釜季戊四醇混合液自然冷却1.5小时后，以每小时6-8℃降温到90度离心，离心的滤饼用水洗涤后送干燥房干燥，得到季戊四醇4吨，单季含量为96.37%，双季含量为2.3%，水分0.3%，灰分0.02%，色度2号，羟基48.2％，熔点256℃；母液加热到80度后送进92级结晶釜结晶降温到30度得到季戊四醇5吨，单季含量为90.37%，双季含量为5.3%，水分0.65%，灰分0.1%，色度5号，羟基46.1，熔点248℃。
实例2
将蒸发浓缩好的季戊四醇混合液体温度在111度，浓度在1.35的混合液送入中间槽，加热至119度后送入95级结晶釜，在95级结晶釜季戊四醇混合液自然冷却1.5小时后，以每小时6-8℃降温到80度离心，离心的滤饼用水洗涤后送干燥房干燥，得到季戊四醇6吨，单季含量为95.37%，双季含量为2.8%，水分0.4%，灰分0.05%，色度2号，羟基48，熔点252℃，母液加热到80度后送进92级结晶釜结晶降温到30度得到季戊四醇3吨，单季含量为91.37%，双季含量为4.8%，水分0.5%，灰分0.08%，色度4号，羟基46.7，熔点250℃。
实例3
将蒸发浓缩好的季戊四醇混合液体温度在120度，浓度在1.35在结晶釜中冷却到30度离心得到季戊四醇9吨，单季含量为86.37%，双季含量为6.3%，水分0.8%，灰分0.1%，色度5号，羟基45.2，熔点246℃。

Claims (2)

1.一种95级季戊四醇的制备方法，主要包括缩合、预热、脱醛分离、三效蒸发基本步骤，其特征在于还包括以下步骤：
a.经过缩合、预热步骤，将缩合液进脱醛塔去除掉99.5%甲醛和55%水后进入季戊四醇三效蒸发器，采用三效蒸发的逆流流程，把从脱醛塔来的季戊四醇混合液蒸发到108-112℃，后进入中间槽加热到118-122℃后进入95级结晶釜；
b.在95级结晶釜将季戊四醇混合液自然冷却1.5小时后，以每小时6-8℃降温到80-90℃后离心；离心的滤饼用水洗涤后送干燥房干燥得到95级季戊四醇，洗水返回三效蒸发回收，母液在地槽加热到83-87℃后进92级结晶釜；
c.92级结晶釜降温到23-32℃后离心滤饼洗涤后干燥得到92级季戊四醇，母液经过沉降过滤后去蒸甲酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种95级季戊四醇制备的方法，其特征在于在步骤a中利用脱醛塔塔顶二次蒸汽作为热源将季戊四醇混合液进行加热蒸发。
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