CN106397180B - 阿司匹林残液处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种处理阿司匹林残液处理工艺，将阿司匹林残液加入阿司匹林洗涤水回收系统中，同时不断地蒸发回收醋酸，待阿司匹林残液彻底水解成水杨酸，降温到40‑50℃、离心得回收水杨酸，离心的母液再次套入到阿司匹林洗涤水蒸馏装置回收稀醋酸。本发明工艺简单。与现有技术相比，能够每年多回收醋酸150吨，回收副产水杨酸160吨；减少液碱使用，硫酸使用；节约原料，降低成本，减少COD排放量，TDS排放量400余吨，极大减轻了环保污水生化处理压力。

Description

阿司匹林残液处理工艺

技术领域

本发明属于医药化工领域，特别涉及一种处理阿司匹林残液处理工艺。

技术背景

阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，因此是目前及其重要的大宗原料药，目前市场容量在25000吨左右，其生产过程中需要产生大量的阿司匹林残液。阿司匹林残液主要成分为阿司匹林，由于含有胶体状物质，很难通过结晶、离心方式分离纯化再利用，因此需要通过环保处理，传统的方法是阿司匹林循环母液经回收醋酸后，剩余残液经含量≥46％(g/mL)液碱水解，然后用19-21％的稀硫酸中和至PH为1-2，然后物料降温、离心得回收水杨酸，母液交由污水生化处理；处理过程中要使用大量的液碱和硫酸，母液中含有大量的硫酸钠和醋酸钠不利于生化处理，基于以上情况我们将阿司匹林残液加入到阿司匹林洗涤水回收系统中，在不断回收稀醋酸的过程中，实现阿司匹林残液的彻底水解，经降温离心后母液再次套用到稀醋酸回收系统中，大幅度降低了碱耗和酸耗，极大减轻了环保污水生化处理的压力，符合国家绿色清洁生产的要求，解决了制约阿司匹林生产的最大环保问题。通过此发明，以每年生产8000吨阿司匹林计，可以多回收醋酸150吨，回收副产水杨酸160吨；减少液碱使用300吨，硫酸使用160吨；节约原料，降低成本，年减少COD排放量200余吨，TDS排放量400余吨，极大减轻了环保污水生化处理压力，符合国家绿色清洁生产的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种阿司匹林残液处理工艺，工艺简单。与现有技术相比，能够每年多回收醋酸150吨，回收副产水杨酸160吨；减少液碱使用，硫酸使用；节约原料，降低成本，减少COD排放量，TDS排放量400余吨，极大减轻了环保污水生化处理压力。

本发明所述的一种阿司匹林残液处理工艺，将阿司匹林残液加入阿司匹林洗涤水回收系统中，同时不断地蒸发回收醋酸，待阿司匹林残液彻底水解成水杨酸，降温到40-50℃、离心得回收水杨酸，离心的母液再次套入到阿司匹林洗涤水蒸馏装置回收稀醋酸。

阿司匹林洗涤水蒸馏装置体积为6300L。

阿司匹林洗涤水中的醋酸浓度为20-60％(g/mL)、阿司匹林含量为0.9-1.4％(g/mL)。

阿司匹林残液为阿司匹林离心母液在经19至21次回收之后的母液，经回收醋酸之后的胶体状有机物浓缩液。阿司匹林产品离心的母液称一次母液；一次母液浓缩之后，再离心的母液称二次母液；二次母液浓缩之后，再离心的母液称三次母液；以此类推，4次、5次······19次、20次、21次母液。

每次阿司匹林残液的处理量为1000-1400L，阿司匹林洗涤水的加入量为3600-4000L。

阿司匹林洗涤水回收系统采用减压蒸馏方式，真空度控制在0.05-0.095Mpa；蒸馏釜温度在75-85℃；蒸发气相经冷凝器回收稀醋酸。

当蒸馏釜中体积为2000-2500L时，通过真空进料，加阿司匹林洗涤水2500-3000L，连续蒸馏稀醋酸直至蒸馏处理阿司匹林洗涤水总量为20000-25000L。

最后一次浓缩至蒸馏釜中溶液体积为2000-2500L时，趁热将浓缩液打入回收水杨酸结晶罐，物料降温至40-50℃后离心分离副产水杨酸和离心母液；离心母液回用到蒸馏罐中。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

与现有技术相比，以每年生产8000吨阿司匹林来计算，可以多回收醋酸150吨，回收副产水杨酸160吨；减少液碱使用300吨，硫酸使用160吨；节约原料，降低成本，年减少COD排放量200余吨，TDS排放量400余吨，极大减轻了环保污水生化处理压力。

具体实施例

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

采用体积为6300L蒸馏釜搅拌，开真空泵，将1000L阿司匹林19次残液投入到蒸馏罐中，将4000L醋酸含量为20％(g/mL)、阿司匹林含量为0.9％(g/mL)(以下简称20％(g/mL))的阿司匹林离心洗涤水投入到上述的蒸馏罐内，加热升温至75℃，真空度控制在0.095Mpa，蒸发气相经二级冷凝器回收稀醋酸；当蒸馏釜体积达到2000L时，再向该蒸馏釜中加入体积3000L 20％(g/mL)的阿司匹林离心洗涤水；继续升温至75℃，真空度控制在0.095Mpa，蒸发气相经二级冷凝器回收稀醋酸；当蒸馏釜体积达到2000L时，再向该蒸馏釜中加入体积3000L20％(g/mL)的阿司匹林离心洗涤水回收醋酸；连续循环蒸馏稀酸直至蒸馏处理阿司匹林离心洗涤水总量为20000L时，最后一次浓缩至体积为2000L时趁热将浓缩液打入回收水杨酸结晶罐，物料降温至40℃后离心分离副产水杨酸和离心母液；得到副产水杨酸820Kg，水杨酸含量92.54％，水解率100％；离心母液1000L回到蒸馏釜。

实施例2

采用体积为6300L蒸馏釜搅拌，开真空泵，将1200L阿司匹林20次残液投入到蒸馏罐中，加入实施例1中的离心母液1000L，将2800L醋酸含量为40％(g/mL)、阿司匹林含量为1.2％(g/mL)(以下简称40％(g/mL))的阿司匹林离心洗涤水投入到上述的蒸馏罐内，加热升温至80℃，真空度控制在0.075Mpa，蒸发气相经二级冷凝器回收稀醋酸；当蒸馏釜体积达到2300L时，再向该蒸馏釜中加入体积2700L 40％(g/mL)的阿司匹林离心洗涤水；继续升温至80℃，真空度控制在0.075Mpa，蒸发气相经二级冷凝器回收稀醋酸；当蒸馏釜体积达到2300L时，再向该蒸馏釜中加入体积2700L 40％(g/mL)的阿司匹林离心洗涤水回收醋酸；连续循环蒸馏稀酸直至蒸馏处理阿司匹林离心洗涤水总量为23000L时，最后一次浓缩至体积为2300L时趁热将浓缩液打入回收水杨酸结晶罐，物料降温至45℃后离心分离副产水杨酸和离心母液；得到副产水杨酸940Kg，水杨酸含量93.32％，水解率100％；离心母液950L带回到蒸馏釜。

实施例3

采用体积为6300L蒸馏釜搅拌，开真空泵，将1400L阿司匹林21次残液投入到蒸馏罐中，加入实施例2中的离心母液950L将2650L醋酸含量为60％(g/mL)、阿司匹林含量为1.4％(g/mL)(以下简称60％(g/mL))的阿司匹林离心洗涤水投入到上述的蒸馏罐内，加热升温至85℃，真空度控制在0.05Mpa，蒸发气相经二级冷凝器回收稀醋酸；当蒸馏釜体积达到2500L时，再向该蒸馏釜中加入体积2500L 60％(g/mL)的阿司匹林离心洗涤水；继续升温至85℃，真空度控制在0.05Mpa，蒸发气相经二级冷凝器回收稀醋酸；当蒸馏釜体积达到2500L时，再向该蒸馏釜中加入体积2500L 60％(g/mL)的阿司匹林离心洗涤水回收醋酸；连续循环蒸馏稀酸直至蒸馏处理阿司匹林离心洗涤水总量为25000L时，最后一次浓缩至体积为2500L时趁热将浓缩液打入回收水杨酸结晶罐，物料降温至50℃后离心分离副产水杨酸和离心母液；得到副产水杨酸980Kg，水杨酸含量94.32％，水解率100％；离心母液1070L。

Claims (1)

1.一种阿司匹林残液处理工艺，其特征是，将阿司匹林残液加入阿司匹林洗涤水回收系统中，同时不断地蒸发回收醋酸，待阿司匹林残液彻底水解成水杨酸，降温到40-50℃、离心得回收水杨酸，离心的母液再次套入到阿司匹林洗涤水回收系统回收稀醋酸；

其中：

阿司匹林洗涤水中的醋酸浓度为20-60%、阿司匹林含量为0.9-1.4%，单位是g/mL；

阿司匹林残液为阿司匹林离心母液在经19至21次回收之后的母液，经回收醋酸之后的胶体状有机物浓缩液；阿司匹林产品离心的母液称一次母液；一次母液浓缩之后，再离心的母液称二次母液；二次母液浓缩之后，再离心的母液称三次母液；

阿司匹林洗涤水回收系统采用减压蒸馏方式，真空度控制在0.05-0.095MPa；蒸馏釜温度在75-85℃；蒸发气相经冷凝器回收稀醋酸；

阿司匹林洗涤水回收系统体积为6300L；

每次阿司匹林残液的处理量为1000-1400L，阿司匹林洗涤水的加入量为3600-4000L；

当蒸馏釜中体积为2000-2500L时，通过真空进料，加阿司匹林洗涤水2500-3000L，连续蒸馏稀醋酸直至蒸馏处理阿司匹林洗涤水总量为20000-25000L；

最后一次浓缩至蒸馏釜中溶液体积为2000-2500L时，趁热将浓缩液打入回收水杨酸结晶罐，物料降温至40-50℃后离心分离副产水杨酸和离心母液；离心母液回用到蒸馏罐中。