CN114478248B - 阿司匹林母液的循环处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了阿司匹林母液的循环处理工艺，将循环母液与阿司匹林成品的母液混合后，蒸馏回收醋酸/醋酐，浓缩、降温结晶，然后离心、洗涤的得到阿司匹林回收品，利用一次母液不断稀释循环母液，最大限度的将阿司匹林回收回来且不妨碍阿司匹林回收品的套用，阿司匹林循环母液循环套用不超过20次；循环套用结束后的浓缩液，加入液碱水解，硫酸中和，物料降温，离心得回收水杨酸，母液交污水生化处理；该发明能显著的降低液碱和硫酸的消耗，减少回收水杨酸产生量，原子利用率得到了极大的提高，极大的减轻了环保生化处理压力，提高阿司匹林竞争力，符合国家绿色清洁生产的要求，意义重大。
Description
技术领域
本发明属于医药化工领域，特别涉及一种阿司匹林母液的循环处理方法。
技术背景
阿司匹林问世以来，被广泛作为解热镇痛药用于发烧、头痛、神经痛、肌肉痛、牙痛、急性风湿性关节炎、类风湿性关节炎等的治疗，疗效显著。近年，临床上常用来预防和治疗急性缺血性中风、预防心肌梗死复发、降低心血管危险因素者(冠心病家族史、糖尿病、血脂异常、高血压、肥胖、抽烟史、年龄大于50岁者)心肌梗死发作的风险以及在结肠癌等方面的应用，并引起公众的关注与认同。随着市场需求进一步扩大，阿司匹林产品迎来了难得的机遇期；不过随着产量的提升，制约生产的环保问题也日渐突出，阿司匹林母液处理传统方法是阿司匹林母液经过回收醋酸/醋酐后，浓缩液通过结晶、离心洗涤的方式回收母液中的阿司匹林；离心再次得到的母液经过彻底回收醋酸/醋酐后，加入含量≥30％(g/mL)液碱水解，然后用20～50％的稀硫酸中和至pH为1～3，然后物料降温、离心得回收水杨酸，母液交由污水生化处理；处理过程中要使用大量的液碱和硫酸，母液中含有大量的硫酸钠和醋酸钠不利于生化处理，回收水杨酸作为固废处置不利于循环生产。基于以上情况我们将回收阿司匹林过程中产生的母液按照比例加入新产出的母液中一起进行回收，每次产生的循环母液与新产出的母液按照1:1～1:2的比例一起进行回收，最终实现循环母液在系统中循环不超过20次，循环结束后的浓缩液，加入含量≥30％(g/mL)液碱水解，然后用20～50％的稀硫酸中和至pH为1～3，最后物料降温、离心得回收水杨酸，母液交由污水生化处理。大幅度降低液碱和硫酸的消耗，减少回收水杨酸产生量，极大减轻了环保污水生化处理的压力，符合国家绿色清洁生产的要求，解决了制约阿司匹林生产的最大环保问题。
发明内容
本发明提供了阿司匹林母液的循环处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将阿司匹林成品母液压入保温罐中，开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度，控制膜式蒸发器进料量，控制膜式蒸发器温度；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶、离心；离心分离得到阿司匹林回收品001批和阿司匹林第1次循环母液；
(2)将阿司匹林成品母液压入保温罐中，再将(1)中得到的阿司匹林第1次循环母液压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度，控制膜式蒸发器进料量，控制膜式蒸发器温度；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶、离心；离心分离得到阿司匹林回收品002批和阿司匹林第2次循环母液；
(3)循环套用结束后的浓缩液，加入液碱水解，硫酸中和，物料降温，离心得回收水杨酸，母液交污水生化处理。
所述的阿司匹林母液的循环处理工艺，其特征是：将阿司匹林循环母液与阿司匹林成品母液按照体积比1:1～2的比例加入保温罐中；阿司匹林循环母液循环套用不超过20次；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃，保温1～3.5小时待用；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品和阿司匹林循环母液。
该发明利用一次母液不断稀释循环母液，最大限度的将阿司匹林回收回来且不妨碍阿司匹林回收品的套用，阿司匹林循环母液循环套用不超过20次；循环套用结束后的浓缩液，加入液碱水解，硫酸中和，物料降温，离心得回收水杨酸，母液交污水生化处理。该发明能显著的降低液碱和硫酸的消耗，减少回收水杨酸产生量，原子利用率得到了极大的提高，极大的减轻了环保生化处理压力，提高阿司匹林竞争力，符合国家绿色清洁生产的要求，意义重大。
本发明所述的阿司匹林母液的循环处理工艺具体如下：
将阿司匹林循环母液与阿司匹林成品母液按照1:1～1:2的比例加入保温罐中；
阿司匹林循环母液循环套用不超过20次；
最后一次循环结束后的浓缩液，加入液碱水解，硫酸中和，物料降温，离心得回收水杨酸，母液交污水生化处理。
将配制罐内物料温度升温至75～85℃，保温1～3.5小时待用。
利用膜式蒸发器给待处理母液蒸发浓缩，膜式蒸发器采用蒸汽加热，膜式蒸发器顶端进料口与配制母液罐底部相连，采用真空进料，物料管路配置调节阀和转子流量计；膜式蒸发器底端与回收结晶受器相连。
膜式蒸发器物料蒸发进料量控制在600～1500L/h，蒸发温度控制在90～110℃。蒸发后的浓缩液经降温、离心、洗涤得阿司匹林回收品和阿司匹林循环母液。
阿司匹林循环母液在体系中循环不得超过20次；最后一次回收阿司匹林离心分离出的循环母液不再套用。
最后分离的循环浓缩液中加入含量≥30％(g/mL)液碱水解，然后用20～50％的稀硫酸中和至pH为1～3，最后物料降温、离心得回收水杨酸，母液交由污水生化处理。
本发明与传统处理阿司匹林母液相比，具有以下优点：
本发明工艺简单，可实现阿司匹林母液的多次循环套用，减少回收水杨酸的产生量，提高阿司匹林成品产出量，减少液碱和硫酸的消耗，按照年产阿司匹林10000吨生产计算，每年可减少回收副产水杨酸830吨，增加回收阿司匹林960吨，减少液碱使用500吨，硫酸使用300吨，节约原料，降低成本，年减少COD排放量400吨，TDS排放量430吨，极大减轻了环保污水生化处理压力，符合国家绿色清洁生产的要求。阿司匹林系大宗原料药产品，全球的需求量每年大约在50000吨，如果全部推广利用具有很大的价值。
具体实施例
实施例1
将阿司匹林成品母液14000L压入保温罐中，开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品001批和阿司匹林第一次循环母液。
实施例2
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第一次循环母液3500L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品002批和阿司匹林第二次循环母液。
实施例3
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第二次循环母液3700L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品003批和阿司匹林第三次循环母液。
实施例4
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第三次循环母液3900L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品004批和阿司匹林第四次循环母液。
实施例5
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第四次循环母液4100L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品005批和阿司匹林第五次循环母液。
实施例6
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第五次循环母液4300L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品006批和阿司匹林第六次循环母液。
实施例7
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第六次循环母液4500L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品007批和阿司匹林第七次循环母液。
实施例8
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第七次循环母液4700L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品008批和阿司匹林第八次循环母液。
实施例9
.将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第八次循环母液4900L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品009批和阿司匹林第九次循环母液。
实施例10
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第九次循环母液5100L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品010批和阿司匹林第十次循环母液。
实施例11
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第十次循环母液5300L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品011批和阿司匹林第11次循环母液。
实施例12
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第11次循环母液5500L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品012批和阿司匹林第12次循环母液。
实施例13
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第12次循环母液5700L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品013批和阿司匹林第13次循环母液。
实施例14
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第13次循环母液5900L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品014批和阿司匹林第14次循环母液。
实施例15
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第14次循环母液6100L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品015批和阿司匹林第15次循环母液。
实施例16
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第15次循环母液6300L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品016批和阿司匹林第16次循环母液。
实施例17
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第16次循环母液6500L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品017批和阿司匹林第17次循环母液。
实施例18
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第17次循环母液6700L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品018批和阿司匹林第18次循环母液。
实施例19
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第18次循环母液6900L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品019批和阿司匹林第19次循环母液。
实施例20
将阿司匹林成品母液7000L压入保温罐中，再将阿司匹林第19次循环母液7000L压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，全批结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品020批和阿司匹林第20次循环母液。
实施例21
将阿司匹林第20次循环母液5000L压入保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中；全批结束后将结晶罐升温至105～115℃开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸馏结束后再向罐内加入600～900L自来水，升温至95℃以上开始蒸馏回收稀醋酸；蒸馏结束后将浓缩液放入水解罐中，向水解罐中加入含量≥30％(g/mL)液碱进行水解，然后用20～50％的稀硫酸中和至PH为1～3，将物料降温、离心得回收水杨酸，母液交由污水生化处理。
具体指标情况：
Claims (3)
1.阿司匹林母液的循环处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将阿司匹林成品母液压入保温罐中，开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度，控制膜式蒸发器进料量，控制膜式蒸发器温度；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶、离心；离心分离得到阿司匹林回收品001批和阿司匹林第1次循环母液；
(2)将阿司匹林成品母液压入保温罐中，再将(1)中得到的阿司匹林第1次循环母液压入同一保温罐中；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度，控制膜式蒸发器进料量，控制膜式蒸发器温度；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶、离心；离心分离得到阿司匹林回收品002批和阿司匹林第2次循环母液；
(3)循环套用结束后的浓缩液，加入液碱水解，硫酸中和，物料降温，离心得回收水杨酸，母液交污水生化处理；
将阿司匹林循环母液与阿司匹林成品母液按照体积比1:1～2的比例加入保温罐中；阿司匹林循环母液循环套用不超过20次；开保温罐搅拌和夹层蒸汽，将保温罐中的物料升温至75～85℃，保温1～3.5小时待用；开膜式蒸发器夹层蒸汽，控制系统真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸发器进料量600～1500L/h，控制膜式蒸发器温度90～110℃条件下；开始蒸馏回收醋酸/醋酐；蒸发的气相经冷却器降温后回收醋酸/醋酐，浓缩液回流至结晶罐中，结束后开结晶罐夹层循环水降温析结晶，降温至30～50℃时进行离心；离心分离得到阿司匹林回收品和阿司匹林循环母液。
2.按照权利要求1所述的阿司匹林母液的循环处理工艺，其特征是：阿司匹林循环母液在体系中循环不得超过20次；最后一次回收阿司匹林离心分离出的循环母液不再套用。
3.按照权利要求1所述的阿司匹林母液的循环处理工艺，其特征是：最后分离的循环浓缩液中加入含量≥30％(g/mL)液碱水解，然后用20～50％的稀硫酸中和至pH为1～3，最后物料降温、离心得回收水杨酸，母液交由污水生化处理。
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| XH 阿司匹林技术改造项目安全管理体系研究;胡临博;中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑;第24页 * |
| 年产1500吨阿司匹林醋化工序工艺设计;夏淼;阿司匹林课程设计;第12页 * |
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