CN116924922B - 一种连续化生产苄索氯铵的方法 - Google Patents

一种连续化生产苄索氯铵的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116924922B
CN116924922B CN202311198524.1A CN202311198524A CN116924922B CN 116924922 B CN116924922 B CN 116924922B CN 202311198524 A CN202311198524 A CN 202311198524A CN 116924922 B CN116924922 B CN 116924922B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
benzethonium chloride
static mixer
flow rate
tert
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202311198524.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116924922A (zh
Inventor
马骅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inner Mongolia Saintchem Chemicals Co ltd
Original Assignee
Inner Mongolia Saintchem Chemicals Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inner Mongolia Saintchem Chemicals Co ltd filed Critical Inner Mongolia Saintchem Chemicals Co ltd
Priority to CN202311198524.1A priority Critical patent/CN116924922B/zh
Publication of CN116924922A publication Critical patent/CN116924922A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116924922B publication Critical patent/CN116924922B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/04—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reaction of ammonia or amines with olefin oxides or halohydrins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/16—Preparation of ethers by reaction of esters of mineral or organic acids with hydroxy or O-metal groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种连续化生产苄索氯铵的方法，其依次包括有如下步骤：（1）成醚反应；（2）蒸发结晶；（3）成盐反应；（4）结晶分离。有益效果：本发明提供了一种连续化生产苄索氯铵的方法，反应风险大大降低，提高了安全性；降低了生产成本；简化了工艺流程，提高了生产效率；同时降低了能耗，减少了企业的生产成本，相比于现有技术的反应时间大大缩短。

Description

一种连续化生产苄索氯铵的方法
技术领域
本发明专利涉及生产苄索氯铵的技术领域，具体涉及一种连续化生产苄索氯铵的方法。
背景技术
苄索氯铵是一种新型的阳离子型表面活性剂，易溶于水形成泡沫状肥皂水样溶液，已被广泛用于日化添加剂。苄索氯铵还具有较好的杀菌和防腐效果，作为新一代的洗涤剂、杀菌剂、防腐剂，已被广泛运用在医药领域之中。其中公开号为CN114031511A的专利公开了一种苄索氯铵的合成方法，其中公开了将900kg质量分数为52％的氢氧化钠溶液放入反应釜中，加入800kg二氯乙醚、7kg相转移催化剂、300kg辛基酚、开启搅拌，缓慢升温，升温至回流，保温3h后，TLC跟踪检测反应进程，直至反应结束，向反应釜内，加入水，洗涤分层，分出有机层，用水洗涤1次，有机相减压回收溶剂，溶剂回收结束，改减压蒸馏，得546kg化合物A，接着将450kg化合物A、200kg苄基二甲胺和330kg水放入反应釜中，开启搅拌，氮气置换，氮气保护，升温至115℃，继续反应7h，冷却降温，出料，转移至脱水釜，然后加入400kg甲苯，升温回流，脱水，脱水完毕，冷冻析晶，抽滤，烘干，再次用1000kg丙酮进行重结晶，冷却，析晶，抽滤，烘干即得731kg苄索氯铵，纯度为99.3％；但是上述方法存在以下问题：1、上述方法中要加热至回流，也就是加热到的温度要高于原料的沸点，其中二氯乙醚的沸点最高为178.7℃，因此加热到的温度高于178.7℃，至少为180℃，因而极易发生燃爆的风险，安全风险等级高，存在极大的安全隐患；2、上述方法中选用的液碱浓度为52%，反应完后需要加水洗涤分层，工艺繁琐，生产效率低，且增加了企业的生产成本；3、上述方法中将化合物A、苄基二甲胺和水放入反应釜中，进行反应，其中水作为溶剂，反应完毕之后，需要引入甲苯并加热进行脱水，操作过程繁琐，并且增加了能耗，进而增加了企业的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保证生产安全，提高了生产效率，且简化了工艺流程的连续化生产苄索氯铵的方法。
本发明的目的由如下技术方案实施：一种连续化生产苄索氯铵的方法，其依次包括有如下步骤：
（1）成醚反应：对特辛基苯酚以50-100kg/h的流速进入静态混合器中；同时二氯乙醚以150-300kg/h的流速进入静态混合器中与所述对特辛基苯酚混合，混合后连续送至全混釜中，同时浓度为25-35%的液碱以12-70kg/h的流速进入全混釜中与所述对特辛基苯酚和所述二氯乙醚进行成醚反应，反应温度为75-85℃，反应时间为1-2h，得到油相反应物和废水；
具体反应化学式如下：
（2）蒸发结晶：将步骤（1）中得到的所述油相反应物进行连续加热蒸发，蒸发后的母液再经过降温结晶，结晶的母液再经过脱水除盐，得到中间体溶液；
（3）成盐反应：步骤（2）中得到的所述中间体溶液以30-60kg/h的流速进入一级静态混合器中；同时二甲苯以200-400kg/h的流速进入一级静态混合器中与所述中间体溶液混合，混合后进入二级静态混合器中，同时N,N-二甲基苄胺以15-30kg/h的流速进入二级静态混合器中混合，混合后连续送至管式反应器中进行成盐反应，反应温度为165-175℃，反应压力为0.15-0.3Mpa，反应时间为2-3min，得到苄索氯铵溶液；
具体反应化学式如下：
（4）结晶分离：将步骤（3）中得到的所述苄索氯铵溶液进行降温结晶，然后再进行离心分离，最后经过丙酮重结晶后，得到产品苄索氯铵。
进一步的，步骤（1）中的所述二氯乙醚和所述对特辛基苯酚在静态混合器混合后进入预热器中预热至65-75℃。
进一步的，步骤（1）中全混釜中反应完全后的反应液溢流至分层罐中静置分层，得到废水从其底部排出送至废水处理系统；得到的油相反应物从其上部溢流出。
进一步的，步骤（2）中的蒸发出的二氯乙醚和结晶过程中产生的二氯乙醚均被回收。
进一步的，步骤（3）中得到的所述苄索氯铵溶液作为热介质经过所述预热器给所述二氯乙醚和所述对特辛基苯酚的混合液预热。
本发明的优点：
1、本发明提供了一种连续化生产苄索氯铵的方法，成醚反应过程中，反应温度仅为75-85℃，该温度条件下，不会形成回流液体，反应风险大大降低，提高了安全性。
2、本发明提供了一种连续化生产苄索氯铵的方法，成醚反应过程中，无需添加相转移催化剂，而且所使用的液碱浓度为25-35%，因此降低了生产成本；同时反应完毕后不用再加入水用于洗涤分层，简化了工艺流程，提高了生产效率。
3、本发明提供了一种连续化生产苄索氯铵的方法，成盐反应过程中使用了二甲苯作溶剂，不在使用水，进而无需进行脱水操作，简化了工艺流程，同时降低了能耗，减少了企业的生产成本。
4、本发明提供了一种连续化生产苄索氯铵的方法，成醚反应的时间为1-2h，成盐反应为2-3min，相比于现有技术的反应时间大大缩短。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺系统图。
对特辛基苯酚计量罐1，静态混合器2，二氯乙醚计量罐3，预热器4，全混釜A5，全混釜B6，全混釜C7，降膜蒸发器8，中间体储罐9，一级静态混合器10，二甲苯储罐11，二级静态混合器12，N,N-二甲基苄胺储罐13，管式反应器14，分层罐15。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：如图1所示，一种连续化生产苄索氯铵的方法，其依次包括有如下步骤：
（1）成醚反应：对特辛基苯酚计量罐1内的对特辛基苯酚通过计量泵调节流量以50kg/h的流速进入静态混合器2中；同时来自二氯乙醚计量罐3内的二氯乙醚通过计量泵调节流量以150kg/h的流速进入静态混合器2中与所述对特辛基苯酚混合，混合后进入预热器4中预热至65-75℃；接着连续送至三级全混釜中，同时开启液碱进料泵将浓度为30%的液碱以35kg/h的流速泵送至全混釜A5中与所述对特辛基苯酚和所述二氯乙醚进行成醚反应，接着连续依次经过全混釜B6和全混釜C7，各个全混釜的反应温度均为75-85℃，在该温度条件下，不会形成回流液体，反应风险大大降低，提高了安全性；三级全混釜的反应时间总共为1-2h，从全混釜C7中取样检测，当对特辛基苯酚的含量低于0.5%时，反应完成，全混釜C7中反应完全后的反应液溢流至分层罐15中静置分层，得到废水从其底部排出送至废水处理系统；得到的油相反应物从其上部溢流出；上述反应过程中无需添加相转移催化剂，而且所使用的液碱浓度为25-35%，因此降低了生产成本；同时反应完毕后不用再加入水用于洗涤分层，简化了工艺流程，提高了生产效率。
（2）蒸发结晶：将步骤（1）中得到的所述油相反应物进入降膜蒸发器8，蒸发出的二氯乙醚通过负压回收，剩余的母液进入结晶釜中进行降温结晶，同时继续回收二氯乙醚后，降温结晶后的母液在通过离心机进行脱水除盐，除盐后得到对特辛基苯氧基乙基氯中间体溶液进入中间体储罐9暂存。
（3）成盐反应：步骤（2）中得到的所述中间体溶液以30kg/h的流速进入一级静态混合器10中；同时来自二甲苯储罐11中的二甲苯以200-400kg/h的流速进入一级静态混合器10中与所述中间体溶液混合，混合后进入二级静态混合器12中，同时来自N,N-二甲基苄胺储罐13的N,N-二甲基苄胺以15kg/h的流速进入二级静态混合器12中混合，混合后连续送至管式反应器14中进行成盐反应，反应温度为165-175℃，反应压力为0.15-0.3Mpa，反应时间为2-3min，得到苄索氯铵溶液；高温苄索氯铵溶液作为热介质经过预热器4给二氯乙醚和对特辛基苯酚的混合液预热；上述反应过程中使用了二甲苯作溶剂，不在使用水，进而无需进行脱水操作，简化了工艺流程，同时降低了能耗，减少了企业的生产成本。
（4）结晶分离：将步骤（3）中换热后的苄索氯铵溶液送至结晶釜中进行降温结晶，每24h切换一次接收苄索氯铵溶液的结晶釜，然后再通过离心机进行离心分离脱盐，最后经过丙酮重结晶，每一个结晶釜可得到产品苄索氯铵937kg，产品纯度为99.43%，相比理论值苄索氯铵成品的实际收率为84%。
本发明中的成醚反应的时间为1-2h，成盐反应为2-3min，相比于现有技术的反应时间大大缩短。
实施例2：如图1所示，一种连续化生产苄索氯铵的方法，其依次包括有如下步骤：
（1）成醚反应：对特辛基苯酚计量罐1内的对特辛基苯酚通过计量泵调节流量以100kg/h的流速进入静态混合器2中；同时来自二氯乙醚计量罐3内的二氯乙醚通过计量泵调节流量以300kg/h的流速进入静态混合器2中与所述对特辛基苯酚混合，混合后进入预热器4中预热至65-75℃；接着连续送至三级全混釜中，同时开启液碱进料泵将浓度为25%的液碱以70kg/h的流速泵送至全混釜A5中与所述对特辛基苯酚和所述二氯乙醚进行成醚反应，接着连续依次经过全混釜B6和全混釜C7，各个全混釜的反应温度均为75-85℃，在该温度条件下，不会形成回流液体，反应风险大大降低，提高了安全性；三级全混釜的反应时间总共为1-2h，从全混釜C7中取样检测，当对特辛基苯酚的含量低于0.5%时，反应完成，全混釜C7中反应完全后的反应液溢流至分层罐15中静置分层，得到废水从其底部排出送至废水处理系统；得到的油相反应物从其上部溢流出；上述反应过程中无需添加相转移催化剂，而且所使用的液碱浓度为25-35%，因此降低了生产成本；同时反应完毕后不用再加入水用于洗涤分层，简化了工艺流程，提高了生产效率。
（2）蒸发结晶：将步骤（1）中得到的所述油相反应物进入降膜蒸发器8，蒸发出的二氯乙醚通过负压回收，剩余的母液进入结晶釜中进行降温结晶，同时继续回收二氯乙醚后，降温结晶后的母液在通过离心机进行脱水除盐，除盐后得到对特辛基苯氧基乙基氯中间体溶液进入中间体储罐9暂存。
（3）成盐反应：步骤（2）中得到的所述中间体溶液以60kg/h的流速进入一级静态混合器10中；同时来自二甲苯储罐11中的二甲苯以200-400kg/h的流速进入一级静态混合器10中与所述中间体溶液混合，混合后进入二级静态混合器12中，同时来自N,N-二甲基苄胺储罐13的N,N-二甲基苄胺以30kg/h的流速进入二级静态混合器12中混合，混合后连续送至管式反应器14中进行成盐反应，反应温度为165-175℃，反应压力为0.15-0.3Mpa，反应时间为2-3min，得到苄索氯铵溶液；高温苄索氯铵溶液作为热介质经过预热器4给二氯乙醚和对特辛基苯酚的混合液预热；上述反应过程中使用了二甲苯作溶剂，不在使用水，进而无需进行脱水操作，简化了工艺流程，同时降低了能耗，减少了企业的生产成本。
（4）结晶分离：将步骤（3）中换热后的苄索氯铵溶液送至结晶釜中进行降温结晶，每12h切换一次接收苄索氯铵溶液的结晶釜，然后再通过离心机进行离心分离脱盐，最后经过丙酮重结晶后，每一个结晶釜可得到产品苄索氯铵779kg，产品纯度为99.15%，相比理论值苄索氯铵成品的实际收率为85.5%。
本发明中的成醚反应的时间为1-2h，成盐反应为2-3min，相比于现有技术的反应时间大大缩短。
实施例3：如图1所示，一种连续化生产苄索氯铵的方法，其依次包括有如下步骤：
（1）成醚反应：对特辛基苯酚计量罐1内的对特辛基苯酚通过计量泵调节流量以75kg/h的流速进入静态混合器2中；同时来自二氯乙醚计量罐3内的二氯乙醚通过计量泵调节流量以150kg/h的流速进入静态混合器2中与所述对特辛基苯酚混合，混合后进入预热器4中预热至65-75℃；接着连续送至三级全混釜中，同时开启液碱进料泵将浓度为30%的液碱以12kg/h的流速泵送至全混釜A5中与所述对特辛基苯酚和所述二氯乙醚进行成醚反应，接着连续依次经过全混釜B6和全混釜C7，各个全混釜的反应温度均为75-85℃，在该温度条件下，不会形成回流液体，反应风险大大降低，提高了安全性；三级全混釜的反应时间总共为1-2h，从全混釜C7中取样检测，当对特辛基苯酚的含量低于0.5%时，反应完成，全混釜C7中反应完全后的反应液溢流至分层罐15中静置分层，得到废水从其底部排出送至废水处理系统；得到的油相反应物从其上部溢流出；上述反应过程中无需添加相转移催化剂，而且所使用的液碱浓度为25-35%，因此降低了生产成本；同时反应完毕后不用再加入水用于洗涤分层，简化了工艺流程，提高了生产效率。
（2）蒸发结晶：将步骤（1）中得到的所述油相反应物进入降膜蒸发器8，蒸发出的二氯乙醚通过负压回收，剩余的母液进入结晶釜中进行降温结晶，同时继续回收二氯乙醚后，降温结晶后的母液在通过离心机进行脱水除盐，除盐后得到对特辛基苯氧基乙基氯中间体溶液进入中间体储罐9暂存。
（3）成盐反应：步骤（2）中得到的所述中间体溶液以40kg/h的流速进入一级静态混合器10中；同时来自二甲苯储罐11中的二甲苯以200-400kg/h的流速进入一级静态混合器10中与所述中间体溶液混合，混合后进入二级静态混合器12中，同时来自N,N-二甲基苄胺储罐13的N,N-二甲基苄胺以20kg/h的流速进入二级静态混合器12中混合，混合后连续送至管式反应器14中进行成盐反应，反应温度为165-175℃，反应压力为0.15-0.3Mpa，反应时间为2-3min，得到苄索氯铵溶液；高温苄索氯铵溶液作为热介质经过预热器4给二氯乙醚和对特辛基苯酚的混合液预热；上述反应过程中使用了二甲苯作溶剂，不在使用水，进而无需进行脱水操作，简化了工艺流程，同时降低了能耗，减少了企业的生产成本。
（4）结晶分离：将步骤（3）中换热后的苄索氯铵溶液送至结晶釜中进行降温结晶，每24h切换一次接收苄索氯铵溶液的结晶釜，然后再通过离心机进行离心分离脱盐，最后经过丙酮重结晶后，每一个结晶釜可得到产品苄索氯铵816kg，产品纯度为99.02%，相比理论值苄索氯铵成品的实际收率为76.27%。
本发明中的成醚反应的时间为1-2h，成盐反应为2-3min，相比于现有技术的反应时间大大缩短。
以上是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种连续化生产苄索氯铵的方法，其特征在于，其依次包括有如下步骤：
（1）成醚反应：对特辛基苯酚以50-100kg/h的流速进入静态混合器中；同时二氯乙醚以150-300kg/h的流速进入静态混合器中与所述对特辛基苯酚混合，混合后连续送至全混釜中，同时浓度为25-35%的液碱以12-70kg/h的流速进入全混釜中与所述对特辛基苯酚和所述二氯乙醚进行成醚反应，反应温度为75-85℃，反应时间为1-2h，得到油相反应物和废水；
（2）蒸发结晶：将步骤（1）中得到的所述油相反应物进行连续加热蒸发，蒸发后的母液再经过降温结晶，结晶的母液再经过脱水除盐，得到中间体溶液；
（3）成盐反应：步骤（2）中得到的所述中间体溶液以30-60kg/h的流速进入一级静态混合器中；同时二甲苯以200-400kg/h的流速进入一级静态混合器中与所述中间体溶液混合，混合后进入二级静态混合器中，同时N,N-二甲基苄胺以15-30kg/h的流速进入二级静态混合器中混合，混合后连续送至管式反应器中进行成盐反应，反应温度为165-175℃，反应压力为0.15-0.3Mpa，反应时间为2-3min，得到苄索氯铵溶液；
（4）结晶分离：将步骤（3）中得到的所述苄索氯铵溶液进行降温结晶，然后再进行离心分离，最后经过丙酮重结晶后，得到产品苄索氯铵。
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产苄索氯铵的方法，其特征在于，步骤（1）中的所述二氯乙醚和所述对特辛基苯酚在静态混合器混合后进入预热器中预热至65-75℃。
3.根据权利要求1所述的一种连续化生产苄索氯铵的方法，其特征在于，步骤（1）中全混釜中反应完全后的反应液溢流至分层罐中静置分层，得到废水从其底部排出送至废水处理系统；得到的油相反应物从其上部溢流出。
4.根据权利要求1所述的一种连续化生产苄索氯铵的方法，其特征在于，步骤（2）中的蒸发出的二氯乙醚和结晶过程中产生的二氯乙醚均被回收。
5.根据权利要求2所述的一种连续化生产苄索氯铵的方法，其特征在于，步骤（3）中得到的所述苄索氯铵溶液作为热介质经过所述预热器给所述二氯乙醚和所述对特辛基苯酚的混合液预热。
CN202311198524.1A 2023-09-18 2023-09-18 一种连续化生产苄索氯铵的方法 Active CN116924922B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311198524.1A CN116924922B (zh) 2023-09-18 2023-09-18 一种连续化生产苄索氯铵的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311198524.1A CN116924922B (zh) 2023-09-18 2023-09-18 一种连续化生产苄索氯铵的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116924922A CN116924922A (zh) 2023-10-24
CN116924922B true CN116924922B (zh) 2023-11-21

Family

ID=88390083

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311198524.1A Active CN116924922B (zh) 2023-09-18 2023-09-18 一种连续化生产苄索氯铵的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116924922B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118084685A (zh) * 2024-01-25 2024-05-28 江苏斯德瑞克化工有限公司 一种连续管道化苄索氯铵的制备方法
CN120607448A (zh) * 2025-08-11 2025-09-09 潍坊汇韬化工有限公司 一种连续化生产苄索氯铵的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013040869A1 (zh) * 2011-09-19 2013-03-28 北京桑普生物化学技术有限公司 一种制备芳基多氧烷基季铵类化合物的方法
CN109651177A (zh) * 2018-12-20 2019-04-19 江西省隆南药化有限公司 一种苄索氯铵的制备方法
CN113372227A (zh) * 2021-06-29 2021-09-10 扬州虹光生物科技有限公司 一种高纯度苄索氯铵合成工艺
CN114031511A (zh) * 2021-11-23 2022-02-11 宁夏常晟药业有限公司 一种苄索氯铵的合成方法
CN114805096A (zh) * 2022-05-16 2022-07-29 扬州虹光生物科技有限公司 一种苄索氯铵的生产制备工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013040869A1 (zh) * 2011-09-19 2013-03-28 北京桑普生物化学技术有限公司 一种制备芳基多氧烷基季铵类化合物的方法
CN109651177A (zh) * 2018-12-20 2019-04-19 江西省隆南药化有限公司 一种苄索氯铵的制备方法
CN113372227A (zh) * 2021-06-29 2021-09-10 扬州虹光生物科技有限公司 一种高纯度苄索氯铵合成工艺
CN114031511A (zh) * 2021-11-23 2022-02-11 宁夏常晟药业有限公司 一种苄索氯铵的合成方法
CN114805096A (zh) * 2022-05-16 2022-07-29 扬州虹光生物科技有限公司 一种苄索氯铵的生产制备工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
依诺肝素钠的制备与纯化;金飞 等;《中国医药工业杂志》;第39卷(第1期);第15-17页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN116924922A (zh) 2023-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN116924922B (zh) 一种连续化生产苄索氯铵的方法
JP6742923B2 (ja) ジフェニルメタン系ジアミンおよびポリアミンの製造方法
CN113860264B (zh) 一种连续生产过一硫酸氢钾复合盐的方法
CN112979591A (zh) 一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺
CN114315598B (zh) 一种二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法
CN218357408U (zh) 一种水合肼精制除盐系统
CN116783156B (zh) 溴代链烷酸的氨解方法
CN112898212B (zh) 一种利用离子液体制备氰尿酸的方法
CN107473927B (zh) 一种联苯二氯苄的制备工艺
CN115850087B (zh) 一种制备n,n-二甲基苄胺的方法
CN214528133U (zh) 氯化溴的连续流法合成系统
CN117299038A (zh) 连续制备2-甲基咪唑的系统和工艺
CN113979965B (zh) 一种4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法
CN110270582B (zh) 硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置和工艺
CN116283745B (zh) 一种3-氯吡啶制备2,3,6-三氯吡啶联产三氯乙酰氯的方法
CN116655478B (zh) 一种连续化生产1,3-二氨基-2-丙醇的方法
TWI911383B (zh) 溴烷酸之氨解方法
CN116371320B (zh) 一种高纯度连续生产二羟甲基脲的系统及其方法
CN114478248B (zh) 阿司匹林母液的循环处理工艺
CN217140330U (zh) 一种固定床反应器连续生产海因的装置
CN116836068B (zh) 一种连续化生产3-甲氨基-1,2-丙二醇的方法
CN111153828B (zh) 一种3-(n,n-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法和系统
CN120553650A (zh) 一种新的水合肼连续射流反应制备工艺
CN119430231A (zh) 一种低温芒硝制备碳酸氢钠联产硫酸铵的方法和系统
CN109180470B (zh) 液相循环法制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant