CN101857212A - 用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法 - Google Patents

用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法,是采用低成本的湿法磷酸为原料,经除杂后与氨进行中和反应,制得食品级磷酸一铵,并采用酸洗工序,将挥发的气体原料回收使用,结晶母液循环使用或经浓缩回收食品级磷酸一铵产品,提高产品得率,同时生产过程中的副产品用作复合肥原料。本发明不但大大降低了食品级磷酸一铵的生产成本,而且保证产品质量的稳定性,避免二次污染,能耗较低,具有较好的经济效益和社会效益。

Description

用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法
技术领域:
[0001] 本发明属于食品添加剂制备技术领域,涉及一种用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵 的方法。
背景技术:
[0002] 磷酸一铵又称磷酸二氢铵,分子式为NH4H2PO415磷酸一铵用作膨松剂、面团调节剂、 酵母食料、酿造发酵助剂、缓冲剂及动物饲料添加剂等。
[0003] 在已有技术中,制备磷酸一铵多属于工业级,如中国专利200810196872. 4提出 了一种用湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺,湿法磷酸经过脱硫后与氨中和,经沉 降杂质分离后,调节PH,二次过滤,滤液经蒸发结晶干燥,制得工业级磷酸一铵。中国专利 85103677. 5提出了一种用湿法磷酸生产纯磷酸一铵的方法,使用较高浓度的湿法磷酸与氨 中和并形成含磷酸一铵晶体的料浆,经过滤分离后得到工业级磷酸一铵。此法虽然工艺流 程较短,但产品纯度不高,能耗大,操作要求高,磷总回收率低。中国专利92108090. 5提出 了一种工业级磷酸一铵的生产方法,湿法磷酸与氨中和后,经自然沉降,得到的浆体用以制 备肥料级磷酸一铵,清液经结晶、分离、洗涤、干燥得到工业级磷酸一铵产品。此法虽然操作 简单、产品质量较好,但因湿法磷酸与氨中和后采用自然沉降的方法分离清液及浆体,生产 周期较长,总体效益不高。中国专利200810196872. 4提出了一种用湿法磷酸连续生产工业 级磷酸一铵的工艺,湿法磷酸经过二次中和二次过滤,滤液经蒸发结晶干燥,制得工业级磷 酸一铵。此法虽然能得到质量较高的产品,但工艺流程较长,操作繁杂,不足可取。
[0004] 现有技术中,生产食品级磷酸一铵多采用传统方法,即利用热法磷酸,精制为食品 级磷酸与氨反应生成。虽然生产工艺设备简单,产品质量高,但设备工艺技术要求高,成本 大,能耗高。中国专利200910272153. 0提出了一种用农用磷酸一铵生产食品级磷酸一铵的 方法。它是利用湿法磷酸为原料生产的磷化工产品代替了现有热法磷酸工艺生产中的磷酸 和氨生产食品级磷酸一铵,有效的解决了传统热法磷酸生产磷酸一铵成本大、能耗高的问 题。虽然此法的工艺设备简单,生产安全性较高,但由于是以湿法磷酸到磷酸一铵的中间磷 化工产品为原料,生产连续性不高,产品质量不稳定。
[0005] 就目前已有技术而言,尚无直接用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法。 发明内容:
[0006] 本发明的目的:为了克服已有技术存在的问题,保证整个生产过程避免二次污染 和降低能耗,使其具有较好的经济效益和社会效益,提供一种用湿法磷酸生产食品级磷酸 一铵的方法。
[0007] 本发明的技术方案是:
[0008] 采用低成本的湿法磷 酸和氨气为原料,进行中和反应,严格控制工艺条件,确保产 品质量的稳定性,结晶母液回收使用,同时采用酸洗工序将挥发的氨气回收使用,提高产品 得率,降低原料消耗,并避免二次污染。[0009] 本发明是这样实现的:
[0010] 用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法,是以湿法磷酸为原料,经除杂后,与氨中 和反应制得,包括:除杂、一次过滤、中和、二次过滤、酸洗、浓缩、结晶、离心和干燥工 序,具 体操作步骤如下:
[0011] a、向原料预处理釜中投入重量浓度为38〜42% P2O5的湿法磷酸,并加入脱砷剂, 在温度30〜90°C下搅拌脱砷反应10〜60分钟,沉淀其中的砷、铅等重金属杂质,同时沉淀 磷酸中部分硫、钙、氟、铝、硅等杂质;
[0012] b、将a步骤得到的处理液进行第一次固液分离,滤液供中和反应用,滤饼送去固 体废物处置中心;
[0013] C、向反应釜中投入反应釜容积5〜20%循环回来的结晶母液,开动搅拌器,缓慢 加入经除杂磷酸,并通入氨气,控制PH = 4. 4〜4. 6在温度30〜100°C下进行中和反应, 同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至反应釜中,控制PH = 4. 4〜4. 6为中和反应终 点,停止投料后,继续搅拌10〜90分钟,得到食品级磷酸一铵料浆;
[0014] d、将c步骤得到的食品级磷酸一铵料浆进行固液分离,除去杂质,滤饼送去复合 肥加工厂;
[0015] e、将d步骤得到的食品级磷酸一铵溶液送至浓缩装置加热浓缩,直到有微结晶出 现为止,挥发的氨气经酸洗流程吸收后返回反应釜中;
[0016] f、将e步骤的浓缩溶液移入结晶槽中,在温度40°C以下冷却结晶,形成食品级磷 酸一铵结晶体;
[0017] g、将f步骤的食品级磷酸一铵结晶体,进行第二次固液分离,母液返回c或e步 骤,结晶体经过干燥后制得食品级磷酸一铵。
[0018] 以上所述的脱砷剂为P2S5,加入量为酸中砷量的1〜1. 3倍。
[0019] 以上所述的反应釜和预处理釜设备,包括不锈钢反应釜、内衬聚四氟乙烯反应釜 和搪瓷反应釜。
[0020] 以上所述的酸洗采用的设备,包括鼓泡吸收塔、填料吸收塔和板式吸收塔。
[0021] 以上所述的浓缩采用的设备,是真空浓缩器。
[0022] 以上所述的固液分离采用的设备,第一次固液分离采用板框压滤机,第二次固液 分离采用离心机。
[0023] 以上所述的干燥采用的设备,包括滚筒干燥器和振动筛干燥机。
[0024] 以上所述的设备的连接,包括原料预处理釜与板框压滤机的连接,反应釜分别与 板框压滤机及吸收塔的连接,真空浓缩器分别与板框压滤机、吸收塔及结晶槽的连接,结晶 槽与离心机的连接,离心机与干燥器的连接。
[0025] 本发明的优点和积极效果:
[0026] 1.以湿法磷酸为原料,回收结晶母液和挥发原料,提高产品得率,大大降低了生产 成本;
[0027] 2.严格控制工艺条件,产品质量高,稳定性好;
[0028] 3.生产过程中的副产品可作复合肥原料,挥发原料回收使用,母液循环使用,避免 二次污染,既保护环境,又降低三废和能耗,具有较好的经济效益和社会效益。附图说明:
[0029] 附图1 :为本发明工艺流程示意图。
[0030] 如图所示,本发明工艺流程主要包括:除杂、一次过滤、中和、二次过滤、酸洗、浓 缩、结晶、离心和干燥工序。 具体实施方式:
[0031] 下面结合附图和通过实施例对本发明作进一步说明,所列实施例仅在于说明本发 明而绝不限于本发明。
[0032] 实施例一
[0033] 在原料预处理釜中投入重量浓度40% P2O5的湿法磷酸,按照其中含砷量加入砷量 1. 1倍的P2S5,在60°C下搅拌50分钟,得到含沉淀料浆;用板框压滤机趁热对上述料浆进行 第一次过滤,滤液供中和反应用,滤饼送去固体废物处置中心;在搪瓷反应釜中投入反应釜 容积18%的回收结晶母液,开动搅拌器,缓慢加入经除杂磷酸,并缓慢通入氨气,控制PH = 4. 4在温度55°C下进行中和反应,挥发的氨气经酸洗鼓泡吸收塔吸收后回流至反应釜中, 控制PH = 4. 4为中和反应终点,停止投料后,继续搅拌20分钟,得到食品级磷酸一铵料浆; 将得到的食品级磷酸一铵料浆用板框压滤机进行过滤,除去杂质,滤饼送去复合肥加工厂; 将得到的食品级磷酸一铵溶液送至真空浓缩器加热浓缩,直至表面出现结晶膜,酸洗鼓泡 吸收塔将挥发的氨气吸收后回流至反应釜中反应;将浓缩溶液移入结晶槽中,在温度40°C 下冷却结晶形成食品级磷酸一铵结晶体,而后用离心机进行离心分离,母液返回中和工序 循环使用或经浓缩回收食品级磷酸一铵产品,结晶体经过滚筒干燥器干燥后制得食品级磷 酸一铵。
[0034] 实施例二
[0035] 在原料预处理釜中投入重量浓度38% P2O5的湿法磷酸,按照其中含砷量加入砷 量1. 3倍的P2S5,在50°C下搅拌60分钟,得到含沉淀料浆;用板框压滤机趁热对上述料浆 进行第一次过滤,滤液供中和反应用,滤饼送去固体废物处置中心;在不锈钢反应釜中投入 反应釜容积15 %的回收结晶母液,开动搅拌器,缓慢加入经除杂磷酸,并缓慢通入氨气,控 制PH = 4. 6在温度70°C下进行中和反应,挥发的氨气经酸洗填料吸收塔吸收后回流至反 应釜中,控制PH = 4. 6为中和反应终点,停止投料后,继续搅拌30分钟,得到食品级磷酸一 铵料浆;将得到的食品级磷酸一铵料浆用板框压滤机进行过滤,除去杂质,滤饼送去复合肥 加工厂;将得到的食品级磷酸一铵溶液送至真空浓缩器加热浓缩,直至表面出现结晶膜,酸 洗填料吸收塔将挥发的氨气吸收后回流至反应釜中反应;将浓缩溶液移入结晶槽中,在温 度35°C下冷却结晶形成食品级磷酸一铵结晶体,而后用离心机进行离心分离,母液返回中 和工序循环使用或经浓缩回收食品级磷酸一铵产品,结晶体经过振动筛干燥机干燥制得食 品级磷酸一铵。

Claims (8)

  1. 一种用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法,是以湿法磷酸为原料,经除杂后与氨中和反应制得,其特征在于:包括除杂、一次过滤、中和、二次过滤、酸洗、浓缩、结晶、离心和干燥工序,具体操作步骤如下:a.向原料预处理釜中投入重量浓度为38~42%P2O5的湿法磷酸,并加入脱砷剂,在温度30~90℃下搅拌脱砷反应10~60分钟,沉淀其中的砷、铅等重金属杂质,同时沉淀磷酸中部分硫、钙、氟、铝或硅杂质;b.将a步骤得到的处理液进行第一次固液分离,滤液供中和反应用,滤饼送去固体废物处置中心;c.向反应釜中投入反应釜容积5~20%循环回来的结晶母液,开动搅拌器,缓慢加入经除杂磷酸,并缓慢通入氨气,控制PH=4.4~4.6在温度30~100℃下进行中和反应,同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至反应釜中,控制PH=4.4~4.6为中和反应终点,停止投料后,继续搅拌10~90分钟,得到食品级磷酸一铵料浆;d.将c步骤得到的食品级磷酸一铵料浆进行第二次固液分离,除去杂质,滤饼送去复合肥加工厂;e.将d步骤得到的食品级磷酸一铵溶液送至浓缩装置加热浓缩,直到有微结晶出现为止,挥发的氨气经酸洗流程吸收后返回反应釜中;f.将e步骤的浓缩溶液移入结晶槽中,在温度40℃以下冷却结晶,形成食品级磷酸一铵结晶体;g.将f步骤的食品级磷酸一铵结晶体,进行第三次固液分离,母液返回c或e步骤,结晶体经过干燥后制得食品级磷酸一铵。
  2. 2.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法,其特征在于:所述 的脱砷剂为P2S5,加入量为湿法磷酸中含砷量的1〜1. 3倍。
  3. 3.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法,其特征在于:所述 的反应釜和预处理釜设备包括不锈钢反应釜、内衬聚四氟乙烯反应釜和搪瓷反应釜。
  4. 4.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法,其特征在于:所述 浓缩设备是真空浓缩器。
  5. 5.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法,其特征在于:所述 的固液分离设备,包括第一、二次固液分离采用板框压滤机,第三次固液分离采用离心机。
  6. 6.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法,其特征在于:所述 的吸收设备包括鼓泡吸收塔、填料吸收塔和板式吸收塔。
  7. 7.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法,其特征在于:所述 的干燥设备包括滚筒干燥器和振动筛干燥机。
  8. 8.根据权利要求1所述的用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法,其特征在于:设备 的连接是:原料预处理釜与板框压滤机连接,反应釜分别与板框压滤机及吸收塔连接,真空 浓缩器分别与板框压滤机、吸收塔及结晶槽连接,结晶槽与离心机连接,离心机与干燥器连 接。
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