CN103466664A - 全自动流水线式硝酸钾回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全自动流水线式硝酸钾回收工艺，废料为玻璃强化后废弃硝酸钾，将废料粉碎后加入水中并加热溶解，溶解后冷却结晶，对结晶物进行水洗离心，对离心后的固体物进行干燥除湿即为成品硝酸钾。本发明是一种产能大、回收率高、回收产品质量好的全自动流水线式硝酸钾回收工艺。

Description

全自动流水线式硝酸钾回收工艺
技术领域
本发明涉及一种硝酸钾回收工艺，特别是涉及一种全自动流水线式硝酸钾回收工艺。
背景技术
玻璃化学钢化所需物料为纯度99.6%以上的工业级硝酸钾，市价约10000元/吨，进口的则更加贵。化学钢化是熔融硝酸钾里的钾离子置换玻璃内钠离子的过程，因此随钢化的不断进行，熔盐中钠离子不断增加，当钠离子浓度到10000PPM甚至更低，就不能用于钢化，炉水只能当废硝酸钾低价卖给回收厂家，造成极大浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种产能大、回收率高、回收产品质量好的全自动流水线式硝酸钾回收工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供的全自动流水线式硝酸钾回收工艺，废料为玻璃强化后废弃硝酸钾，将废料粉碎后加入水中并加热溶解，溶解后冷却结晶，对结晶物进行水洗离心，对离心后的固体物进行干燥除湿即为成品硝酸钾。
所述加热溶解采用红外线热辐射加热；废料溶解槽溶液温度：110℃～120℃，废料添加质量：按100g水溶解300g～350g废硝酸钾投入。
所述冷却结晶通过冷却水带走热量使溶液冷却结晶，冷却水温度：18℃～22℃，冷却结晶温度：25℃，溶液温度达到25℃后产品进入下工序。
所述水洗离心采用卧式双级活塞推料离心机。
所述的干燥除湿采用红外线辐射加热干燥除湿，干燥温度：100℃。
对水洗离心分离后的母液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏后母液回流至冷却结晶的结晶槽内冷却重结晶，蒸馏水导入废料溶解槽内循环利用，真空度要求：小于0.01MPa；蒸馏温度：45℃～50℃；减压蒸馏时间：当溶液固含量超过70%以上，停止减压蒸馏。
采用上述技术方案的全自动流水线式硝酸钾回收工艺，红外线热辐射加热，由石英管内安装特质发热丝加热到一定阶段发出红外线对罐体进行加热，由于是辐射加热，同时有空气热传导，因此加热速度快，可加热温度高，因硝酸钾溶解度随温度升高而增加，因此不断提高罐体温度，同时连续添加粉碎后硝酸钾固体，搅拌溶解均匀，使硝酸钾充分饱和溶解；冷却结晶利用重结晶原理，通过盘管内不断流动的冷却水带走饱和溶液温度，同时由于温度的降低，溶液溶解度不断降低，硝酸钾晶体不断析出，在搅拌状态下，析出的硝酸钾晶体松散，可以流动；由冷却水通过夹套盘管对结晶罐中溶液进行冷却，带走多余热量，同时将冷却水预热，用于溶解废硝酸钾，有效节约能源，所依据的原理为热传导；水洗离心通过双级离心机对产品进行离心脱水，离心机内置活塞推料，可连续性进出料，离心机内同时安装水洗系统，可在离心的同时对产品进行洗涤净化，利用离心原理，通过离心机一级离心，同时离心机内壁为0.4mm的滤孔，硝酸钾晶体在内壁形成滤饼，而溶解了其他杂质的废液从滤孔甩出；脱水后硝酸钾在活塞推进下往外移动，同时再次水洗，将杂质再次溶解，而后二级离心排出，最后在活塞推进下，经过两次离心的硝酸钾进入红外加热回转干燥炉中；红外加热回转干燥，利用红外线加热，红外加热为从分子内到外的一个加热过程，这样可以保证回收后硝酸钾不会因为有轻微结块现象而无法干燥，同时传送带缓慢移动，将干燥除湿过的硝酸钾送至出料口，将离心过的硝酸钾带入烘干炉内。同时产品在物料传送带上移动，可连续性烘干，烘干温度稳定，烘干速度快，产能大。
综上所述，本发明为全自动流水线式作业，因采用双级活塞推料离心，因此产能大，完全满足一个大型玻璃钢化厂需求，同时生产出来的产品晶体细腻、白净、干燥，产品纯度高，适于保存。本自动流水线式硝酸钾回收工艺流程用于回收或提纯硝酸钾，回收率不低于80%，回收提纯后的硝酸钾在性能、外观品质、成份含量上都与市售硝酸钾相差无异，完全满足化学钢化需要。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为双级活塞推料离心机结构示意图。
图中：1、夹套盘管结晶罐，2、离心机，3、离心机母液收集槽，4、红外加热回转干燥炉，5、红外加热溶解罐，6、高位工业水罐，7、高位化学水收集罐，8、高位母液罐，9、浓缩罐两台，10、红外线加热回转干燥炉，11、螺旋输送机，12、废粉料破碎机，13、离心机母去高位母罐液泵，14、结晶冷却水去高位罐泵，15、母液去浓缩罐泵，16、一级推料，17、二级推料，18、物料进口，19、洗涤水进口，20、固相出口，21、洗涤水出口，22、母液出口，23、往复式推料。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
参见图1，工艺流程如下：
1、废料溶解
废料为玻璃强化后废弃硝酸钾，含NaNO3、NaNO2、KNO3、KNO2等杂质盐类，均属易溶解盐类。
废料溶解槽溶液温度：110℃～120℃。
废料添加质量：按100g水溶解300g～350g废硝酸钾投入。
废料溶解时间：用户可视情况调节加热器功率加以控制。需延长溶解时间，可提高加热器功率；需缩短溶解时间，可降低加热器功率。
其他技术要求：废料溶解槽需增加搅拌机，加速废料溶解，同时有利于溶液热传导。
Figure BDA0000383309490000031
2、冷却结晶
冷却水温度：18℃～22℃。
冷却结晶温度：25℃。溶液温度达到25℃后产品可进入下工序。
冷却结晶时间：用户可视情况而定，调节冷却水流量加以控制。加大冷却水流量，冷却结晶时间缩短；减慢冷却水流量，冷却结晶时间延长。
其他技术要求：冷却结晶槽内需配备搅拌机，防止晶体析出后成块。
3、水洗离心
使用市售通用设备——HR型卧式双级活塞推料离心机，可同时过滤、清洗出杂质盐类。此过程同时会损失掉一部分KNO3，可泵送至加压浓缩蒸馏塔内。
最大进料速度：8吨/小时；
洗涤水流量：用户可视要求而定，需提高产品纯度，可适当加大水流量、或对洗涤水进行加热，但回收率相应也会下降。
4、干燥除湿
此过程使用红外线加热回转干燥炉，对过滤后晶体进行回转打散、红外线加热干燥，成品即为硝酸钾，利用红外线加热升温快、温度均匀等特点，使产品较快烘干，装袋后能长时间保存不至于吸湿结块。
干燥温度：100℃；
传送带速度：根据回收后KNO3湿度而调节传送带速度，控制KNO3湿度在0.2%左右。湿度超过0.2%，可减慢传送带速度；湿度低于0.2%，可加快传送带速度，。
5、减压蒸馏浓缩
此设备可由使用者视情况选用。由于离心分离后的母液中KNO3含量较多，可使用此设备减压浓缩蒸馏，蒸馏后母液可回流至结晶槽内冷却重结晶，蒸馏水可导入废料溶解槽内循环利用。
真空度要求：小于0.01MPa；
蒸馏温度：45℃～50℃；
减压蒸馏时间：当溶液固含量超过70%以上，可停止减压蒸馏。
6、成品性能验证
6.1测定二级离心后水份含量及一级、二级离心后Na离子含量
a.以电子天平称量干燥的称量瓶，去皮；
b.分别称取二级离心过的硝酸钾固体10g±0.5g于称量瓶内，精确至0.0002g；
c.将盛有硝酸钾的称量瓶置于烘干箱内，调节温度至200℃，热风烘干至恒重；
d.原子吸收火焰法测定回收硝酸钾与市售硝酸钾的Na离子含量。
Figure BDA0000383309490000041
由上可知，一级离心后的硝酸钾已去除90%以上的Na离子，经过二级离心回收后硝酸钾Na离子含量稍高于市售硝酸钾Na离子含量，但完全满足化学钢化需求。
6.2测定红外线加热回转干燥后硝酸钾的水份含量及Na离子含量。
Figure BDA0000383309490000042
由上可知，烘干后硝酸钾水份含量低，完全适于装袋保存，Na离子含量仅217PPM，可用于化学钢化。
6.3破坏性测试（Ring On Ring测试，测试指标参数：玻璃厚度1.0mm，支撑跨距50mm，加载跨距25mm）
从不同钢化批次生产出来的强化玻璃来看，回收硝酸钾与正常硝酸钾生产出来的玻璃能承受同样破坏载荷。

Claims (6)

1.一种全自动流水线式硝酸钾回收工艺，废料为玻璃强化后废弃硝酸钾，其特征在于：将废料粉碎后加入水中并加热溶解，溶解后冷却结晶，对结晶物进行水洗离心，对离心后的固体物进行干燥除湿即为成品硝酸钾。
2.根据权利要求1所述的全自动流水线式硝酸钾回收工艺，其特征是：所述加热溶解采用红外线热辐射加热；废料溶解槽溶液温度：110℃～120℃，废料添加质量：按100g水溶解300g～350g废硝酸钾投入。
3.根据权利要求1或2所述的全自动流水线式硝酸钾回收工艺，其特征是：所述冷却结晶通过冷却水带走热量使溶液冷却结晶，冷却水温度：18℃～22℃，冷却结晶温度：25℃，溶液温度达到25℃后产品进入下工序。
4.根据权利要求1或2所述的全自动流水线式硝酸钾回收工艺，其特征是：所述水洗离心采用卧式双级活塞推料离心机。
5.根据权利要求1或2所述的全自动流水线式硝酸钾回收工艺，其特征是：所述的干燥除湿采用红外线辐射加热干燥除湿，干燥温度：100℃。
6.根据权利要求1或2所述的全自动流水线式硝酸钾回收工艺，其特征是：对水洗离心分离后的母液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏后母液回流至冷却结晶的结晶槽内冷却重结晶，蒸馏水导入废料溶解槽内循环利用，真空度要求：小于0.01MPa；蒸馏温度：45℃～50℃；减压蒸馏时间：当溶液固含量超过70%以上，停止减压蒸馏。
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