CN103303942B - 一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法及设备，具体将含有氯化铵的甘氨酸母液采用二效蒸发浓缩后，经连续结晶分离得到氯化铵。具体步骤为将甘氨酸的母液经I效蒸发器真空初步蒸发浓缩后；进入II效蒸发器中进一步蒸发浓缩；最后送入闪蒸器，在真空的状态下闪蒸浓缩使浓度达到45±3%；将闪蒸浓缩液送进连续结晶器进行循环换热冷却结晶；经增稠、离心分离得到氯化铵产品。整个过程蒸汽用量小，蒸发速度快，具有高效节能的特点，适合车间广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法及设备，具体将含有氯化铵的甘氨酸母液采用二效蒸发浓缩后，经连续结晶分离得到氯化铵。
背景技术
以氯乙酸和液氨为原料生产甘氨酸，反应完成后的溶液中同时含有甘氨酸和氯化铵两种物质；通过甲醇萃取分离出甘氨酸后，其母液中含有大量的氯化铵副产品。如果将这些含有大量氯化铵的母液废弃，不仅会造成环境污染，而且造成资源的浪费。传统的方法是将含有氯化铵的母液浓缩后采用间歇式冷却结晶、分离得到氯化铵产品。该方法存在操作连续性差、产能受限、装置占地面积大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法，具体步骤为将甘氨酸的母液通入I效加热器中，加热到75-75℃，进入I效蒸发器中采用真空初步蒸发浓缩；将初步浓缩液利用位差进入II效加热器中，并用蒸汽加热到105-110℃，进入II效蒸发器中进一步蒸发浓缩；将上述II效蒸发器内的浓缩液送入闪蒸器，在真空的状态下闪蒸浓缩使浓缩液的质量浓度达到45±3%；将闪蒸浓缩液送进连续结晶器，在连续结晶器内进行循环换热冷却结晶；结晶体的固液混合相经增稠器增稠到结晶体与结晶液比为3：1，离心分离得到氯化铵产品。
所述的II效加热器采用蒸汽加热，I效加热器用II效蒸发器的蒸发汽作为热源。
本发明的另一目的在于提供一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的设备，包括蒸发浓缩设备及连续结晶设备。I效加热器顶端连接I效蒸发器进料口，I效蒸发器的底端分别连接II效加热器顶端及I效加热器底端，其中I效蒸发器位于II效加热器之上，两者形成液位差，II效加热器顶端连接II效蒸发器进料口，II效蒸发器顶端通过II效分离器连接I效加热器加热汽进汽口，II效蒸发器底端连接II效加热器底端及通过出料泵连接闪蒸器进料口；闪蒸器底端出料口通过出料泵与连续结晶器顶部进料口连接，连续结晶器底部出料口通过液位差从上到下依次设置稠厚器、离心机及料仓。
本发明的优点在于：整个过程蒸汽用量小，操作更加连续，过程更易控制；同时降低了氯化铵的回收成本，蒸发速度快，具有高效节能的特点。浓缩系统采用二效蒸发，浓缩液的冷却和结晶在连续结晶器内连续进行，物料在系统内进出均为连续过程，有效降低了工人的劳动强度，同时装置生产能力也大大提高。改进后的生产装置与原有的生产装置相比，同样产能的生产装置，占地面积大幅减少，装置投资大幅降低；
附图说明
图1为从甘氨酸母液中回收氯化铵的设备
其中1. I效加热器，2. I效蒸发器，3. II效加热器，4. II效蒸发器，5.II效分离器，6.闪蒸器，7.出料泵，8.连续结晶器，9.换热器，10. 稠厚器，11.离心机，12.料仓，13. I效分离器，14. I效冷凝器，15.真空缓冲罐，16.真空泵。
具体实施方式
从甘氨酸母液中回收氯化铵的具体实施步骤如下：
实施例1
将甘氨酸的母液通入I效加热器中加热到75℃，并进入I效蒸发器中采用真空初步蒸发浓缩，其真空度为-0.06MPa；将上述I效蒸发器内的初步浓缩液利用位差进入II效加热器中，并用蒸汽加热到107℃，并进入II效蒸发器中进一步蒸发浓缩；将上述II效蒸发器内的浓缩液送入闪蒸器，浓缩液在闪蒸器内用出料泵进行循环浓缩，在真空度为-0.05 MPa的状态下闪蒸浓缩使浓缩液的质量浓度达到45%；将上述闪蒸浓缩液送进连续结晶器，在连续结晶器内进行循环换热冷却结晶；连续结晶器底部的固液混合相在放料温度为45℃下通入稠厚器内进一步增稠到结晶体与结晶液的体积比为3.8：0.4，通入离心机内进行固液分离，得到氯化铵产品，其氯化铵的纯度为98.7%。
实施例2
将甘氨酸的母液通入I效加热器中加热到70℃，并进入I效蒸发器中采用真空初步蒸发浓缩，其真空度为-0.07MPa；将上述I效蒸发器内的初步浓缩液利用位差进入II效加热器中，并用蒸汽加热到103℃，并进入II效蒸发器中进一步蒸发浓缩；将上述II效蒸发器内的浓缩液送入闪蒸器，浓缩液在闪蒸器内用出料泵进行循环浓缩，在真空度为-0.06 MPa的状态下闪蒸浓缩使浓缩液的质量浓度达到47%；将上述闪蒸浓缩液送进连续结晶器，在连续结晶器内进行循环换热冷却结晶；连续结晶器底部的固液混合相在放料温度为48℃下通入稠厚器内进一步增稠到结晶体与结晶液的体积比为3：1，通入离心机内进行固液分离，得到氯化铵产品，其氯化铵的纯度为99.2%。
实施例3
将甘氨酸的母液通入I效加热器中加热到75℃，并进入I效蒸发器中采用真空初步蒸发浓缩，其真空度为-0.07MPa；将上述I效蒸发器内的初步浓缩液利用位差进入II效加热器中，并用蒸汽加热到102℃，并进入II效蒸发器中进一步蒸发浓缩；将上述II效蒸发器内的浓缩液送入闪蒸器，浓缩液在闪蒸器内用出料泵进行循环浓缩，在真空度为-0.07 MPa的状态下闪蒸浓缩使浓缩液的质量浓度达到45%；将上述闪蒸浓缩液送进连续结晶器，在连续结晶器内进行循环换热冷却结晶；连续结晶器底部的固液混合相在放料温度为50℃下通入稠厚器内进一步增稠到结晶体与结晶液的体积比为2.5：1.2，通入离心机内进行固液分离，得到氯化铵产品，其氯化铵的纯度为98.5%。
从甘氨酸母液中回收氯化铵的设备：
一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的设备，包括蒸发浓缩设备及连续结晶设备。I效加热器1顶端连接I效蒸发器2进料口，I效蒸发器2的底端分别连接II效加热器3顶端及I效加热器1底端，其中I效蒸发器2位于II效加热器3之上，两者形成液位差，II效加热器3连接II效蒸发器4进料口，II效蒸发器4顶端通过II效分离器5连接I效加热器1进气口，II效蒸发器4底端连接II效加热器3底端及通过出料泵7连接闪蒸器6进料口；闪蒸器6底端出料口通过出料泵7与连续结晶器8顶部进料口连接，连续结晶器8底部出料口通过液位差从上到下依次设置稠厚器10、离心机11及料仓12。
所述的I效蒸发器2通过I效分离器13及I效冷凝器14与真空缓冲罐15连接；闪蒸器6顶端通过I效冷凝器14与真空缓冲罐15连接，其中真空缓冲罐15接通真空泵16。
所述的闪蒸器6的输料管通过出料泵7连接闪蒸器6的进料口。
所述的连续结晶器8通过出料泵7及换热器9与连续结晶器8进料口连接。
Claims (1)
1.一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法，其特征在于：将含有氯化铵的甘氨酸母液进行二效蒸发浓缩后，经连续结晶分离得到氯化铵，具体步骤为：
1）将甘氨酸的母液通入I效加热器中加热到75℃，进入I效蒸发器中采用真空初步蒸发浓缩，其真空度为-0.06～-0.07MPa；
2）将上述I效蒸发器内的初步浓缩液利用位差进入II效加热器中，并用蒸汽加热到105-110℃，进入II效蒸发器中进一步蒸发浓缩，II效加热器采用蒸汽加热，I效加热器用II效蒸发器的蒸汽作为热源；
3）将上述II效蒸发器内的浓缩液送入闪蒸器，浓缩液在闪蒸器内用出料泵进行循环浓缩，浓缩真空度为-0.05～-0.07MPa，在真空的状态下闪蒸浓缩到浓缩液的质量浓度为45±3%；
4）将上述闪蒸浓缩液送进连续结晶器，在连续结晶器内进行循环换热冷却结晶得到固液混合相，连续结晶循环换热后结晶体的放料温度为45～50℃；
5）连续结晶器底部的固液混合相在稠厚器内进一步增稠到结晶体与结晶液的体积比为4-2：1.5-0.2时，通入离心机内进行固液分离，分离得到氯化铵产品。
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