CN104310427B - 一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺，属于甘氨酸生产技术领域。本发明通过对甘氨酸母液进行浓缩、焚烧以及结晶处理，并采用特定的焚烧温度和结晶温度，氯化铵损耗小，氯化铵的回收率可达到95%以上，最大程度的回收利用了甘氨酸母液中的高品质氯化铵，不仅不会造成环境污染，还增加了经济效益。本发明的工艺还具有工艺及设备简单，操作简便的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产甘氨酸过程中的资源回收利用工艺，更具体地说，本发明涉及一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺，属于环境保护技术领域。
背景技术
现有的工业化草甘磷生产技术中主要有IDA法以及烷基酯法两种。国内主要以烷基酯法草甘膦生产为主，而甘氨酸是烷基酯法草甘膦生产的主要原料。自草甘膦的问世以来，草甘膦的应用越来越广泛，需求量不断增加，甘氨酸的需求也随之增加。目前国内甘氨酸的生产中主要是氯乙酸氨解法，该工艺以氯乙酸与氨水为原料，在乌洛托品催化剂作用下制得。先将催化剂溶解在氨水中，在良好搅拌下滴加氯乙酸，投料结束后，升高温度，保温一段时间，再降温至一定温度时，用乙醇或甲醇重结晶两次，就可以得到纯度为95%左右的甘氨酸。该方法产生大量富含氯化铵的母液，该母液中的所含成分有25%的氯化铵，1%乌洛托品，1%甘氨酸以及少量的氯乙酸以及其他的有机副产物，所要求的环保处理费用较高。目前母液处理的方法为直接焚烧法或直接做废弃物处理。母液直接焚烧法虽然能够解决环保问题，但是母液中所含的大量氯化铵资源直接浪费掉了。母液直接做废弃物处理不但增加处理成本还造成母液中大量氯化铵的资源浪费。因此，找出一种能够回收氯化铵的同时彻底解决母液带来的环保问题的新工艺尤为重要。
国家知识产权局于2010.6.30公开了一件公开号为CN101759578A，名称为“一种回收甘氨酸废母液中有用成分的方法”的发明专利，该专利把甘氨酸废母液酸化；加入有机溶剂与其充分混合；第一次固液分离，得第一道滤液和含有用成分的固体；溶解固体、通过浓缩、结晶分离出不同有用成分；将第一道滤液继续加入有机溶剂并充分混合；第二次固液分离，得第二道滤液和含有用成分的固体；溶解固体、通过浓缩、结晶分离出不同有用成分；将第二道滤液碱化；得第三道滤液和含有用成分的固体；再次溶解固体、通过浓缩、结晶分离出不同有用成分等步骤。本发明能够更加充分地对甘氨酸废母液进行资源化利用，简化了后续对有用成分的分离与精制过程、并降低了处理残液的工艺难度，所用有机溶剂能够再回收利用，极大降低甘氨酸废母液对环境的污染。
国家知识产权局于2010.4.21公开了一件公开号为CN101696021A，名称为“甘氨酸醇析、分离后母液中氯化铵和甲醇的分离法”的发明专利，该专利公开了一种甘氨酸醇析、分离后母液中氯化铵和甲醇的分离法，主要提供一种能够迅速从母液中提取出甲醇、分离出氯化铵的技术方案。其特征在于：将醇析分离出甘氨酸后得到的甲醇氯化铵母液(水溶液)进入蒸馏塔蒸馏分离甲醇和氯化铵，甲醇可回收重复利用，得到氯化铵溶液开蒸汽进行脱水，升温至115℃经蒸发、过滤、脱水得到氯化铵。
国家知识产权局于2013.9.18公开了一件公开号为CN103303942A，名称为“一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法及设备”的发明专利，该专利公开了一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法及设备，具体将含有氯化铵的甘氨酸母液采用二效蒸发浓缩后，经连续结晶分离得到氯化铵。具体步骤为将甘氨酸的母液经I效蒸发器真空初步蒸发浓缩后；进入II效蒸发器中进一步蒸发浓缩；最后送入闪蒸器，在真空的状态下闪蒸浓缩使浓度达到45±3%；将闪蒸浓缩液送进连续结晶器进行循环换热冷却结晶；经增稠、离心分离得到氯化铵产品。整个过程蒸汽用量小，蒸发速度快，具有高效节能的特点，适合车间广泛应用。
国家知识产权局于2004.1.28公开了一件公开号为CN1470502，名称为“电渗析分离提纯甘氨酸的方法”的发明专利，该专利涉及一种将甘氨酸生产过程中的粗品甘氨酸分离提纯的方法，它包括以下二个步骤：1)用50-80%的醇水溶液洗涤粗品甘氨酸，得甘氨酸精品，2)步骤1)中的洗涤母液I进行电渗析除盐处理，得到除去氯化铵的母液II，加入洗涤前的醇水溶液中循环套用，3)将步骤2)电渗析除盐处理后得到的浓水II浓缩氯化铵晶体，浓缩得的浓水I加入电渗析分液中循环套用。
上述专利中的现有技术存在以下问题：
第一篇专利中通过多步浓缩结晶的方法分离母液中的有效成分，但是在浓缩结晶的过程中各有效成分的结晶会造成多种有效成分的相互参杂，导致所得各种有效成分的纯度不高，都需进一步的提纯。并且多次浓缩结晶过程中氯化铵的损失也在不断增大，最后还有部分母液需要处理，这样只能降低母液对环境的影响，不能彻底解决母液带来的环境问题。
第二篇专利中虽然达到了甘氨酸的回收目的，但是存在所得氯化铵中所含杂质量多，纯度低等缺点。
第三篇专利中存在设备要求高，产品纯度低，母液引起的环境问题依旧存在的缺点。
第四篇专利中虽然很好的解决了母液问题，但是在氯化铵的回收过程中氯化铵的损失大导致氯化铵的回收率低的问题。
发明内容
本发明旨在解决上述现有技术回收甘氨酸母液中氯化铵品质低，回收率不高，且母液对环境的污染依然存在的问题，提供一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺，达到甘氨酸母液无害化处理，同时能够高回收率地回收高质量氯化铵的目的。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、浓缩
先将母液进行浓缩，得到母液浓缩液和析出的固体氯化铵；
B、焚烧
将浓缩后得到的母液浓缩液通入焚烧炉进行焚烧，焚烧温度控制为700-1000℃；
C、结晶
将焚烧产生的气体通入带冷却的旋风器中进行结晶，结晶温度控制为80-300℃，结晶析出氯化铵。
本发明在步骤A中，所述的母液的体积为浓缩母液的体积的5-10倍。
本发明在步骤A中，所述的固体氯化铵直接回收或者随母液浓缩液一起在步骤B中进行焚烧。
本发明在步骤B中，所述的焚烧的燃料为天然气、氢气、甲醇或者乙醇。
本发明在步骤C中，所述的结晶后会产生尾气，该尾气经水或1%稀盐酸吸收后直接排放入大气中。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明解决了现有技术回收甘氨酸母液中氯化铵品质低，回收率不高，且母液对环境的污染依然存在的问题。本发明采用浓缩、焚烧和结晶的工艺步骤，且采用特定的焚烧温度和结晶温度。
首先将母液浓缩可以使母液中的有机物为后续的焚烧提供能量，母液中的碳氢氧元素得到充分的利用，同时降低母液处理的成本，节约能源。然后焚烧工艺以及700-1000℃的焚烧温度能够使母液中的有机成分完全转化为无机物形式，从而达到母液完全无害化处理的目的，并且在此处理母液的过程中，氯化铵能够得到高回收率地回收利用，降低成本的同时还可增加收益。回收的氯化铵经过了高温汽化，最后气体冷却，再在80-300℃下结晶处理，结晶过程中气体除了含有氯化铵外还含有的物质为碳氧化物、氮氧化物、氮氢化物等常温为气态的物质，在此温度下结晶时只有氯化铵结晶析出，此时得到的氯化铵纯度高、品质好，可直接作为商品出售，从而增加经济效益，达到资源回收利用的目的。
通过本工艺回收甘氨酸母液中氯化铵的过程，即氯化铵先浓缩、汽化再结晶析出，氯化铵损耗小，氯化铵的回收率可达到95%以上，最大程度的回收利用了甘氨酸母液中的高品质氯化铵，不仅不会造成环境污染，还增加了经济效益。本发明的工艺还具有工艺及设备简单，操作简便的优点。
2、本发明步骤A的浓缩可以采用多种常规浓缩方式，包括多级浓缩，RMA浓缩等。本发明优选的浓缩程度是母液的体积为浓缩母液的体积的5-10倍，选择上述浓缩程度范围能够最大程度将母液中的多余成分去除，同时保留母液中的各有效成分，且更好地使母液中的碳氢氧元素在焚烧时得到充分利用，焚烧时节约能源。
3、本发明在步骤A中，固体氯化铵可以直接回收，或者随母液浓缩液一起在步骤B中进行焚烧。采用第一种方式时，母液浓缩后的氯化铵为粗品氯化铵，但是只需经过浓缩结晶简单的操作步骤就可得到，具有成本低的优点；采用第二种方式时，焚烧后结晶得到的氯化铵，经过了高温汽化再冷却结晶，结晶过程中气体除了含有氯化铵外还含有的物质为碳氧化物、氮氧化物、氮氢化物等常温为气态的物质，结晶时只有氯化铵结晶析出，因此得到的的氯化铵纯度高、品质好。
4、本发明在步骤C中，所述的结晶后会产生尾气，该尾气经水或1%稀盐酸吸收后直接排放入大气中。焚烧后的尾气中含有NO、NO2以及NH4等氮氧化物以及氮氢化物，直接排放会对大气造成污染，尾气由水或是1%稀盐酸吸收，此时NO以及NO2被水吸收，NH3也可大量溶于水。酸碱中和能最大程度的吸收尾气中的氮氧化物以及氮氢化物。此时，经水或是1%稀盐酸吸收后的尾气中的氮氧化物以及氮氢化物含量达到排放标准，可直接排入大气中，有效减小对大气环境的污染。
具体实施方式
实施例
1
一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺，包括以下工艺步骤：
A、浓缩
先将母液进行浓缩，得到母液浓缩液和析出的固体氯化铵；
B、焚烧
将浓缩后得到的母液浓缩液通入焚烧炉进行焚烧，焚烧温度控制为700℃；
C、结晶
将焚烧产生的气体通入带冷却的旋风器中进行结晶，结晶温度控制为80℃，结晶析出氯化铵。
实施例
2
一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺，包括以下工艺步骤：
A、浓缩
先将母液进行浓缩，得到母液浓缩液和析出的固体氯化铵；
B、焚烧
将浓缩后得到的母液浓缩液通入焚烧炉进行焚烧，焚烧温度控制为1000℃；
C、结晶
将焚烧产生的气体通入带冷却的旋风器中进行结晶，结晶温度控制为300℃，结晶析出氯化铵。
实施例
3
一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺，包括以下工艺步骤：
A、浓缩
先将母液进行浓缩，得到母液浓缩液和析出的固体氯化铵；
B、焚烧
将浓缩后得到的母液浓缩液通入焚烧炉进行焚烧，焚烧温度控制为850℃；
C、结晶
将焚烧产生的气体通入带冷却的旋风器中进行结晶，结晶温度控制为190℃，结晶析出氯化铵。
实施例
4
一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺，包括以下工艺步骤：
A、浓缩
先将母液进行浓缩，得到母液浓缩液和析出的固体氯化铵；
B、焚烧
将浓缩后得到的母液浓缩液通入焚烧炉进行焚烧，焚烧温度控制为960℃；
C、结晶
将焚烧产生的气体通入带冷却的旋风器中进行结晶，结晶温度控制为105℃，结晶析出氯化铵。
实施例
5
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的母液的体积为浓缩母液的体积的5倍。
在步骤A中，所述的固体氯化铵直接回收或者随母液浓缩液一起在步骤B中进行焚烧。
在步骤B中，所述的焚烧的燃料为天然气、氢气、甲醇或者乙醇。
在步骤C中，所述的结晶后会产生尾气，该尾气经水或1%稀盐酸吸收后直接排放入大气中。
实施例
6
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的母液的体积为浓缩母液的体积的10倍。
在步骤A中，所述的固体氯化铵直接回收或者随母液浓缩液一起在步骤B中进行焚烧。
在步骤B中，所述的焚烧的燃料为天然气、氢气、甲醇或者乙醇。
在步骤C中，所述的结晶后会产生尾气，该尾气经水或1%稀盐酸吸收后直接排放入大气中。
实施例
7
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的母液的体积为浓缩母液的体积的7.5倍。
在步骤A中，所述的固体氯化铵直接回收或者随母液浓缩液一起在步骤B中进行焚烧。
在步骤B中，所述的焚烧的燃料为天然气、氢气、甲醇或者乙醇。
在步骤C中，所述的结晶后会产生尾气，该尾气经水或1%稀盐酸吸收后直接排放入大气中。
实施例
8
在实施例1-4的基础上，优选的：
在步骤A中，所述的母液的体积为浓缩母液的体积的9倍。
在步骤A中，所述的固体氯化铵直接回收或者随母液浓缩液一起在步骤B中进行焚烧。
在步骤B中，所述的焚烧的燃料为天然气、氢气、甲醇或者乙醇。
在步骤C中，所述的结晶后会产生尾气，该尾气经水或1%稀盐酸吸收后直接排放入大气中。
实施例
9
本发明工艺与现有工艺的氯化铵回收率对比：
本发明工艺的氯化铵回收率都为95%以上，明显高于现有工艺的氯化铵回收率。
Claims (1)
1.一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、浓缩
先将母液进行浓缩，得到母液浓缩液和析出的固体氯化铵；所述的母液的体积为浓缩母液的体积的5-10倍；所述的固体氯化铵直接回收或者随母液浓缩液一起在步骤B中进行焚烧；
B、焚烧
将浓缩后得到的母液浓缩液通入焚烧炉进行焚烧，焚烧温度控制为700-1000℃；所述的焚烧的燃料为天然气、氢气、甲醇或者乙醇；
C、结晶
将焚烧产生的气体通入带冷却的旋风器中进行结晶，结晶温度控制为80-300℃，结晶析出氯化铵；所述的结晶后会产生尾气，该尾气经水或1%稀盐酸吸收后直接排放入大气中。
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