CN114516647B - 从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法 - Google Patents

从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法 Download PDF

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Abstract

从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法：将废弃硝酸钾粉碎，得原料A；向原料A中加水，搅拌，得硝酸钾混合溶液B；向硝酸钾混合溶液B中重复加入原料A并搅拌、过滤，得滤液C和半成品硝酸钾盐；将滤液C加热，再次重复加入原料A并搅拌、过滤，得到滤液D和半成品硝酸钾盐；所得滤液D加水并降温至常温，搅拌，过滤，得半成品硝酸钾盐和滤液E；将所得半成品硝酸钾盐烘干，除去其中灰分，得工业级硝酸钾产品。本发明能够获得高纯度硝酸钾产品，硝酸钾回收率高，工艺条件简单，节能环保，生产成本低。

Description

从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法
技术领域
本发明涉及一种从废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法，具体涉及一种从钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法。
背景技术
玻璃钢化工艺是把玻璃板加热到温度400℃至420℃后，再将玻璃板浸泡在400~450℃的硝酸钾熔盐或混盐中，保持数小时。此时含有小半径钠离子的玻璃浸没在含有钾离子的熔盆中，在浓度梯度的推动下，玻璃中的钠金属离子将与熔盐中的大半径钾离子互相交换，产生互扩散过程。钾离子占据了钠离子的位置而产生表面压应力。经过大小离子交换后最终得到化学钢化玻璃。当硝酸钾使用一段时间后，由于纯度降低杂质增多而不能进行化学钢化的使用，因此需要对硝酸钾进行提纯处理。
CN107311205A公开了一种提纯钢化玻璃废液中硝酸钾的方法：(1)将含有硝酸钾的钢化玻璃废液冷却，添加水进行溶解并过滤；(2)多次进行添加碳酸钾、硫酸钾和固液分离，得到澄清溶液；(3)将所述澄清溶液进行多次离子交换和过滤除杂，得到除杂溶液；(4)向所述除杂溶液加入HCl溶液并进行离心分离，得到含硝酸钾溶液；(5)后处理，得到纯净的硝酸钾粉末。该发明工艺复杂，且提纯过程中引入了碳酸根离子杂质，提高了提纯的成本。
CN104310444A公开了一种从化学刚化玻璃生产的废硝酸钾原料中提取硝酸钾的方法，1)将废硝酸钾置于反应装置中，加热使之形成熔融液体；2)向熔融溶液中加入提纯剂，搅拌，混合，静置澄清，得澄清液；3)将澄清液冷却后加水，然后加热充分溶解为半成品溶液；4)将半成品溶液，置于冷却装置中进行冷却结晶、过滤、重结晶，烘干得硝酸钾产品；该发明采用加热、降温重结晶的方法提纯硝酸钾，增加能源消耗，经济效益差。
CN102515491A公开了一种化学钢化生产中在线去除硝酸钾杂质离子的方法，在停止钢化作业状态的硝酸钾中加入适量的处理药剂(焦锑酸钾)，同时加以搅拌，以便反应均匀充分；恒温静置使其反应、沉淀、澄清彻底；熔液充分澄清后，重新开始化学钢化作业；该方法采用沉淀剂对硝酸钾进行提纯，工艺条件较高且提纯成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种能够获得高纯度硝酸钾产品，硝酸钾回收率高，工艺条件简单，节能环保，生产成本低的从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法，包括以下步骤：
（1）将废弃硝酸钾粉碎，得原料A；
（2）向原料A中加水，搅拌，得硝酸钾混合溶液B；
（3）向硝酸钾混合溶液B中重复加入原料A并搅拌、过滤，重复8~12次，得滤液C和半成品硝酸钾盐；
（4）将滤液C加热，重复加入原料A并搅拌、过滤，重复3~8次，得到滤液D和半成品硝酸钾盐；
（5）将步骤（3）和步骤（4）所得半成品硝酸钾盐烘干，除去其中灰分，得工业级硝酸钾产品；
（6）将步骤（4）所得滤液D加水并降温至常温，搅拌，过滤，得半成品硝酸钾盐和滤液E；
（7）将步骤（6）所得半成品硝酸钾盐烘干，除去其中灰分，得工业级硝酸钾产品。
步骤（3）和步骤（4）重复加入原料A并搅拌、过滤，若重复次数过少，则滤液D浓度较低，不利于后续工艺的有效进行；若重复次数过多，则会导致过滤后半成品硝酸钾中杂质含量超标。
优选地，步骤（1）中，所述粉碎为粉碎至粒径为5~1mm；若粒径大于5mm，则不利于原样的溶解，需要增大搅拌时间，不利于生产效率；若粒径小于1mm，就提高了粉碎的成本，但对提纯效果没有很大的提升。
优选地，步骤（2）中，所述水的质量与原料A的质量比为2.5-2.8:1；若水的质量与原料A的质量比过高，则会导致后续工艺中损失部分原料，也会使后续补给液浓度过低；若水的质量与原料A比过低，原料A将无法完全溶解，导致废硝酸钾中的杂质含量无法有效的降低。
优选地，步骤（2）中，所述搅拌的时间为0.5h-1.5h，搅拌时间根据原料A的粒径大小选择。
优选地，步骤（3）中，所述原料A与硝酸钾混合溶液B质量比为1.3-2.5:1，更优选1:4-2.2：1；原料A与硝酸钾混合溶液B质量比过高时，不利于硝酸钾混合溶液B溶解原料A，需要延长搅拌时间；若原料A与硝酸钾混合溶液B质量比过低，则需要更多的重复加料次数，降低了生产效率。
优选地，步骤（3）中，所述搅拌的时间为1h-2.5h，搅拌时间根据原料A的粒径大小选择。
优选地，步骤（4）中，所述原料A与滤液C的质量比为1-2.5:1；；若原料A与滤液C的质量比过高，不利于滤液C有效地溶解原料A，且可能导致后续步骤中，过滤所得硝酸钾盐中杂质含量超标，另外还需要延长搅拌时间和加大搅拌力度，增大生产能耗；若原料A与滤液C的质量比过低，则需增加料次数，降低了生产效率。
优选地，步骤（4）中，所述搅拌的时间为1h-2.5h，搅拌时间根据原料A的粒径大小选择。
优选地，步骤（4）中，所述加热的温度为75-100℃。
优选地，步骤（6）中，所述水与滤液D的质量比为0.15-0.25:1；若所述滤液D与水的质量比过低或过高，都会影响后续作为补给液E的组分，且不利于产品的收率。
优选地，步骤（6）中，所述搅拌的时间为0.5-2h，搅拌时间根据原料A的粒径大小选择。
优选地，步骤（2）或步骤（6）中，所述水为去离子水。
优选地，步骤（6）中，所述滤液E返回步骤（4）中作滤液C的补给液。所得滤液E的组分与滤液C的组分几乎一致，故可作为滤液C的补给液使用。
步骤（5）、（7）得到的工业级硝酸钾产品的纯度没有明显区别，纯度为99~99.99wt%，硝酸钾总回收率达93%以上。
本发明有益效果：
（1）本发明硝酸钾回收率高，能够获得高纯度的硝酸钾产品；
（2）工艺条件简单，节能环保，生产成本低；
（3）在不引入其他物质作为沉淀剂的情况下，达到提高原料纯度的目的；
（4）工艺可支持连续生产，提高了生产效率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。但下述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，不得用于解释对本发明专利申请请求保护范围的限制。
实施例中使用的废弃硝酸钾来自化学钢化玻璃废液。
实施例中硝酸钾的纯度测定方法为：根据《GB 1918-2011 工业硝酸钾》标准，采用在中性介质中，钾离子与四苯硼钠反应，生成四苯硼钾沉淀。根据生成的四苯硼钾的质量，确定硝酸钾含量。
实施例1
（1）将废弃硝酸钾粉碎，至颗粒为1mm，得原料A；
（2）常温下，向原料A中加入去离子水，去离子水与原料A的质量比为2.5：1，搅拌0.5h，得到硝酸钾混合溶液B；
（3）向硝酸钾混合溶液B中重复加入原料A，其中，原料A与硝酸钾混合溶液B质量比为2.13：1，搅拌1h，过滤，重复8次；合并每次过滤所得的固体部分，得到滤液C及半成品硝酸钾盐；
（4）将滤液C加热至75℃，重复加入原料A，其中，原料A与滤液C的质量比为2.33：1，搅拌1h，过滤，重复3次；合并每次过滤所得的固体部分，得到滤液D和半成品硝酸钾盐；
（5）将步骤（3）、（4）得到的半成品硝酸钾盐烘干，通过除尘设备除去其中的灰份，得到工业级一等品硝酸钾产品；
（6）将步骤（4）所得滤液D加水并降温至常温，其中，加入水与滤液D的质量比为0.16:1，搅拌0.5h，过滤，得半成品硝酸钾盐和滤液E；滤液E返回步骤（4）中作补给液。
（7）将步骤（6）所得半成品硝酸钾盐烘干，通过除尘设备除去其中的灰份，得工业级硝酸钾产品；此时硝酸钾回收率达93.97%；
本实施例中废弃硝酸钾的总用量为1033.7kg，步骤（3）、（4）、（6）得到的半成品硝酸钾盐烘干、除尘后所得的工业级硝酸钾产品分别为568.83kg、379.69kg、22.94kg，纯度分别为99.99wt%、99.70wt%.、99.70wt%，硝酸钾总回收率为93.97%。
实施例2
（1）将废弃硝酸钾粉碎，至颗粒为3mm，得原料A；
（2）常温下，向原料A中加入去离子水，去离子水与原料A的质量比为2.6：1，搅拌0.5h，得到硝酸钾混合溶液B；
（3）向硝酸钾混合溶液B中重复加入原料A，其中，原料A与硝酸钾混合溶液B质量比为1.76：1，搅拌1h，过滤，重复10次；合并每次过滤所得的固体部分，得到滤液C及半成品硝酸钾盐；
（4）将滤液C加热至85℃，重复加入原料A，其中，原料A与滤液C的质量比为1.79：1，搅拌1h，过滤，重复5次；合并每次过滤所得的固体部分，得到滤液D和半成品硝酸钾盐；
（5）将步骤（3）、（4）得到的半成品硝酸钾盐烘干，通过除尘设备除去其中的灰份，得到工业级一等品硝酸钾产品；
（6）将步骤（4）所得滤液D加水并降温至常温，其中，加入水与滤液D的质量比为0.18:1，搅拌1h，过滤，得半成品硝酸钾盐和滤液E；滤液E返回步骤（4）中作补给液。
（7）将步骤（6）所得半成品硝酸钾盐烘干，通过除尘设备除去其中的灰份，得工业级硝酸钾产品；此时硝酸钾回收率达94.67%；
本实施例中废弃硝酸钾的总用量为1190.55kg，步骤（3）、（4）、（6）得到的半成品硝酸钾盐烘干、除尘后所得的工业级硝酸钾产品分别为585.94kg、503.85kg、37.32kg，纯度分别为99.99wt%、99.70wt%.、99.70wt%，硝酸钾总回收率为94.67%。
实施例3
（1）将废弃硝酸钾粉碎，至颗粒为5mm，得原料A；
（2）常温下，向原料A中加入去离子水，去离子水与原料A的质量比为2.8：1，搅拌0.5h，得到硝酸钾混合溶液B；
（3）向硝酸钾混合溶液B中重复加入原料A，其中，原料A与硝酸钾混合溶液B质量比为1.42：1，搅拌1.5h，过滤，重复12次；合并每次过滤所得的固体部分，得到滤液C及半成品硝酸钾盐；
（4）将滤液C加热至100℃，重复加入原料A，其中，原料A与滤液C的质量比为2.36：1，搅拌1.5h，过滤，重复6次；合并每次过滤所得的固体部分，得到滤液D和半成品硝酸钾盐；
（5）将步骤（3）、（4）得到的半成品硝酸钾盐烘干，通过除尘设备除去其中的灰份，得到工业级一等品硝酸钾产品；
（6）将步骤（4）所得滤液D加水并降温至常温，其中，加入水与滤液D的质量比为0.16:1，搅拌1h，过滤，得半成品硝酸钾盐和滤液E；滤液E返回步骤（4）中作补给液。
（7）将步骤（6）所得半成品硝酸钾盐烘干，通过除尘设备除去其中的灰份，得工业级硝酸钾产品；此时硝酸钾回收率达93.85%；
本实施例中废弃硝酸钾的总用量为1599.46kg，步骤（3）、（4）、（6）得到的半成品硝酸钾盐烘干、除尘后所得的工业级硝酸钾产品分别为616.75kg、829.92kg、54.42kg，纯度分别为99.99wt%、99.70wt%.、99.70wt%，硝酸钾总回收率为93.85%。

Claims (9)

1.从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废弃硝酸钾粉碎，得原料A；
（2）向原料A中加水，搅拌，得硝酸钾混合溶液B；
（3）向硝酸钾混合溶液B中重复加入原料A并搅拌、过滤，重复8~12次，合并每次过滤所得的固体部分，得滤液C和半成品硝酸钾盐；
（4）将滤液C加热，重复加入原料A并搅拌、过滤，重复3~8次，合并每次过滤所得的固体部分，得到滤液D和半成品硝酸钾盐；
（5）将步骤（3）和步骤（4）所得半成品硝酸钾盐烘干，除去其中灰分，得工业级硝酸钾产品；
（6）将步骤（4）所得滤液D加水并降温至常温，搅拌，过滤，得半成品硝酸钾盐和滤液E；
（7）将步骤（6）所得半成品硝酸钾盐烘干，除去其中灰分，得工业级硝酸钾产品；
步骤（2）中，所述水的质量与原料A的质量比为2.5-2.8:1；
步骤（3）中，所述原料A与硝酸钾混合溶液B质量比为1.3-2.5:1；
步骤（4）中，所述原料A与滤液C的质量比为1-2.5:1；
步骤（4）中，所述加热的温度为75-100℃。
2.根据权利要求1所述的从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述粉碎为，粉碎至粒径为5~1mm。
3.根据权利要求1所述的从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌的时间为0.5h-1.5h。
4.根据权利要求1所述的从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌的时间为1h-2.5h。
5.根据权利要求1所述的从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述搅拌的时间为1h-2.5h。
6.根据权利要求1所述的从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法，其特征在于，步骤（2）或步骤（6）中，所述水为去离子水。
7.根据权利要求1~6之一所述的从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述水与滤液D的质量比为0.15-0.25:1；所述搅拌的时间为0.5-2h。
8.根据权利要求1~6之一所述的从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述滤液E返回步骤（4）中作为滤液C的补给液。
9.根据权利要求7所述的从化学钢化玻璃生产所得废弃硝酸钾中提纯硝酸钾的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述滤液E返回步骤（4）中作为滤液C的补给液。
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