CN103172121A - 一种铼酸铵提纯方法 - Google Patents

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林春生
郑德雪
梁东发
龚益彬
方泽泉
汪饶荣
汪黎彬
赖森林
田于琛
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Abstract

一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤：a、将铼酸铵加入水洗涤，除去铼酸铵中夹带的有机物；b、将洗涤后的铼酸铵离心脱水；c、将脱水后的铼酸铵加热水溶解；d、铼酸铵溶液中加入过氧化氢溶液；e、去除溶液表面泡沫后过滤，将过滤后的铼酸铵溶液低温结晶，结晶物经脱水、干燥处理得到高纯度铼酸铵产品。本发明将铼酸铵粗产品经洗涤后，使夹带的萃取剂极大减少，并通过引入过氧化氢溶液使不易除去的低价态Fe、Cu等金属离子转为易除去的高价态Fe、Cu等金属离子而除去Fe、Cu等金属杂质，同时使低价态铼盐转为高价态的铼盐，保证了铼酸铵产品的纯度，提高了铼综合回收率，通过本方法制备的铼酸铵产品纯度在99.995%以上。

Description

一种铼酸铵提纯方法
技术领域
本发明属湿法冶金中的铼酸铵提纯领域。
背景技术
工业化提纯铼酸铵是通过选用适当方法提纯铼酸铵溶液，再通过结晶得到高纯度铼酸铵，主要方法有结晶法和离子交换—结晶法。
结晶法是利用铼酸铵在降低温度时溶解度变小的原理，使铼酸铵从溶液中结晶析出并与杂质分离的过程。结晶作业一般先将铼酸铵溶液浓缩至1/3～1/4后，接着冷却至273K以下的结晶温度。在此条件下，铼酸铵便从溶液中结晶析出。结晶结束后进行液固分离。用氨水溶解所得的结晶体，溶液再进行冷却结晶。如此重复2～3次，即可制得纯度在99％以上的高铼酸铵产品。结晶法操作繁琐，铼的收率低，工业上极少采用。
离子交换—结晶法是利用阳离子交换法制取纯铼酸溶液，再用氨水或氨气中和溶液至pH值为8～9，使铼酸转化为铼酸铵：
HReO4+NH4OH=NH4ReO4+H2O
HReO4+NH3=NH4ReO4
再将铼酸铵溶液浓缩至饱和，并冷却至273K的结晶温度。在此条件下，高铼酸铵便从溶液中结晶析出。过滤所得的高铼酸铵晶体，在373～393K温度下烘干3～4小时，在烘干过程中每隔20～30分钟翻动一次，以防结块。用此法制得的高铼酸铵呈纯白色，粒度在0.18毫米以下，纯度在99.99％以上，钾、钠、钙、镉、铍、锰、铁、镁、铝、钛、铜、钴、钡、钼、铅、锡、镍、铂等杂质的含量都在5×10-4％以下，这是工业上常用的方法。但离子交换—结晶法通过离子交换制备铼酸溶液，再与氨水或氨气反应制备铼酸铵，增加了生产成本，同时反应液体偏碱性，易造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便、环保、低成本的铼酸铵提纯方法。
本发明的技术方案是：一种铼酸铵提纯方法，包含以下方法步骤：
a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入800～1000毫升水，在10～25℃条件下进行洗涤，搅拌10～20分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；
b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水；
c、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入500～800毫升水并加热至80～85℃进行溶解，直至完全溶解；
d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度10～60%的过氧化氢溶液300～400毫升，搅拌5～20分钟；
e、去除溶液表面泡沫后在80～85℃下过滤，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-1～-4℃条件下冷却90～120分钟，再次过滤，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在60～80℃条件下均匀干燥60～90分钟，即得到高纯度铼酸铵产品。
为了达到更好的技术效果，上述过滤过程中使用的滤布为800-1000目；上述步骤b中所述铼酸铵结晶物质放入1200～1400转每分钟的离心机中进行脱水，脱水时间控制在5～10分钟。
本发明的有益效果是：在铼酸铵溶解过程中，粗产品经洗涤、过滤后，夹带的萃取剂的量极大减少，再将洗涤后的铼酸铵溶解到较少的水中，通过加入过氧化氢溶液使不易除去的低价态Fe、Cu等金属离子转为易除去的高价态Fe、Cu等金属离子而除去Fe、Cu等金属杂质，同时使低价态铼盐转为高价态的铼盐，保证了铼酸铵产品的纯度，提高了铼综合回收率，通过本方法制备的铼酸铵产品纯度在99.995%以上。
具体实施方式
实施例一
一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤：
a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入800毫升水，25℃条件下进行洗涤，搅拌10分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；
b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水，离心脱水时间5分钟，离心转速1400转每分钟，脱水率达到95%；
c、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入500毫升蒸馏水并加热至80℃进行溶解，直至完全溶解；
d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度60%的过氧化氢溶液300毫升，搅拌5分钟；
e、去除溶液表面泡沫后在80℃下过滤，滤布为800目，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-1℃条件下冷却120分钟，再次过滤，滤布为800目，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在80℃条件下均匀干燥60分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品。
实施例二
一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤：
a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入1000毫升水，10℃条件下进行洗涤，搅拌20分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；
b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水，离心脱水时间10分钟，离心转速1300转每分钟，脱水率达到95%；
c、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入800毫升水并加热至85℃进行溶解，直至完全溶解；
d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度10%的过氧化氢溶液400毫升，搅拌20分钟；
e、去除溶液表面泡沫后在85℃下过滤，滤布为1000目，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-4℃条件下冷却90分钟，再次过滤，滤布为1000目，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在60℃条件下均匀干燥90分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品。
实施例三
一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤：
a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入900毫升水，20℃条件下进行洗涤，搅拌13分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；
b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水，离心脱水时间8分钟，离心转速1200转每分钟，脱水率达到95%；
c、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入600毫升水并加热至82℃进行溶解，直至完全溶解；
d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度50%的过氧化氢溶液330毫升，搅拌10分钟；
e、去除溶液表面泡沫后在84℃下过滤，滤布为850目，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-2℃条件下冷却100分钟，再次过滤，滤布为850目，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在70℃条件下均匀干燥80分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品。
实施例四
一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤：
a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入850毫升水，15℃条件下进行洗涤，搅拌16分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；
b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水，离心脱水时间6分钟，离心转速1400转每分钟，脱水率达到95%；
c、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入700毫升水并加热至84℃进行溶解，直至完全溶解；
d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度30%的过氧化氢溶液360毫升，搅拌16分钟；
e、去除溶液表面泡沫后在82℃下过滤，滤布为900目，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-3℃条件下冷却110分钟，再次过滤，滤布为900目，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在75℃条件下均匀干燥70分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品。
实施例五
一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤：
a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入950毫升水，22℃条件下进行洗涤，搅拌18分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；
b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水，离心脱水时间9分钟，离心转速1400转每分钟，脱水率达到95%；
c、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入750毫升水并加热至81℃进行溶解，直至完全溶解；
d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度20%的过氧化氢溶液320毫升，搅拌7分钟；
e、去除溶液表面泡沫后在81℃下过滤，滤布为950目，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-4℃条件下冷却95分钟，再次过滤，滤布为1000目，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在65℃条件下均匀干燥75分钟，即得到纯度大于99.995%的铼酸铵产品。

Claims (3)

1.一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤：
a、在铼酸铵粗产品中以每千克铼酸铵粗产品加入800～1000毫升水，在10～25℃条件下进行洗涤，搅拌10～20分钟后，过滤，取出铼酸铵粗产品；
b、将洗涤后的铼酸铵粗产品放入离心机中进行脱水；
c、将脱水后的铼酸铵粗产品放入容器中，以每千克铼酸铵粗产品加入500～800毫升水并加热至80～85℃进行溶解，直至完全溶解；
d、以每千克铼酸铵粗产品加入质量百分比浓度10～60%的过氧化氢溶液300～400毫升，搅拌5～20分钟；
e、去除溶液表面泡沫后在80～85℃下过滤，将过滤后的滤液放置于冷却装置中，在-1～-4℃条件下冷却90～120分钟，再次过滤，取出结晶物质并将结晶物质进行离心机脱水处理，结晶物质放置于烘箱中，在60～80℃条件下均匀干燥60～90分钟，即得到高纯度铼酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种铼酸铵提纯方法，其特征在于：所述过滤过程中使用的滤布为800～1000目。
3.根据权利要求1或2所述的一种铼酸铵提纯方法，其特征在于：步骤b中所述铼酸铵结晶物质放入1200～1400转每分钟的离心机中进行脱水，时间控制在5～10分钟。
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