CN110527854A - 一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法 - Google Patents

一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法，属于湿法冶金技术领域。本发明采用多次分步结晶法对铼酸铵粗品的水溶液进行重结晶处理，同时控制结晶温度节点为35‑45℃、0‑5℃以及20‑40℃，不但能够制得纯度≥99.999％的超高纯铼酸铵晶体，而且超高纯铼酸铵晶体的收率能达90％以上；同时，确保了所得超高纯铼酸铵晶体粒径的一致性；还能通过调节铼酸铵溶液的结晶浓度、温度、时间和结晶的次数等来调节晶体粒径，可满足不同用途对铼酸铵晶体流动性的要求；适合工业化连续生产，可实现高效率低能耗地大规模生产超高纯度及粒径可控的铼酸铵晶体。

Description

一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，涉及湿法技术生产铼酸铵的工艺，特别是涉及超高纯铼酸铵晶体的提纯参数和控制晶体生长过程。
背景技术
超高纯铼酸铵(NH4ReO4，纯度99.999％或以上)是生产高纯金属铼的原料，随着高新技术对金属铼的需求量逐渐增大，超高纯铼酸铵的研发和生产也广泛受到行业的关注。目前，铼酸铵的提纯主要采用重结晶方法和离子交换-结晶方法。但是，大多数的专利技术缺少对超高纯铼酸铵生产的工艺研究，以及缺少对铼酸铵结晶过程的控制研究。
CN 102992407B公开了一种铼酸铵结晶的方法，具体为先将铼酸铵溶液浓缩蒸发至浓度≥15g/L；再降温至30-90℃，加入氨水调节pH值8～11；再采用风源将溶液吹气降温至室温，初步有晶体析出；再将铼酸铵溶液至于-10-0℃环境下，结晶析出粗产品；最后，经过固液分离、烘干铼酸铵晶体。虽然该专利公布了一种重结晶的方法，但是没有有效控制晶体生长的过程，且铼酸铵晶体的纯度不高。
CN 103172121A公开了一种铼酸铵的提纯方法，具体为先将含有有机物的铼酸铵晶体经过纯水洗涤，脱水后采用热水溶解；再向溶液中加入双氧水，过滤除去析出的杂质；最后，采用低温结晶-过滤方法，再将得到的固体烘干，即得到高纯铼酸铵晶体。虽然该专利公布的提纯方法可以得到纯度99.995％铼酸铵晶体，但是依然无法制备超高纯99.999％铼酸铵，且同样未控制晶体生长过程。
CN 106745293B公开了一种高纯铼酸铵的制备方法，具体为先向粗铼酸铵溶液中添加5-20％氨水，蒸发浓缩至铼浓度15-25g/L；再加入0.5-5g铼酸铵晶体，在500-2000rmp转速条件下高速离心处理溶液；再将离心处理后的溶液转移至结晶器，并放入0.5-5m2的玻璃珠，在室温下静置20-30h后，经过固液分离得到铼酸铵晶体。将上述工艺过程重复2-3次，即可以得到99.99％高纯铼酸铵晶体。该专利也是公布了一种制备高纯铼酸铵的方法，但是工艺流程繁琐且时间周期较长，并且也没有对晶体生长过程进行控制。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法，其包括以下步骤：
(1)溶解：将铼酸铵粗品与水混合，加热至50-80℃以使铼酸铵粗品完全溶解，得到质量浓度为10-20％的铼酸铵溶液；
(2)结晶一：在搅拌条件下，先将经步骤(1)处理得到的铼酸铵溶液在1-4h内降温至35-45℃，之后先进行恒温控制(即维持温度不变一段时间)再进行固液分离或直接进行固液分离，得到晶体A和母液A；
(3)结晶二：在搅拌条件下，先将母液A在1-4h内降温至0-5℃，之后先进行恒温控制(即维持温度不变一段时间)再进行固液分离或直接进行固液分离，得到晶体B和母液B；
(4)浓缩与结晶三：蒸发除去所述母液B中全部水量40-80％的水，得到母液B′，再在搅拌条件下将母液B′在1-4h内降温至20-40℃，之后先进行恒温控制(即维持温度不变一段时间)再进行固液分离或直接进行固液分离，得到晶体C和母液C；
(5)过滤、浓缩与结晶四：向母液C中加入氨水并混合均匀，过滤去除不溶物，再蒸发除去全部水量40-80％的水，得到母液C′，再在搅拌条件下将母液C′在1-4h内降温至20-40℃，之后先进行恒温控制(即维持温度不变一段时间)再进行固液分离或直接进行固液分离，得到晶体D和母液D；
(6)重复过滤、浓缩与结晶四：对母液D循环重复1次以上步骤(5)中的处理，得到晶体E和母液E；
其中，所述晶体A、晶体B、晶体C、晶体D和晶体E经烘干处理即可得到所述超高纯铼酸铵晶体。所述方法通过采用多次分步结晶提高了超高纯铼酸铵晶体(纯度≥99.999％)的收率，可达90％以上；通过控制结晶温度节点为35-45℃、0-5℃以及20-40℃来控制结晶速率和数量，确保了晶体A、晶体B、晶体C、晶体D和晶体E的粒径相近或相同，从而确保所得超高纯铼酸铵晶体粒径的一致性，小于60目且大于300目；通过重结晶和氨水除杂，提高了铼酸铵晶体的纯度。
作为本发明方法的优选实施方式，如果所述晶体A、晶体B、晶体C、晶体D和晶体E烘干后的混合物中NH4ReO4含量＜99.999wt％，所述方法还包括以下步骤：对所述步骤(2)至步骤(6)所得全部晶体或烘干后不满足NH4ReO4含量≥99.999wt％的晶体循环重复所述步骤(1)至步骤(6)一次以上。如果采用的铼酸铵粗品纯度为4N，那么仅需通过一次步骤(1)至步骤(6)的处理，即能得到超高纯铼酸铵晶体，但是对于2N-3N的铼酸铵粗品，仅通过一次步骤(1)至步骤(6)的处理得到的晶体纯度未必能达到5N，因此需要对所得的晶体再循环重复步骤(1)至步骤(6)的处理一次以上，以确保能得到超高纯铼酸铵晶体。
作为本发明方法的优选实施方式，所述母液B′、所述母液C′以及所述经步骤(1)处理得到的铼酸铵溶液中铼酸铵的质量浓度均为10-20％。通过控制步骤(2)至步骤(6)中开始结晶析出时铼酸铵的质量浓度为10-20％，既保证了结晶效率，又避免了结晶时形成的小尺寸的铼酸铵晶体中夹杂杂质离子。
作为本发明方法的优选实施方式，所述步骤(2)至步骤(6)中的降温速率均为10-30℃/h。通过控制步骤(2)至步骤(6)中的降温速率均为10-30℃/h，既确保可以得到一定尺寸的铼酸铵晶体，又可以避免大量析出的晶体包裹杂质元素；若低于10℃/h，主要会导致结晶的效率偏低；若高于30℃/h，会导致所结晶体中杂质含量不合格，且粒径偏小。
作为本发明方法的优选实施方式，所述步骤(2)至步骤(6)中的晶体析出时间均为2-8h。若晶体析出时间少于2h主要会导致结晶的纯度偏低、产率过低、晶体尺寸偏小；若晶体析出时间高于8h主要会导致结晶的效率低以及晶体尺寸偏大。
作为本发明方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，铼酸铵粗品的纯度为2N-4N。
作为本发明方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，将步骤(1)所得铼酸铵溶液降温至40℃。
作为本发明方法的优选实施方式，所述步骤(4)以及所述步骤(5)中，蒸发均为减压蒸发，蒸发温度均为80-95℃。当减压蒸发温度为80-95℃时，蒸发效率比较高且不会产生发黑发黄的晶体。
作为本发明方法的优选实施方式，所述步骤(5)以及所述步骤(6)中，在加入氨水后，体系的含氨量为0.5-5wt％。
作为本发明方法的优选实施方式，所述步骤(5)以及所述步骤(6)中，过滤所用过滤介质过滤精度为0.5-300μm。
作为本发明方法的优选实施方式，所述烘干温度为40-80℃。在此条件下，避免了晶体在烘干过程中结块。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明可以制备出超高纯度的铼酸铵晶体，能满足市场对更高纯度铼酸铵晶体的需求。
(2)本发明在确保所得晶体粒径一致性的同时，还能通过调节铼酸铵溶液的结晶浓度、温度、时间和结晶的次数等来调节晶体粒径，可满足不同用途对铼酸铵晶体流动性的要求。
(3)本发明适合工业化连续生产，通过多次重结晶，晶体的回收率可以达到90％以上，可以实现高效率低能耗地大规模生产超高纯度及粒径可控的铼酸铵晶体。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)溶解：将纯度为99.99％(4N)的铼酸铵粗品(其符合表1中要求的规定标准)与水混合，加热至70℃以使其完全溶解，得到质量浓度为15％的铼酸铵溶液；
(2)结晶一：在搅拌条件下，先将经步骤(1)处理得到的铼酸铵溶液在1h降温至40℃，再在结晶析出3h后进行抽滤，得到晶体A和母液A；
(3)结晶二：在搅拌条件下，先将母液A在1h降温至5℃，再在结晶析出3h后进行抽滤，得到晶体B和母液B；
(4)浓缩与结晶三：在95℃下减压蒸发除去所述母液B中全部水量70％的水，得到铼酸铵质量浓度为10-20％的母液B′，再在搅拌条件下将母液B′在2h降温至30℃，再在结晶析出3h后进行抽滤，得到晶体C和母液C；
(5)过滤、浓缩与结晶四：向母液C中加入氨水使体系氨含量为4wt％，精密过滤(过滤介质过滤精度0.5-300微米)去除不溶物，再在95℃下减压蒸发除去全部水量50％的水，得到铼酸铵质量浓度为10-20％的母液C′，再在搅拌条件下将母液C′在2h降温至30℃，再在结晶析出3h后进行抽滤，得到晶体D和母液D；
(6)重复过滤、浓缩与结晶四：对母液D循环重复1次以上步骤(5)中的处理，得到晶体E和母液E；
晶体A、晶体B、晶体C、晶体D和晶体E在低温60℃下烘干即可得到收率在92％以上的超高纯铼酸铵晶体。所述超高纯铼酸铵晶体可以100％透过150目标准筛网，2％透过300目标准筛网，杂质元素含量符合表2中的规格标准。
表1.原料铼酸铵(99.99％)的规格标准
表2.产品铼酸铵(99.999％)的规格标准
实施例2
本发明制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)溶解：将纯度为99.99％(4N)的铼酸铵粗品(其符合表1中要求的规定标准)与水混合，加热至80℃以使其完全溶解，得到质量浓度为20％的铼酸铵溶液；
(2)结晶一：在搅拌条件下，先将经步骤(1)处理得到的铼酸铵溶液在4h降温至40℃，再在结晶析出6h后进行抽滤，得到晶体A和母液A；
(3)结晶二：在搅拌条件下，先将母液A在4h降温至5℃，再在结晶析出6h后进行抽滤，得到晶体B和母液B；
(4)浓缩与结晶三：在90℃下减压蒸发除去所述母液B中全部水量50％的水，得到铼酸铵质量浓度为10-20％的母液B′，再在搅拌条件下将母液B′在4h降温至30℃，再在结晶析出6h后进行抽滤，得到晶体C和母液C；
(5)过滤、浓缩与结晶四：向母液C中加入氨水使体系氨含量为1wt％，精密过滤(过滤介质过滤精度0.5-300微米)去除不溶物，再在90℃下减压蒸发除去全部水量60％的水，得到铼酸铵质量浓度为10-20％的母液C′，再在搅拌条件下将母液C′在4h降温至30℃，再在结晶析出6h后进行抽滤，得到晶体D和母液D；
(6)重复过滤、浓缩与结晶四：对母液D循环重复1次以上步骤(5)中的处理，得到晶体E和母液E；
晶体A、晶体B、晶体C、晶体D和晶体E在低温80℃下烘干即可得到收率在95％以上的超高纯铼酸铵晶体。所述超高纯铼酸铵晶体可以100％透过60目标准筛网，10％透过200目标准筛网，杂质元素含量符合表2中的规格标准。
实施例3
本发明制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)溶解：将纯度为99.99％(4N)的铼酸铵粗品(其符合表1中要求的规定标准)与水混合，加热至60℃以使其完全溶解，得到质量浓度为15％的铼酸铵溶液；
(2)结晶一：在搅拌条件下，先将经步骤(1)处理得到的铼酸铵溶液在2h降温至40℃，再在结晶析出5h后进行抽滤，得到晶体A和母液A；
(3)结晶二：在搅拌条件下，先将母液A在2h降温至5℃，再在结晶析出5h后进行抽滤，得到晶体B和母液B；
(4)浓缩与结晶三：在90℃下减压蒸发除去所述母液B中全部水量60％的水，得到铼酸铵质量浓度为10-20％的母液B′，再在搅拌条件下将母液B′在3h降温至30℃，再在结晶析出5h后进行抽滤，得到晶体C和母液C；
(5)过滤、浓缩与结晶四：向母液C中加入氨水使体系氨含量为3wt％，精密过滤(过滤介质过滤精度0.5-300微米)去除不溶物，再在90℃下减压蒸发除去全部水量60％的水，得到铼酸铵质量浓度为10-20％的母液C′，再在搅拌条件下将母液C′在3h降温至30℃，再在结晶析出5h后进行抽滤，得到晶体D和母液D；
(6)重复过滤、浓缩与结晶四：对母液D循环重复1次以上步骤(5)中的处理，得到晶体E和母液E；
晶体A、晶体B、晶体C、晶体D和晶体E在低温80℃下烘干即可得到收率在95％以上的超高纯铼酸铵晶体。所述超高纯铼酸铵晶体可以100％透过60目标准筛网，25％透过200目标准筛网，杂质元素含量符合表2中的规格标准。
实施例4
本发明制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)溶解：将纯度为99.99％(4N)的铼酸铵粗品(其符合表1中要求的规定标准)与水混合，加热至50℃以使其完全溶解，得到质量浓度为10％的铼酸铵溶液；
(2)结晶一：在搅拌条件下，先将经步骤(1)处理得到的铼酸铵溶液在1h降温至35℃，再在结晶析出2h后进行抽滤，得到晶体A和母液A；
(3)结晶二：在搅拌条件下，先将母液A在2h降温至0℃，再在结晶析出2h后进行抽滤，得到晶体B和母液B；
(4)浓缩与结晶三：在80℃下减压蒸发除去所述母液B中全部水量40％的水，得到铼酸铵质量浓度为10-20％的母液B′，再在搅拌条件下将母液B′在4h降温至20℃，再在结晶析出2h后进行抽滤，得到晶体C和母液C；
(5)过滤、浓缩与结晶四：向母液C中加入氨水使体系氨含量为0.5wt％，精密过滤(过滤介质过滤精度0.5-300微米)去除不溶物，再在80℃下减压蒸发除去全部水量80％的水，得到铼酸铵质量浓度为10-20％的母液C′，再在搅拌条件下将母液C′在4h降温至20℃，再在结晶析出2h后进行抽滤，得到晶体D和母液D；
(6)重复过滤、浓缩与结晶四：对母液D循环重复1次以上步骤(5)中的处理，得到晶体E和母液E；
晶体A、晶体B、晶体C、晶体D和晶体E在低温40℃下烘干即可得到收率在90％以上的超高纯铼酸铵晶体。所述超高纯铼酸铵晶体可以80％透过150目标准筛网，5％透过300目标准筛网，杂质元素含量符合表2中的规格标准。
实施例5
本发明制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)溶解：将纯度为99.99％(4N)的铼酸铵粗品(其符合表1中要求的规定标准)与水混合，加热至60℃以使其完全溶解，得到质量浓度为15％的铼酸铵溶液；
(2)结晶一：在搅拌条件下，先将经步骤(1)处理得到的铼酸铵溶液在1h降温至45℃，再在结晶析出8h后进行抽滤，得到晶体A和母液A；
(3)结晶二：在搅拌条件下，先将母液A在2h降温至2℃，再在结晶析出8h后进行抽滤，得到晶体B和母液B；
(4)浓缩与结晶三：在95℃下减压蒸发除去所述母液B中全部水量80％的水，得到铼酸铵质量浓度为10-20％的母液B′，再在搅拌条件下将母液B′在3h降温至40℃，再在结晶析出8h后进行抽滤，得到晶体C和母液C；
(5)过滤、浓缩与结晶四：向母液C中加入氨水使体系氨含量为5wt％，精密过滤(过滤介质过滤精度0.5-300微米)去除不溶物，再在95℃下减压蒸发除去全部水量40％的水，得到铼酸铵质量浓度为10-20％的母液C′，再在搅拌条件下将母液C′在3h降温至40℃，再在结晶析出8h后进行抽滤，得到晶体D和母液D；
(6)重复过滤、浓缩与结晶四：对母液D循环重复1次以上步骤(5)中的处理，得到晶体E和母液E；
晶体A、晶体B、晶体C、晶体D和晶体E在低温80℃下烘干即可得到收率在94％以上的超高纯铼酸铵晶体。所述超高纯铼酸铵晶体可以100％透过60目标准筛网，7％透过200目标准筛网，杂质元素含量符合表2中的规格标准。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将铼酸铵粗品与水混合，加热至50-80℃以使铼酸铵粗品完全溶解，得到铼酸铵溶液；
(2)在搅拌条件下，先将经步骤(1)处理得到的铼酸铵溶液在1-4h内降温至35-45℃，之后直接进行固液分离或先进行恒温控制再进行固液分离，得到晶体A和母液A；
(3)在搅拌条件下，先将母液A在1-4h内降温至0-5℃，之后直接进行固液分离或先进行恒温控制再进行固液分离，得到晶体B和母液B；
(4)蒸发除去所述母液B中全部水量40-80％的水，得到母液B′，再在搅拌条件下将母液B′在1-4h内降温至20-40℃，之后直接进行固液分离或先进行恒温控制再进行固液分离，得到晶体C和母液C；
(5)向母液C中加入氨水并混合均匀，过滤去除不溶物，再蒸发除去全部水量40-80％的水，得到母液C′，再在搅拌条件下将母液C′在1-4h内降温至20-40℃，之后直接进行固液分离或先进行恒温控制再进行固液分离，得到晶体D和母液D；
(6)对母液D循环重复1次以上步骤(5)中的处理，得到晶体E和母液E；
其中，所述晶体A、晶体B、晶体C、晶体D和晶体E经烘干处理即可得到所述超高纯铼酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，如果所述晶体A、晶体B、晶体C、晶体D和晶体E烘干后的混合物中NH4ReO4含量＜99.999wt％，所述方法还包括以下步骤：对所述步骤(2)至步骤(6)所得全部晶体或烘干后不满足NH4ReO4含量≥99.999wt％的晶体循环重复所述步骤(1)至步骤(6)一次以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述母液B′、所述母液C′以及所述经步骤(1)处理得到的铼酸铵溶液中铼酸铵的质量浓度均为10-20％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)至步骤(6)中的降温速率均为10-30℃/h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)至步骤(6)中的晶体析出时间均为2-8h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铼酸铵粗品的纯度为2N-4N。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，步骤(1)所得铼酸铵溶液降温至40℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)以及所述步骤(5)中，蒸发为减压蒸发，蒸发温度为80-95℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)以及所述步骤(6)中，在加入氨水后，体系的含氨量为0.5-5wt％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烘干温度为40-80℃。
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