CN110606511A - 一种粒度均匀的铼酸铵及其制备方法 - Google Patents

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周亦胄
孙元
唐俊杰
柳春丽
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Abstract

本发明公开了一种粒度均匀的铼酸铵及其制备方法，属于铼酸铵提纯技术领域。该方法采用工业粗铼酸铵晶体为原料，加入蒸馏水并加热至完全溶解，利用旋转蒸发仪使蒸馏水蒸发，形成过饱和铼酸铵溶液，再将溶液放入均相结晶反应釜中进行冷却搅拌结晶，将重结晶后的高铼酸铵抽滤、自然风干得到粒度分布均匀、纯度高的高铼酸铵晶体粉末。本发明的优点在于，与传统的重结晶方法相比，可以有效地控制铼酸铵的重结晶过程，均匀细化铼酸铵颗粒粒度及纯度。

Description

一种粒度均匀的铼酸铵及其制备方法
技术领域：
本发明涉及铼酸铵提纯技术领域，具体涉及一种粒度均匀的铼酸铵及其制备方法。
背景技术：
铼酸铵可用于制造铂铼双金属重整催化剂，在石化工业贵金属催化剂领域广泛应用。铼酸铵还是制造铼金属粉末的重要原料，在许多含铼合金中用作元素添加剂应用，除此之外，利用铼酸铵还原方法制备的纯金属铼，具有优良的高温强化性能，在航空航天领域的合金材料中也有应用，是一种非常关键的稀有资源。
随着科学技术的发展，传统的方法所提纯的铼酸铵无法满足工业的要求，尤其在作为制备金属铼粉的原料及均相催化领域。因此，提高铼酸铵的纯度、粒度、形貌等对生产铼的纯度及催化领域中的应用效果有着重要的影响。目前采用的铼酸铵提纯技术大多无法有效的控制重结晶过程，所制备出的铼酸铵形貌不规则、均匀度不高、纯度不高，无法满足铼酸铵在均相催化、纯金属热还原制备及合金制造领域的要求。
发明内容：
针对现有铼酸铵重结晶制备工艺的不足之处，本发明的目的在于提供一种粒度均匀的铼酸铵及其制备方法，采用均相结晶法，通过控制重结晶温度、搅拌强度以及结晶时间等方式制备出粒度可控、纯度高的铼酸铵，该方法可有效的控制铼酸铵重结晶过程，提高铼酸铵结晶均匀度及粒度可控性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种粒度均匀的铼酸铵的制备方法，该方法是以工业级铼酸铵(纯度99％)为制备原料，采用均相结晶法制备粒度均匀的铼酸铵；该方法包括如下步骤：
(1)将工业级铼酸铵50g完全溶解于1000-1500mL蒸馏水中，得到铼酸铵溶液；
(2)将所得铼酸铵溶液在110-120℃条件下蒸发浓缩至600-900mL，得到浓缩铼酸铵溶液；
(3)将步骤(2)所得浓缩铼酸铵溶液放入到结晶反应釜中，在搅拌桨转速为80-210rpm、结晶温度为-2～10℃的条件下进行均相结晶，结晶时间0.5～2.5h，从而获得所述粒度均匀的铼酸铵。
上述步骤(1)中，将工业级铼酸铵在加热条件下进行溶解，加热温度95-100℃。
上述步骤(2)中，所述铼酸铵溶液的蒸发浓缩在旋转蒸发仪中进行，蒸发浓缩的温度为110-120℃。
上述步骤(3)均相结晶过程中，首先在10℃条件下结晶45min，然后调节结晶反应釜内结晶温度为-2～10℃，在结晶温度为-2～10℃条件下控制结晶时间为0.5～2.5h。
上述步骤(3)均相结晶过程中，通过改变搅拌桨搅拌强度来调控铼酸铵颗粒粒度，在搅拌桨转速为50-210rpm范围内，铼酸铵中位粒径(D50)随搅拌桨转速的增大而减小，形貌由不规则的大颗粒逐渐变为形貌规则均匀的双锥形颗粒。
利用本发明方法制备了粒度均匀的铼酸铵，粒径分布范围窄，其纯度大于99.75％％。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用均相结晶法制备了均匀铼酸铵，该方法与传统的重结晶方法相比，可以有效地控制铼酸铵的重结晶过程，控制铼酸铵的颗粒度。
2、本发明通过控制结晶温度、结晶时间和结晶反应釜搅拌强度等获得纯度高、晶粒度小的、粒度均匀铼酸铵；在所限定的结晶温度、结晶时间范围内，能够通过改变搅拌桨搅拌强度来调控铼酸铵颗粒粒度以及形貌，在较低搅拌强度范围内(80-210rpm)铼酸铵中位径随搅拌强度的增大而减小，形貌由不规则的大颗粒逐渐变为形貌规则均匀地双锥形颗粒。
3、本发明方法可以细化铼酸铵颗粒粒度，提高铼酸铵颗粒均匀度以及纯度。具有较好的工程应用价值和经济价值。
附图说明:
图1为实施例1均相结晶得到铼酸铵SEM图。
图2为实施例2均相结晶得到铼酸铵SEM图。
图3为对比例1均相结晶得到铼酸铵SEM图。
图4为在50-210rpm搅拌桨转速范围内得到的铼酸铵粒度分布图。
具体实施方式：
以下结合实施例对本专利作更详细的描述。这些实例仅仅是对本专利最佳实施方式的描述，不对本专利的范围有任何限制。
以下实施例和对比例中，工业级铼酸铵加热到95-100℃完全溶解于水中；所得铼酸铵溶液放入旋转蒸发仪中进行蒸发浓缩，旋转蒸发仪型号RH-2000E，购于杭州亿捷科技有限公司；蒸发浓缩后的铼酸铵溶液放入到结晶反应釜中进行均相结晶，结晶反应釜购于上海央申科技仪器有限公司；最终实现了均匀铼酸铵的制备。
实施例1
称取50.00g纯度99％的商用铼酸铵为原料，加水加热溶解至1200mL，放入旋转蒸发仪中在120℃条件下蒸发浓缩至800mL，进行热抽滤去除杂质，放入到结晶反应釜中，调节搅拌桨转速为140-150rpm范围内，首先在10℃条件下结晶45min，然后调节循环水温度为5℃条件下结晶2.5h。关闭结晶反应釜取出样品抽滤后得到的铼酸铵晶体进行自然风干，称重。经检测得到铼酸铵D50为79.32μm，纯度达到99.75％以上。
实施例2
称取50.00g纯度99％的商用铼酸铵为原料，加水加热溶解至1200mL，放入旋转蒸发仪中在120℃条件下蒸发浓缩至800mL，进行热抽滤去除杂质，放入到结晶反应釜中，调节搅拌桨转速为200-210rpm范围内，首先在10℃条件下结晶45min，然后调节循环水温度为5℃条件下结晶2.5h。关闭结晶反应釜取出样品抽滤后得到的铼酸铵晶体进行自然风干，称重。经检测得到铼酸铵D50为71.17μm，纯度达到99.99％以上。
实施例3
称取50.00g纯度99％的商用铼酸铵为原料，加水加热溶解至1200mL，放入旋转蒸发仪中在120℃条件下蒸发浓缩至800mL，进行热抽滤去除杂质，放入到结晶反应釜中，调节搅拌桨转速为100-110rpm范围内，首先在10℃条件下结晶45min，然后调节循环水温度为5℃条件下结晶2.5h。关闭结晶反应釜取出样品抽滤后得到的铼酸铵晶体进行自然风干，称重。经检测得到铼酸铵D50为81.05μm，纯度达到99.91％以上。
对比例1
称取50.00g纯度99％的商用铼酸铵为原料，加水加热溶解至600mL，进行抽滤去除杂质，放入到结晶反应釜中，调节搅拌桨转速为50-60rpm范围、调节循环水温度为10℃、结晶时间为2.5小时的条件下进行均相结晶。关闭结晶反应釜取出样品抽滤后得到的铼酸铵晶体进行自然风干，称重。经检测得到铼酸铵D50为218.6μm，纯度为99.27％。
对比例2：
与实施例1不同之处在于：在均相结晶过程中，保持搅拌桨转速在80-210rpm范围内，改变结晶温度和/或结晶时间，使之不在“结晶温度为-2～10℃，结晶时间0.5～2.5h”范围内。试验结果或者无法得到铼酸铵颗粒、或者所得铼酸铵颗粒粗大。
由上述实施例1-2和对比例1中制备的铼酸铵的SEM图(图1-3)以及粒度分布图(图4)可以看出，采用本发明均相结晶的方法能够有效的控制重结晶过程铼酸铵的形貌以及晶粒度，在均相结晶过程中，在搅拌桨转速为80-210rpm范围内，铼酸铵中位粒径(D50)随搅拌桨转速的增大而减小，形貌由不规则的大颗粒逐渐变为形貌规则均匀的双锥形颗粒。
实施例1-3所得铼酸铵颗粒粒径小，且粒径分布范围窄，而对比例1所得铼酸铵晶粒大小不一，且粒度分布范围宽，均一性差。
由上述试验结果可以看出，采用本发明均相结晶的方法能够有效的减小铼酸铵颗粒的粒度，且提高铼酸铵颗粒的均匀度和纯度。
根据本发明的优点解决了铼酸铵重结晶过程中铼酸铵粒度分布不均的问题，得到纯度高、粒度可控的铼酸铵晶体，具有较好的工程应用价值和经济价值。

Claims (6)

1.一种粒度均匀的铼酸铵的制备方法，其特征在于：该方法是以工业级铼酸铵为制备原料，采用均相结晶法制备粒度均匀的铼酸铵；该方法包括如下步骤：
(1)将工业级铼酸铵50g完全溶解于1000-1500mL蒸馏水中，得到铼酸铵溶液；
(2)将所得铼酸铵溶液在110-120℃范围条件下蒸发浓缩至600-900mL，得到浓缩铼酸铵溶液；
(3)将步骤(2)所得浓缩铼酸铵溶液放入到结晶反应釜中，在搅拌桨转速为80-210rpm范围内、结晶温度为-2～10℃的条件下进行均相结晶，结晶时间0.5～2.5h，从而获得所述粒度均匀的铼酸铵。
2.根据权利要求1所述的粒度均匀的铼酸铵制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将工业级铼酸铵在加热条件下进行溶解，加热温度95-100℃。
3.根据权利要求1所述的粒度均匀的铼酸铵制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铼酸铵溶液的蒸发浓缩在旋转蒸发仪中进行，蒸发浓缩的温度为110-120℃。
4.根据权利要求1所述的粒度均匀的铼酸铵制备方法，其特征在于：步骤(3)均相结晶过程中，首先在10℃条件下结晶45min，然后调节结晶反应釜内结晶温度为-2～10℃，在结晶温度为-2～10℃条件下控制结晶时间为0.5～2.5h。
5.根据权利要求1所述的粒度均匀的铼酸铵的制备方法，其特征在于：步骤(3)均相结晶过程中，通过改变搅拌桨搅拌强度来调控铼酸铵颗粒粒度，在搅拌桨转速为50-210rpm范围内，铼酸铵中位粒径(D50)随搅拌桨转速的增大而减小，形貌由不规则的大颗粒逐渐变为形貌规则均匀的双锥形颗粒。
6.利用权利要求1-5其一所述方法制备的粒度均匀的铼酸铵，其特征在于：所述粒度均匀的铼酸铵，其纯度大于99.75％。
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