CN115121002A - 一种可调控高氯酸铵粒度的连续冷却结晶工艺 - Google Patents

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刘威
谢强
江飞
何杰
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Abstract

本发明提供了一种可调控高氯酸铵粒度的连续冷却结晶工艺，制备步骤为：1)在精制釜中将高氯酸铵溶于水形成溶液；2)设置1个及其以上与精制釜形成温度梯度的结晶器；3)将步骤1中配制的高氯酸铵溶液连续加入至结晶器中，利用各结晶器间的温度梯度形成浓度梯度和过饱和度，在混合作用下进行连续冷却结晶；步骤4)将结晶器中的高氯酸铵浆料进行过滤、洗涤、干燥，可得重结晶后的高氯酸铵产品。本发明可通过调节结晶器个数、温度、加料速率等工艺条件来控制结晶过程中高氯酸铵晶体的成核与生长，从而制备形貌均匀、粒径可控、粒度分布窄的高氯酸铵产品。此外，本发明设计的连续冷却结晶工艺操作简单、成本低、效率高，适用于工业上连续化生产高氯酸铵产品。

Description

一种可调控高氯酸铵粒度的连续冷却结晶工艺
技术领域
本发明属于高氯酸铵的制备、结晶技术领域，具体涉及一种可调控高氯酸铵粒度的连续冷却结晶工艺。
背景技术
高氯酸铵是一种重要的氧化剂，广泛应用于化工、民用炸药、烟花爆竹、便携式氧气发生器、分析试剂等领域，高氯酸铵晶体的平均粒径和粒度分布对其应用具有显著影响。在工业生产中，高氯酸铵产品的平均粒径和粒度分布取决于结晶工序，目前工业上主要通过奥斯陆冷却结晶器来制备高氯酸铵，存在产品粒度分布不均匀，难以调控晶体的平均粒径等不足。因此，制备形貌均匀、粒径可控、粒度分布窄的高品质高氯酸铵产品是工业结晶中亟待解决的技术难题。
为了满足不同粒度高氯酸铵产品的生产需求，专利CN109621479A公开了一种将高氯酸铵浓溶液通过循环泵在外置冷却器中循环降温的结晶工艺，可制备平均粒径为400μm的高氯酸铵晶体。此外，专利CN109126183A公开了一种高氯酸铵球形化的结晶装置，将高氨酸铵热溶液通过连续进料、连续循环结晶、连续出料，可制备平均粒径为280μm-450μm的高氯酸铵产品。以上报道虽然能够满足某些型号高氯酸铵产品的生产需求，但对于其它粒径高氯酸铵产品的制备仍面临着挑战。因此，设计一种可调控高氯酸铵产品粒度的结晶工艺，以满足不同粒度高氯酸铵产品的制备需求，对其工业生产与应用具有深远意义。
发明内容
本发明针对目前高氯酸铵工业结晶的不足，提出了一种可调控高氯酸铵粒度的连续冷却结晶工艺，可制备形貌均匀、粒径可控、粒度分布窄的高品质高氯酸铵产品。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案由以下步骤组成：
步骤1，在精制釜中将高氯酸铵溶于水形成溶液；
步骤2，设置1个及其以上与精制釜形成温度梯度的结晶器；
步骤3，将步骤1中配制的高氯酸铵溶液连续加入至结晶器中，利用各结晶器间的温度梯度形成浓度梯度和过饱和度，在混合作用下进行连续冷却结晶；
步骤4，将结晶器中的高氯酸铵浆料进行过滤、洗涤、干燥，可得重结晶后的高氯酸铵产品。
优选的，步骤1中所配制的高氯酸铵溶液，高氯酸铵的质量含量为15.0％-45.0％。
优选的，步骤2中高氯酸铵溶液的加料速率在1mL·min-1-10000mL·min-1范围。
优选的，步骤2中相邻结晶器的温度梯度设置在1℃以上及其以上。
优选的，步骤3中各结晶器的搅拌速率设置在10r·min-1-3000r·min-1范围。
本发明相对于现有技术相比，具有显著优点：
1、本发明所提出的冷却结晶工艺可通过设置结晶器个数、温度等工艺条件来控制结晶过程中高氯酸铵晶体的成核与生长，从而制备形貌均匀、粒径可控、粒度分布窄的高氯酸铵产品；
2、本发明提出的连续冷却结晶工艺操作简单、成本低、效率高，适用于工业上连续化生产高氯酸铵产品。
附图说明
图1为高氯酸铵连续冷却结晶工艺流程图。
图2为实施例2高氯酸铵产品的形貌图。
图3为实施例2高氯酸铵产品的粒度分布图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做详细说明。
实施例1
将高氯酸铵溶于水中，配制100mL温度和质量含量分别为20℃、15.0％的高氯酸铵溶液。然后，设置1个结晶器，并将其温度控制为5℃，在搅拌速率为10r·min-1的条件下将高氯酸铵溶液以1mL·min-1的流量连续加入至结晶器中冷却结晶。最后，将结晶器中的高氯酸铵浆料进行过滤、洗涤、干燥，可得到平均粒径为425.2μm的高氯酸铵产品。
实施例2
将高氯酸铵溶于水中，配制150L温度和质量含量分别为80℃、37.0％的高氯酸铵溶液。然后，将结晶器个数设置为3个，并将其温度分别控制为55℃、40℃和30℃，在搅拌速率为300r·min-1的条件下将高氯酸铵溶液以800mL·min-1的流量连续加入至结晶器中冷却结晶。最后，将结晶器中的高氯酸铵浆料进行过滤、洗涤、干燥，可得到平均粒径为541.3μm的高氯酸铵产品。
实施例3
将高氯酸铵溶于水中，配制300L温度和质量含量分别为95℃、45.0％的高氯酸铵溶液。然后，将结晶器个数设置为2个，其温度分别控制为60℃和25℃，在搅拌速率为3000r·min-1的条件下将高氯酸铵溶液以10000mL·min-1的流量连续加入至结晶器中进行冷却结晶。最后，将结晶器中的高氯酸铵浆料进行过滤、洗涤、干燥，可得到平均粒径为182.4μm的高氯酸铵产品。

Claims (6)

1.一种可调控高氯酸铵粒度的连续冷却结晶工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1)，在精制釜中将高氯酸铵溶于水形成溶液；
步骤2)，设置1个及其以上与精制釜形成温度梯度的结晶器；
步骤3)，将步骤1中配制的高氯酸铵溶液连续加入至结晶器中，利用各结晶器间的温度梯度形成浓度梯度和过饱和度，在混合作用下进行连续冷却结晶；
步骤4)，将结晶器中的高氯酸铵浆料进行过滤、洗涤、干燥，可得重结晶后的高氯酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的连续冷却结晶工艺，其特征在于，步骤1)中，所配制的高氯酸铵溶液，高氯酸铵的质量含量为15.0％-45.0％。
3.根据权利要求1所述的连续冷却结晶工艺，其特征在于，步骤2)中，结晶器个数为1个及其以上。
4.根据权利要求1所述的连续冷却结晶工艺，其特征在于，步骤3)中，相邻结晶器的温度梯度设置在1℃及其以上。
5.根据权利要求1所述的连续冷却结晶工艺，其特征在于，步骤3)中，高氯酸铵溶液的加料速率在1mL·min-1-10000mL·min-1范围。
6.根据权利要求1所述的连续冷却结晶工艺，其特征在于，步骤4)中，各结晶器的搅拌速率设置在10r·min-1-3000r·min-1范围。
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