CN211435164U - 一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种设备少、操作简单、自动化程度高、生产效率高的亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，包括依次连通的结晶釜组和结晶暂存釜；所述的结晶釜组包括至少四个依次连通的结晶釜，每个结晶釜的位置均低于前一相邻结晶釜的位置；所述的结晶暂存釜上设有用于流入MSB料液的第二进料口和用于将MSB料液流向后续离心工序的放料口；所述的结晶釜和结晶暂存釜的釜体外部均设有可容纳冷媒的夹套调温层。本实用新型针对釜式间歇结晶工艺的问题，实现了自动化程度高且生产效率高的釜式连续结晶工艺，使用设备较少，操作简单，连续结晶过程中结晶釜组形成稳定的温度梯度，提高了亚硫酸氢钠甲萘醌产品结晶生产的稳定性。

Description

一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置

技术领域

本实用新型涉及一种结晶工艺装置，特别涉及一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，属于化工设备领域。

背景技术

亚硫酸氢钠甲萘醌为白色或类白色结晶粉末，属于维生素K3-MSB。维生素K3的生产主要采用重铬酸钠氧化β-甲基萘的工艺路线，β-甲萘醌磺化后的MSB反应液经结晶、离心、烘干得到MSB产品。

常规的结晶工艺采用釜式间歇结晶操作，具有能耗大、设备多、操作复杂、自动化程度低、生产效率低等缺点，且批次间存在工艺参数偏差而可能导致亚硫酸氢钠甲萘醌产品稳定性差、品质不达标等。

实用新型内容

本实用新型的目的在提供一种设备少、操作简单、自动化程度高、生产效率高的亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，提高生产亚硫酸氢钠甲萘醌产品的稳定性，解决背景技术中所述的问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，包括依次连通的结晶釜组和结晶暂存釜；所述的结晶釜组包括至少四个依次连通的结晶釜，每个结晶釜的位置均低于前一相邻结晶釜的位置，每个结晶釜上均设有用于流入MSB料液的第一进料口和用于流出MSB料液的溢流口，相邻结晶釜之间均设有用于连通相邻结晶釜溢流口和进料口的溢流管，所述的每个溢流管与水平面的夹角为10°~30°；所述的结晶暂存釜上设有用于流入MSB料液的第二进料口和用于将MSB料液流向后续离心工序的放料口；所述的结晶釜和结晶暂存釜的釜体外部均设有可容纳冷媒的夹套调温层。

作为优选，所述的结晶釜组的首个结晶釜的第一进料口上设有进料管，进料管上依次设有用于计量流入MSB料液的进料流量计和用于控制流入MSB料液的进料调节阀，进料流量计电连接进料调节阀。

作为优选，所述的每个结晶釜内部均设有导流筒，导流筒与结晶釜的釜体同轴。

作为优选，所述的每个结晶釜均设有推进搅拌组件，所述的推进搅拌组件包括第一旋转电机、第一搅拌轴、推进式搅拌浆和固定轴承，第一旋转电机设于结晶釜顶端并与第一搅拌轴一端连接，第一搅拌轴的另一端连接固定轴承，固定轴承设于结晶釜的底部，第一搅拌轴与结晶釜的釜体同轴，推进式搅拌浆固接于第一搅拌轴上并设于结晶釜内部。

作为优选，所述的结晶暂存釜设有框式搅拌组件，所述的框式搅拌组件包括第二旋转电机、第二搅拌轴和框式搅拌浆，第二旋转电机设于结晶暂存釜顶端并与第二搅拌轴一端连接，第二搅拌轴与结晶暂存釜的釜体同轴，框式搅拌浆固接于第二搅拌轴底部并设于结晶暂存釜内部。

作为优选，所述的每个溢流管与水平面的夹角为25°。

作为优选，所述的结晶釜组内设有用于将冷媒逆流流通每个结晶釜的冷媒逆流组件，所述的冷媒逆流组件包括上水管、回水管、结晶温度计和上水调节阀，上水管连通结晶釜组的末位结晶釜的底部，回水管依次连通结晶釜组的其它结晶釜，冷媒逆流的方式使各结晶釜的物料与对应夹套调温层冷媒之间的温差不会过大，结晶温度计设于结晶釜组的末位结晶釜上，上水调节阀设于上水管上，结晶温度计电连接上水调节阀。

本实用新型的有益效果是：

本实用新型的一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置针对釜式间歇结晶工艺的问题，实现了自动化程度高且生产效率高的釜式连续结晶工艺，使用设备较少，操作简单，连续结晶过程中结晶釜组形成稳定的温度梯度，消除了现有间歇结晶工艺生产过程中批次间工艺参数偏差导致的产品稳定性差的问题，提高了亚硫酸氢钠甲萘醌产品结晶生产的稳定性。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1是本实用新型的主视结构示意图；

图2是本实用新型结晶釜的结构示意图；

图3是本实用新型结晶釜的料液搅拌流动方向示意图；

图4是本实用新型结晶暂存釜的结构示意图。

图中：1、第一结晶釜，2、第二结晶釜，3、第三结晶釜，4、第四结晶釜，5、结晶暂存釜，6、第一进料口，7、溢流口，8、溢流管，9、进料管，10、进料流量计，11、进料调节阀，12、导流筒，13、第一旋转电机，14、第一搅拌轴，15、推进式搅拌浆，16、固定轴承，17、夹套调温层，18、上水管，19、回水管，20、结晶温度计，21、上水调节阀，22、第二进料口，23、放料口，24、电控阀门，25、液位计，26、第二旋转电机，27、第二搅拌轴，28、框式搅拌浆。

具体实施方式

下面通过具体实施例，并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本实用新型的实施并不局限于下面的实施例，对本实用新型所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本实用新型保护范围。

在本实用新型中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。下述实施例中的部件或设备如无特别说明，均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。

实施例：

如图1所示的一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，包括依次连通的结晶釜组和结晶暂存釜5。

结晶釜组包括四个依次连通的结晶釜，分别为第一结晶釜1、第二结晶釜2、第三结晶釜3和第四结晶釜4，每个结晶釜的位置均低于前一相邻结晶釜的位置，每个结晶釜上均设有用于流入MSB料液的第一进料口6和用于流出MSB料液的溢流口7，相邻结晶釜之间均设有用于连通相邻结晶釜溢流口和进料口的溢流管8。每个溢流管与水平面的夹角为10°~30°，本实施例中选为25°，使得MSB料液的晶体不会在溢流管内发生沉积。

结晶釜组的首个结晶釜的第一进料口上设有进料管9，进料管上依次设有用于计量流入MSB料液的进料流量计10和用于控制流入MSB料液的进料调节阀11，进料流量计电连接进料调节阀。

如图2所示，每个结晶釜内部均设有导流筒12，导流筒与结晶釜的釜体同轴。导流筒与结晶釜内MSB料液液面的关系为：液面高度宜为导流筒直径的1/5~1/2，本实施例中选为1/3。

每个结晶釜均设有推进搅拌组件，推进搅拌组件包括第一旋转电机13、第一搅拌轴14、推进式搅拌浆15和固定轴承16，第一旋转电机设于结晶釜顶端并与第一搅拌轴一端连接，第一搅拌轴的另一端连接固定轴承，固定轴承设于结晶釜的底部，第一搅拌轴与结晶釜的釜体同轴，推进式搅拌浆固接于第一搅拌轴上并设于结晶釜内部。推进式搅拌桨的推进方向为下压，其搅拌时使MSB料液在结晶釜内产生以轴向为主的流动，流动方向如图3所示。每个结晶釜的第一旋转电机可单独控制，可变频调节搅拌转速，满足不同工艺的转速要求。

结晶釜组内设有用于将冷媒逆流流通每个结晶釜的冷媒逆流组件，本实施例中，冷媒为冷冻水。每个结晶釜上均设有包裹结晶釜釜体下部和底部的夹套调温层17，夹套调温层可容纳冷冻水。具体来说，冷媒逆流组件包括上水管18、回水管19、结晶温度计20和上水调节阀21，上水管连通结晶釜组的末位结晶釜即第四结晶釜的夹套调温层，回水管依次连通第三结晶釜、第二结晶釜和第一结晶釜的夹套调温层。结晶温度计设于结晶釜组的第四结晶釜上，上水调节阀设于上水管上，结晶温度计电连接上水调节阀，结晶温度计反馈温度信号至上水调节阀以调节进入夹套调温层的冷水上水水量，以控制结晶温度符合工艺要求。

结晶暂存釜用于暂存MSB料液，结晶暂存釜上设有包裹结晶暂存釜釜体下部和底部的夹套调温层，可在夹套调温层内通保温冷冻水使结晶暂存釜保持恒温进行养晶。如图4所示，结晶暂存釜上设有用于流入MSB料液的第二进料口22和用于将MSB料液流向后续离心工序的放料口23。与放料口连接的管路上设有用于控制放料的电控阀门24，结晶暂存釜上还设有液位计25，液位计电连接电控阀门，在釜内液面达到设定值时，电控阀门可控制将釜内料液放料至后续离心工序。

结晶暂存釜设有框式搅拌组件，框式搅拌组件包括第二旋转电机26、第二搅拌轴27和框式搅拌浆28，第二旋转电机设于结晶暂存釜顶端并与第二搅拌轴一端连接，第二搅拌轴与结晶暂存釜的釜体同轴，框式搅拌浆固接于第二搅拌轴底部并设于结晶暂存釜内部，框式搅拌浆的低剪切力保证了结晶液在低液位时MSB晶体的晶型完整而不会被破碎。

本亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置的工作原理为：根据工艺要求，通过前置进料泵使MSB原料料液流入进料管，通过进料调节阀控制定量的MSB料液进入第一结晶釜进行搅拌，同时通过第四结晶釜的上水管使冷冻水进入第四结晶釜的夹套调温层，并使冷冻水通过回水管依次流经第三结晶釜、第二结晶釜和第一结晶釜的夹套调温层，对第一结晶釜内的MSB料液进行降温；MSB料液通过第一结晶釜的溢流口流经溢流管进入第二结晶釜的进料口，继续搅拌降温的流程，然后MSB料液以同样的方式依次进入第三结晶釜和第四结晶釜后流入结晶暂存釜，连续结晶过程中结晶釜组形成稳定的温度梯度；将保温冷冻水通入结晶暂存釜的夹套调温层保持釜内恒温进行养晶和暂存料液，当釜内料液到达一定液位时，电控阀门控制将釜内料液放料至后续离心工序。

以上所述的实施例只是本实用新型的一种较佳的方案，并非对本实用新型作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (7)

1.一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，其特征在于：该亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置包括依次连通的结晶釜组和结晶暂存釜；所述的结晶釜组包括至少四个依次连通的结晶釜，每个结晶釜的位置均低于前一相邻结晶釜的位置，每个结晶釜上均设有用于流入MSB料液的第一进料口和用于流出MSB料液的溢流口，相邻结晶釜之间均设有用于连通相邻结晶釜溢流口和进料口的溢流管，所述的每个溢流管与水平面的夹角为10°~30°；所述的结晶暂存釜上设有用于流入MSB料液的第二进料口和用于将MSB料液流向后续离心工序的放料口；所述的结晶釜和结晶暂存釜的釜体外部均设有可容纳冷媒的夹套调温层。

2.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，其特征在于：所述的结晶釜组的首个结晶釜的第一进料口上设有进料管，进料管上依次设有用于计量流入MSB料液的进料流量计和用于控制流入MSB料液的进料调节阀，进料流量计电连接进料调节阀。

3.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，其特征在于：所述的每个结晶釜内部均设有导流筒，导流筒与结晶釜的釜体同轴。

4.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，其特征在于：所述的每个结晶釜均设有推进搅拌组件，所述的推进搅拌组件包括第一旋转电机、第一搅拌轴、推进式搅拌浆和固定轴承，第一旋转电机设于结晶釜顶端并与第一搅拌轴一端连接，第一搅拌轴的另一端连接固定轴承，固定轴承设于结晶釜的底部，第一搅拌轴与结晶釜的釜体同轴，推进式搅拌浆固接于第一搅拌轴上并设于结晶釜内部。

5.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，其特征在于：所述的结晶暂存釜设有框式搅拌组件，所述的框式搅拌组件包括第二旋转电机、第二搅拌轴和框式搅拌浆，第二旋转电机设于结晶暂存釜顶端并与第二搅拌轴一端连接，第二搅拌轴与结晶暂存釜的釜体同轴，框式搅拌浆固接于第二搅拌轴底部并设于结晶暂存釜内部。

6.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，其特征在于：所述的每个溢流管与水平面的夹角为25°。

7.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠甲萘醌的连续结晶工艺装置，其特征在于：所述的结晶釜组内设有用于将冷媒逆流流通每个结晶釜的冷媒逆流组件，所述的冷媒逆流组件包括上水管、回水管、结晶温度计和上水调节阀，上水管连通结晶釜组的末位结晶釜的底部，回水管依次连通结晶釜组的其它结晶釜，结晶温度计设于结晶釜组的末位结晶釜上，上水调节阀设于上水管上，结晶温度计电连接上水调节阀。

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