CN114797156A - 一种连续冷却结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续冷却结晶的方法，包括结晶器和底部搅拌组件，所述结晶器的下端安装有底部搅拌电机，所述底部搅拌组件连接在底部搅拌电机的转动端，且底部搅拌组件包括方形伸缩杆、方形套杆、第一搅拌连接杆和第二搅拌连接杆，所述方形伸缩杆的上端连接有方形套杆，且方形套杆的外部从上至下依次设置有第二搅拌连接杆和第一搅拌连接杆，所述结晶器的内部设置有支撑架，且结晶器的内部上端安装有溢流槽。本发明的有益效果是：该连续冷却结晶的方法，本方法设备结构简单，易操作，占地面积小，结晶过程连续化生产，结晶过程不会产生晶体结垢而影响冷却，结晶速率可控，结晶温度可控制至35℃以下，结晶分离后，结晶母液不会再析出结晶。
Description
技术领域
本发明涉及结晶提取技术领域，具体为一种连续冷却结晶的方法。
背景技术
在较高温度时，使溶液达到饱和状态，这样在温度降低后，因为物质的溶解度下降，溶液中会析出这种物质的晶体，硫酸镍和硫酸钴晶体就是利用这种冷却结晶的方法得到。
现有的结晶方法在使用过程中搅拌装置容易被结晶体卡住，从而影响设备的搅拌效果，对设备的结晶能力造成影响。
所以需要针对上述问题设计一种连续冷却结晶的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续冷却结晶的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种连续冷却结晶的方法，包括结晶器和底部搅拌组件，所述结晶器的下端安装有底部搅拌电机，所述底部搅拌组件连接在底部搅拌电机的转动端，且底部搅拌组件包括方形伸缩杆、方形套杆、第一搅拌连接杆和第二搅拌连接杆，所述方形伸缩杆的上端连接有方形套杆，且方形套杆的外部从上至下依次设置有第二搅拌连接杆和第一搅拌连接杆，所述结晶器的内部设置有支撑架，且结晶器的内部上端安装有溢流槽，所述溢流槽的上端设置有观察口，所述结晶器的内部设置有导晶筒，且导晶筒的周围缠绕有冷却盘管，所述冷却盘管的上端左侧设置有冷却水出口，且冷却盘管的上端右侧设置有冷却水入口。
进一步的，所述导晶筒的上端左侧设置有浓缩液进口，且导晶筒的上端中部连接有急冷液进口，所述导晶筒的上端右侧连接有排空口。
进一步的，所述溢流槽的右端连接有引流管，且溢流槽的右端下方开设有溢流口。
进一步的，所述结晶器的右侧从上至下依次设置有冷冻器冷冻水夹套、清污口和排晶口，且冷冻器冷冻水夹套的上端设置有冷冻器夹套冷冻水排口，所述冷冻器冷冻水夹套的下端左侧从左至右依次设置有底部冷冻器测温口和冷冻器夹套冷冻水进口。
进一步的，所述冷冻器冷冻水夹套的右侧从上至下依次设置有冷冻器应急口、中部冷冻器测温口和冷冻器清污口，且冷冻器冷冻水夹套的内部设置有冷冻器，所述冷冻器的下端安装有循环泵。
进一步的，所述冷冻器的内部设置有盘管支撑，且盘管支撑的上端设置有冷冻器冷冻盘管，所述冷冻器冷冻盘管的上端左侧连接有冷冻器冷冻盘管出口，且冷冻器冷冻盘管的上端右侧连接有冷冻器冷冻盘管进口，所述冷冻器的上端右侧安装有冷冻器观察口。
进一步的，所述冷冻器的上端中部设置有箱体，且箱体的上端安装有冷冻器搅拌电机，所述冷冻器搅拌电机的转动端连接有方形转轴，且方形转轴的外部从上至下依次设置有第一齿轮和第二锥形轮。
进一步的，所述第二锥形轮的外部缠绕有硬性动力带，且硬性动力带的左端连接有第一锥形轮，所述第一锥形轮的内部贯穿有搅拌转轴，所述第一锥形轮远离硬性动力带的一端连接有弹簧。
进一步的，所述第一齿轮的右端连接有第二齿轮，且第二齿轮的内部设置有双向螺纹杆，所述双向螺纹杆的上下两端外部设置有限位挡块，且双向螺纹杆的内部从中间至上下两侧依次设置有第二永磁体和第一永磁体，第二锥形轮远离硬性动力带的一侧设置有调节组件，且调节组件包括滚动珠、L压杆、定位滑杆和升降套，所述滚动珠远离第二锥形轮的一侧连接有L压杆，且L压杆的上端连接有升降套，所述L压杆的右端贯穿有定位滑杆。
进一步的，所述连续冷却结晶的方法的具体步骤为：
a.混冷：即浓缩液与母液、溢出液的温度为15-20℃的冷冻液在结晶装置中进行混合，将温度降至30-35℃，两溶液的流量比为浓缩液：冷冻液＝1:7-9；
b.沉降：在冷却结晶装置中浓缩液温度降至30-35℃后，析出结晶，结晶会自然沉降至结晶装置底部，由于底部带有搅拌，搅拌转速在20-60转/分钟，细颗粒晶体被搅起来继续生长，只有达到一定颗粒才能得到沉降；
c.分离：在结晶装置中，当浓缩液流入量达到结晶装置结晶器体积75-85％后对底部晶体与溶液混合体排出进行分离，排出总体积为结晶装置结晶器总体积的15-20％，分离得到的晶体即为相应的硫酸盐晶体，母液继续返回与硫酸盐溶液一并进行浓缩；
d.溢出：在结晶装置上端有溢流出口，当结晶器内溶液位置达到溢流口后，会被引流至冷冻器内进行急冷，溢流液的温度在30-35℃，硫酸镍和硫酸钴溶液在温度达到35℃后基本结晶完全，即使再降低温度析出晶体的量也非常小；
e.急冷：当结晶装置中溢流液进入到冷冻器中后，冷冻器开始工作，冷冻器在冷冻水的作用下快速冷却，冷冻水的温度控制到-10至-4℃，急冷后的溶液温度控制在15-20℃，由于进入冷冻器内的溶液温度已低于35℃，在快速冷却过程中产生的结晶量很少且颗粒极为细小，不会沉积或粘附在冷冻器内。搅拌转速为80-130转/分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本方法设备结构简单，易操作，占地面积小，结晶过程连续化生产，结晶过程不会产生晶体结垢而影响冷却，结晶速率可控，结晶温度可控制至35℃以下，结晶分离后，结晶母液不会再析出结晶。
2、本发明的第一搅拌连接杆和第二搅拌连接杆的上下表面均为弧形，在设备转动时第一搅拌连接杆和第二搅拌连接杆上表面的流速大于下表面的流速，从而使第一搅拌连接杆和第二搅拌连接杆保持初始位置进行工作，当底部搅拌组件被卡着时液体转动速度大于底部搅拌组件的转动速度，从而时第一搅拌连接杆和第二搅拌连接杆的下表面的流速大于上表面的流速，对第一搅拌连接杆和第二搅拌连接杆进行抬升，从而使卡住的晶体滑落，对设备的搅拌不再造成影响。
3、本发明能够通过控制第二锥形轮的靠近和分离能够对硬性动力带的松紧度进行控制，从而能够使硬性动力带对第一锥形轮的靠近和分离进行控制，使设备进行无级变速，从而使冷冻器内部的液体一致保持混乱状态，增加设备搅拌的效果。
4、本发明通过双向螺纹杆与升降套之间的螺纹连接能够控制L压杆的升降，从而控制第二锥形轮的合拼与分离，通过第一永磁体能够使升降套在移动到指定位置后弹开使升降套与双向螺纹杆失去螺纹连接，使第二锥形轮分离，同理当升降套移动到指定位置后第二永磁体会使升降套合并继续工作，从而能够使设备自动循环的对搅拌转轴进行变速。
附图说明
图1为本发明一种连续冷却结晶的方法的工艺流程图；
图2为本发明一种连续冷却结晶的方法的正视结构示意图；
图3为本发明一种连续冷却结晶的方法的底部搅拌组件立体结构示意图；
图4为本发明一种连续冷却结晶的方法的箱体侧视剖面放大结构示意图；
图5为本发明一种连续冷却结晶的方法的图4中A处放大结构示意图。
图中：1、结晶器；2、冷却盘管；3、支撑架；4、溢流槽；5、观察口；6、冷却水出口；7、浓缩液进口；8、急冷液进口；9、排空口；10、导晶筒；11、冷却水入口；12、溢流口；13、底部搅拌组件；1301、方形伸缩杆；1302、方形套杆；1303、第一搅拌连接杆；1304、第二搅拌连接杆；14、底部搅拌电机；15、清污口；16、排晶口；17、引流管；18、冷冻器夹套冷冻水排口；19、冷冻器冷冻水夹套；20、中部冷冻器测温口；21、底部冷冻器测温口；22、冷冻器夹套冷冻水进口；23、冷冻器底部排口；24、冷冻器清污口；25、冷冻器搅拌电机；26、冷冻器冷冻盘管出口；27、冷冻器冷冻盘管进口；28、冷冻器观察口；29、冷冻器应急口；30、冷冻器冷冻盘管；31、盘管支撑；32、冷冻器；33、循环泵；34、箱体；35、硬性动力带；36、第一锥形轮；37、搅拌转轴；38、弹簧；39、第二锥形轮；40、方形转轴；41、第一齿轮；42、第二齿轮；43、双向螺纹杆；44、限位挡块；45、第一永磁体；46、第二永磁体；47、调节组件；4701、滚动珠；4702、L压杆；4703、定位滑杆；4704、升降套。
具体实施方式
如图2和图3所示，本发明提供一种技术方案：一种连续冷却结晶的方法，包括结晶器1和底部搅拌组件13，结晶器1的下端安装有底部搅拌电机14，底部搅拌组件13连接在底部搅拌电机14的转动端，且底部搅拌组件13包括方形伸缩杆1301、方形套杆1302、第一搅拌连接杆1303和第二搅拌连接杆1304，方形伸缩杆1301的上端连接有方形套杆1302，且方形套杆1302的外部从上至下依次设置有第二搅拌连接杆1304和第一搅拌连接杆1303，结晶器1的内部设置有支撑架3，且结晶器1的内部上端安装有溢流槽4，溢流槽4的上端设置有观察口5，结晶器1的内部设置有导晶筒10，且导晶筒10的周围缠绕有冷却盘管2，冷却盘管2的上端左侧设置有冷却水出口6，且冷却盘管2的上端右侧设置有冷却水入口11；
具体操作如下，第一搅拌连接杆1303和第二搅拌连接杆1304的上下表面均为弧形，在设备转动时第一搅拌连接杆1303和第二搅拌连接杆1304上表面的流速大于下表面的流速，从而使第一搅拌连接杆1303和第二搅拌连接杆1304保持初始位置进行工作，当底部搅拌组件13被卡着时液体转动速度大于底部搅拌组件13的转动速度，从而时第一搅拌连接杆1303和第二搅拌连接杆1304的下表面的流速大于上表面的流速，对第一搅拌连接杆1303和第二搅拌连接杆1304进行抬升，从而使卡住的晶体滑落，对设备的搅拌不再造成影响，冷却盘管2在首次开启装置时使用，用于控制结晶器1内溶液温度，当装置正常运行之后即可停止使用，支撑架3用于支撑冷却盘管2，溢流槽4沿结晶器1内壁的引流槽，将溢流液引入溢流口12中，观察口5用于观察结晶器1内情况。
如图2所示，导晶筒10的上端左侧设置有浓缩液进口7，且导晶筒10的上端中部连接有急冷液进口8，导晶筒10的上端右侧连接有排空口9，溢流槽4的右端连接有引流管17，且溢流槽4的右端下方开设有溢流口12，结晶器1的右侧从上至下依次设置有冷冻器冷冻水夹套19、清污口15和排晶口16，且冷冻器冷冻水夹套19的上端设置有冷冻器夹套冷冻水排口18，冷冻器冷冻水夹套19的下端左侧从左至右依次设置有底部冷冻器测温口21和冷冻器夹套冷冻水进口22，冷冻器冷冻水夹套19的右侧从上至下依次设置有冷冻器应急口29、中部冷冻器测温口20和冷冻器清污口24，且冷冻器冷冻水夹套19的内部设置有冷冻器32，冷冻器32的下端安装有循环泵33；
排空口9，气体排出口，浓缩液进口7能够对导晶筒10内部添加浓缩液，急冷液进口8与循环泵33连接，导晶筒10，圆形筒状结构，浓缩液与冷冻液混合区域，其直径为结晶器1直径的30-50％，还起到结晶颗粒引导沉降的作用，通过溢流槽4一侧的溢流口12把多余的液体通过引流管17引流到冷冻器32中，清污口15，用于清理结晶器1的开口，冷冻器清污口24，用于清理冷冻器32的开口。
如图2和图4所示，冷冻器32的内部设置有盘管支撑31，且盘管支撑31的上端设置有冷冻器冷冻盘管30，冷冻器冷冻盘管30的上端左侧连接有冷冻器冷冻盘管出口26，且冷冻器冷冻盘管30的上端右侧连接有冷冻器冷冻盘管进口27，冷冻器32的上端右侧安装有冷冻器观察口28，冷冻器32的上端中部设置有箱体34，且箱体34的上端安装有冷冻器搅拌电机25，冷冻器搅拌电机25的转动端连接有方形转轴40，且方形转轴40的外部从上至下依次设置有第一齿轮41和第二锥形轮39，第二锥形轮39的外部缠绕有硬性动力带35，且硬性动力带35的左端连接有第一锥形轮36；
通过控制第二锥形轮39的靠近和分离能够对硬性动力带35的松紧度进行控制，从而能够使硬性动力带35对第一锥形轮36的靠近和分离进行控制，使设备进行无级变速，从而使冷冻器32内部的液体一致保持混乱状态，增加设备搅拌的效果，冷冻器观察口28，用于观察冷冻器32内工作情况。
如图2和图5所示，第一锥形轮36的内部贯穿有搅拌转轴37，第一锥形轮36远离硬性动力带35的一端连接有弹簧38，第一齿轮41的右端连接有第二齿轮42，且第二齿轮42的内部设置有双向螺纹杆43，双向螺纹杆43的上下两端外部设置有限位挡块44，且双向螺纹杆43的内部从中间至上下两侧依次设置有第二永磁体46和第一永磁体45，第二锥形轮39远离硬性动力带35的一侧设置有调节组件47，且调节组件47包括滚动珠4701、L压杆4702、定位滑杆4703和升降套4704，滚动珠4701远离第二锥形轮39的一侧连接有L压杆4702，且L压杆4702的上端连接有升降套4704，L压杆4702的右端贯穿有定位滑杆4703；
通过双向螺纹杆43与升降套4704之间的螺纹连接能够控制L压杆4702的升降，从而控制第二锥形轮39的合拼与分离，通过第一永磁体45能够使升降套4704在移动到指定位置后弹开使升降套4704与双向螺纹杆43失去螺纹连接，使第二锥形轮39分离，同理当升降套4704移动到指定位置后第二永磁体46会使升降套4704合并继续工作，从而能够使设备自动循环的对搅拌转轴37进行变速。
如图1所示，连续冷却结晶的方法的具体步骤为：
a.混冷：即浓缩液与母液、溢出液的温度为15-20℃的冷冻液在结晶装置中进行混合，将温度降至30-35℃，两溶液的流量比为浓缩液：冷冻液＝1:7-9；b.沉降：在冷却结晶装置中浓缩液温度降至30-35℃后，析出结晶，结晶会自然沉降至结晶装置底部，由于底部带有搅拌，搅拌转速在20-60转/分钟，细颗粒晶体被搅起来继续生长，只有达到一定颗粒才能得到沉降；
c.分离：在结晶装置中，当浓缩液流入量达到结晶装置结晶器体积75-85％后对底部晶体与溶液混合体排出进行分离，排出总体积为结晶装置结晶器总体积的15-20％，分离得到的晶体即为相应的硫酸盐晶体，母液继续返回与硫酸盐溶液一并进行浓缩；
d.溢出：在结晶装置上端有溢流出口，当结晶器内溶液位置达到溢流口后，会被引流至冷冻器内进行急冷，溢流液的温度在30-35℃，硫酸镍和硫酸钴溶液在温度达到35℃后基本结晶完全，即使再降低温度析出晶体的量也非常小；
e.急冷：当结晶装置中溢流液进入到冷冻器中后，冷冻器开始工作，冷冻器在冷冻水的作用下快速冷却，冷冻水的温度控制到-10至-4℃，急冷后的溶液温度控制在15-20℃，由于进入冷冻器内的溶液温度已低于35℃，在快速冷却过程中产生的结晶量很少且颗粒极为细小，不会沉积或粘附在冷冻器内。搅拌转速为80-130转/分钟；
本方法设备结构简单，易操作，占地面积小，结晶过程连续化生产，结晶过程不会产生晶体结垢而影响冷却，结晶速率可控，结晶温度可控制至35℃以下，结晶分离后，结晶母液不会再析出结晶。
工作原理：把温度在70-85℃之间的硫酸镍或硫酸钴的饱和溶液从浓缩液进口7处添加到导晶筒10中，然后从冷却水入口11处把冷却水通入到冷却盘管2中，然后再从冷却水出口6处排出，对结晶器1内部的液体进行降温至30-35℃后，析出结晶，结晶会自然沉降至结晶装置底部，然后打开底部搅拌电机14带动底部搅拌组件13工作对结晶器1内部的液体进行搅拌，搅拌速度再20-60转/分钟，细颗粒晶体被搅起来继续生长，只有达到一定颗粒才能得到沉降，当底部搅拌组件13被卡着时液体转动速度大于底部搅拌组件13的转动速度，从而时第一搅拌连接杆1303和第二搅拌连接杆1304的下表面的流速大于上表面的流速，对第一搅拌连接杆1303和第二搅拌连接杆1304进行抬升，从而使卡住底部搅拌组件13的晶体掉落，使底部搅拌组件13能够继续正常工作，在结晶器1中，当浓缩液流入量达到结晶器1体积75-85％后对底部晶体与溶液混合体从排晶口16处排出进行分离，排出总体积为结晶装置结晶器总体积的15-20％，分离得到的晶体即为相应的硫酸盐晶体，母液继续返回与硫酸盐溶液一并进行浓缩，在结晶器1的上端有溢流槽4，通过溢流槽4一侧的溢流口12把多余的液体通过引流管17引流到冷冻器32中，然后通过冷冻器冷冻盘管进口27对冷冻器冷冻盘管30内部注入温度为-10至-4℃的冷冻水，然后从冷冻器冷冻盘管出口26排出冷冻水，通过冷冻液对冷冻器32内部的液体进行急冷，同时打开冷冻器搅拌电机25，带动方形转轴40转动，从而能够使第二锥形轮39通过硬性动力带35带动第一锥形轮36转动，使搅拌转轴37转动对冷冻器32内部的液体进行搅拌，方形转轴40在转动过程中通过第一齿轮41和第二齿轮42带动双向螺纹杆43转动，从而依靠升降套4704与双向螺纹杆43之间的螺纹连接对L压杆4702的位置进行调节，控制第二锥形轮39的分离和靠近，从而对搅拌转轴37继续无级变速，增加设备的搅拌效果，然后再把急冷完成后的液体通过循环泵33重新从急冷液进口8处倒入到导晶筒10中继续工作。
Claims (10)
1.一种连续冷却结晶的方法，其特征在于，包括结晶器(1)和底部搅拌组件(13)，所述结晶器(1)的下端安装有底部搅拌电机(14)，所述底部搅拌组件(13)连接在底部搅拌电机(14)的转动端，且底部搅拌组件(13)包括方形伸缩杆(1301)、方形套杆(1302)、第一搅拌连接杆(1303)和第二搅拌连接杆(1304)，所述方形伸缩杆(1301)的上端连接有方形套杆(1302)，且方形套杆(1302)的外部从上至下依次设置有第二搅拌连接杆(1304)和第一搅拌连接杆(1303)，所述结晶器(1)的内部设置有支撑架(3)，且结晶器(1)的内部上端安装有溢流槽(4)，所述溢流槽(4)的上端设置有观察口(5)，所述结晶器(1)的内部设置有导晶筒(10)，且导晶筒(10)的周围缠绕有冷却盘管(2)，所述冷却盘管(2)的上端左侧设置有冷却水出口(6)，且冷却盘管(2)的上端右侧设置有冷却水入口(11)。
2.根据权利要求1所述的一种连续冷却结晶的方法，其特征在于，所述导晶筒(10)的上端左侧设置有浓缩液进口(7)，且导晶筒(10)的上端中部连接有急冷液进口(8)，所述导晶筒(10)的上端右侧连接有排空口(9)。
3.根据权利要求1所述的一种连续冷却结晶的方法，其特征在于，所述溢流槽(4)的右端连接有引流管(17)，且溢流槽(4)的右端下方开设有溢流口(12)。
4.根据权利要求1所述的一种连续冷却结晶的方法，其特征在于，所述结晶器(1)的右侧从上至下依次设置有冷冻器冷冻水夹套(19)、清污口(15)和排晶口(16)，且冷冻器冷冻水夹套(19)的上端设置有冷冻器夹套冷冻水排口(18)，所述冷冻器冷冻水夹套(19)的下端左侧从左至右依次设置有底部冷冻器测温口(21)和冷冻器夹套冷冻水进口(22)。
5.根据权利要求4所述的一种连续冷却结晶的方法，其特征在于，所述冷冻器冷冻水夹套(19)的右侧从上至下依次设置有冷冻器应急口(29)、中部冷冻器测温口(20)和冷冻器清污口(24)，且冷冻器冷冻水夹套(19)的内部设置有冷冻器(32)，所述冷冻器(32)的下端安装有循环泵(33)。
6.根据权利要求5所述的一种连续冷却结晶的方法，其特征在于，所述冷冻器(32)的内部设置有盘管支撑(31)，且盘管支撑(31)的上端设置有冷冻器冷冻盘管(30)，所述冷冻器冷冻盘管(30)的上端左侧连接有冷冻器冷冻盘管出口(26)，且冷冻器冷冻盘管(30)的上端右侧连接有冷冻器冷冻盘管进口(27)，所述冷冻器(32)的上端右侧安装有冷冻器观察口(28)。
7.根据权利要求5所述的一种连续冷却结晶的方法，其特征在于，所述冷冻器(32)的上端中部设置有箱体(34)，且箱体(34)的上端安装有冷冻器搅拌电机(25)，所述冷冻器搅拌电机(25)的转动端连接有方形转轴(40)，且方形转轴(40)的外部从上至下依次设置有第一齿轮(41)和第二锥形轮(39)。
8.根据权利要求7所述的一种连续冷却结晶的方法，其特征在于，所述第二锥形轮(39)的外部缠绕有硬性动力带(35)，且硬性动力带(35)的左端连接有第一锥形轮(36)，所述第一锥形轮(36)的内部贯穿有搅拌转轴(37)，所述第一锥形轮(36)远离硬性动力带(35)的一端连接有弹簧(38)。
9.根据权利要求7所述的一种连续冷却结晶的方法，其特征在于，所述第一齿轮(41)的右端连接有第二齿轮(42)，且第二齿轮(42)的内部设置有双向螺纹杆(43)，所述双向螺纹杆(43)的上下两端外部设置有限位挡块(44)，且双向螺纹杆(43)的内部从中间至上下两侧依次设置有第二永磁体(46)和第一永磁体(45)，第二锥形轮(39)远离硬性动力带(35)的一侧设置有调节组件(47)，且调节组件(47)包括滚动珠(4701)、L压杆(4702)、定位滑杆(4703)和升降套(4704)，所述滚动珠(4701)远离第二锥形轮(39)的一侧连接有L压杆(4702)，且L压杆(4702)的上端连接有升降套(4704)，所述L压杆(4702)的右端贯穿有定位滑杆(4703)。
10.根据权利要求1-9所述的一种连续冷却结晶的方法，其特征在于，所述连续冷却结晶的方法的具体步骤为：
a.混冷：即浓缩液与母液、溢出液的温度为15-20℃的冷冻液在结晶装置中进行混合，将温度降至30-35℃，两溶液的流量比为浓缩液：冷冻液＝1:7-9；
b.沉降：在冷却结晶装置中浓缩液温度降至30-35℃后，析出结晶，结晶会自然沉降至结晶装置底部，由于底部带有搅拌，搅拌转速在20-60转/分钟，细颗粒晶体被搅起来继续生长，只有达到一定颗粒才能得到沉降；
c.分离：在结晶装置中，当浓缩液流入量达到结晶装置结晶器体积75-85％后对底部晶体与溶液混合体排出进行分离，排出总体积为结晶装置结晶器总体积的15-20％，分离得到的晶体即为相应的硫酸盐晶体，母液继续返回与硫酸盐溶液一并进行浓缩；
d.溢出：在结晶装置上端有溢流出口，当结晶器内溶液位置达到溢流口后，会被引流至冷冻器内进行急冷，溢流液的温度在30-35℃，硫酸镍和硫酸钴溶液在温度达到35℃后基本结晶完全，即使再降低温度析出晶体的量也非常小；
e.急冷：当结晶装置中溢流液进入到冷冻器中后，冷冻器开始工作，冷冻器在冷冻水的作用下快速冷却，冷冻水的温度控制到-10至-4℃，急冷后的溶液温度控制在15-20℃，由于进入冷冻器内的溶液温度已低于35℃，在快速冷却过程中产生的结晶量很少且颗粒极为细小，不会沉积或粘附在冷冻器内。搅拌转速为80-130转/分钟。
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