CN112390286B - 硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，包括以下步骤：步骤1)、将酸解沉降后的第一钛液进行冷冻结晶，得到混合液，第一钛液的温度为50～55℃，混合液的温度为21～24℃；步骤2)、将混合物进行第一次过滤，得到第一滤液；步骤3)、将第一滤液进行第二次过滤，得到第二滤液；步骤4)、将所述第二滤液进行预热，得到第二钛液，第二钛液的温度为35～40℃；步骤5)将第二钛液进行精过滤，得到第三滤液。本发明具有提高过滤速度，延长压滤机滤布使用寿命，减少管道、阀体、输送泵等堵塞和损坏问题的发生，进而提高工作效率，节约生产成本的有益效果。

Description

硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺

技术领域

本发明涉及传统硫酸法钛白生产化工领域。更具体地说，本发明涉及一种硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺。

背景技术

在硫酸法钛白生产中，钛液的精过滤工序，时常出现难压滤的状况，同时，精过滤后的钛液中含有处于过饱和状态的硫酸亚铁离子，存在结晶析出亚铁的现象，让后段工序的阀体、管道和输送泵极易堵塞，一方面造成设备、部件损坏；另一方面很不利于后继工序中阀体、输送泵实现自动化控制；这是行业普遍存在的难题，造成钛白生产成本提高，工作效率降低。

目前，行业大部分厂家采取的精过滤方法是：首先，对沉降后的钛液进行热粗过滤，即在酸解后65℃待放锅的钛液中加入絮凝剂，快速搅拌均匀后，放入沉降池自然沉降8个小时，其温度也降至55℃，把上清液分离出来，带大量泥渣的池底部分，则用箱式压滤机压滤分离，滤饼泥渣堆放集中处理，滤液加入先前分离的上清液一起，用板框压滤机进行热过滤；然后，将热过滤获得的55℃钛液用泵送入冷冻锅冷冻至22℃，离心分离硫酸亚铁晶体；最后，对离心分离硫酸亚铁晶体后获得的钛液进行精过滤。采用这种方法，在一定程度上缓解钛液精过滤时的难压滤问题，但堵塞作业管道、阀体和输送泵而造成损坏，以及过滤效率不高、滤布易老化的问题仍然得不到改善，并给后继的阀体、输送泵实现自动化控制带来了困难。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，具有提高过滤速度，延长压滤机滤布使用寿命，减少管道、阀体、输送泵等堵塞和损坏问题的发生，进而提高工作效率，节约生产成本的有益效果。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，包括以下步骤：

步骤1)、将酸解沉降后的第一钛液进行冷冻结晶，得到混合液，所述第一钛液的温度为50～55℃，控制冷冻条件使所述混合液的温度为21～24℃，固液比为25～29％；

步骤2)、将所述混合物进行第一次过滤，得到第一滤液，控制第一次过滤的条件使所述第一滤液的温度为22～25℃，固液比为3～5％；

步骤3)、将所述第一滤液进行第二次过滤，得到第二滤液，控制第二次过滤的条件使所述第二滤液的温度为22～25℃，固液比为≤0.5％；

步骤4)、将所述第二滤液进行预热，得到第二钛液，控制预热的条件使所述第二钛液的温度为35～40℃。

优选的是，还包括：

步骤5)、将所述第二钛液进行精过滤，得到第三滤液，控制精过滤的条件使所述第三滤液的温度为35～40℃。

优选的是，所述第一钛液的二氧化钛浓度为123～130g/L，铁钛比为0.95～1.05；

所述混合液的二氧化钛浓度为155～160g/L，铁钛比为0.33～0.36；

所述第一滤液、所述第二滤液、所述第二钛液、所述第三滤液的二氧化钛浓度均为152～157g/L，铁钛比均为0.35～0.38。

优选的是，步骤2)中，第一次过滤采用离心分离法；步骤3)中的第二次过滤采用沉降分离法。

优选的是，步骤4)中，预热采用的设备为列管式换热器。

优选的是，步骤5)中，精过滤采用的设备为板框压滤机。

优选的是，步骤3)中，采用沉降分离装置进行第二次过滤，所述沉降分离装置包括：

壳体，其由上端封闭、下端敞口的中空圆柱体结构的上壳体和上端敞口、顶点向下的中空圆锥体结构的下壳体一体成型构成，所述上壳体的侧壁上分别设有进料口和溢流口，所述下壳体的底部设有出料口；

给料桶，其同轴固设于所述上壳体内，所述给料桶为两端敞口的中空圆柱体结构，所述给料桶的上端与所述上壳体的内顶面密封连接，下端不低于所述上壳体的下端；

进料机构，其固设于所述给料桶内，包括从上到下依次密封连接且相通的第一护筒、第二护筒、第三护筒、第四护筒、第五护筒；所述第一护筒、所述第三护筒、所述第五护筒均为两端敞口的中空圆柱体结构，所述第二护筒、所述第四护筒均为上小下大且两端敞口的中空圆台结构，所述第一护筒、所述第二护筒、所述第三护筒、所述第四护筒、所述第五护筒均与所述上壳体同轴设置；所述第一护筒的上端与所述上壳体的内顶面密封连接，所述进料口与所述第一护筒通过进料管连通；

导料筒，其为同轴固设于所述给料桶内的上大下小、两端敞口的中空圆台结构，所述导料筒位于所述进料机构的下方，且所述导料筒的上端与所述给料桶的侧壁密封连接；

一对平板，其沿所述上壳体的轴线方向间隔固设于所述上壳体与所述给料桶之间，任一平板为环形结构，外环与所述上壳体的内壁密封连接，内环与所述给料桶的外壁密封连接；一对平板之间均匀间隔设有多个管体，任一管体与所述上壳体的轴线的夹角为30°，且两端分别穿出一对平板并与之齐平；

其中，所述第一滤液从所述进料口进入所述沉降分离装置中进行第二次过滤，从溢流口排出的上清液即为所述第二滤液。

优选的是，所述第四护筒的上端与所述第三护筒的下端转动且密封连接，下端与所述第五护筒固接，所述进料管水平设置；

所述进料机构内设有缓冲组件，所述缓冲组件包括：

转轴，其同轴设于所述进料机构内，所述转轴的一端与所述上壳体的内顶面转动连接，另一端竖直向下延伸至所述第四护筒内；

多个叶片，其沿圆周方向均匀间隔布设于所述转轴和所述第一护筒之间，任一叶片为竖直设置的一字型板体，其靠近所述转轴的一侧边与所述转轴固接，远离所述转轴的另一侧边与所述第一护筒的内壁不接触；所述进料管位于任一叶片的上端和下端之间，所述进料管的轴线与所述转轴的轴线的间距小于任一叶片远离所述转轴的另一侧边与所述转轴的轴线的间距，所述进料管与所述转轴的间距大于任一叶片远离所述转轴的另一侧边与所述转轴的轴线的间距；

螺旋叶片，其设于所述第三护筒内，并固设于所述转轴上，所述螺旋叶片的外螺旋线与所述第三护筒的内壁密封接触；

多个连接杆，其沿圆周方向均匀间隔布设于所述转轴和所述第四护筒之间，任一连接杆的一端与所述转轴固接，另一端与所述第四护筒的内壁固接。

本发明至少包括以下有益效果：

一、本发明的方法中对酸解沉降后的钛液依次进行了第一次过滤、第二次过滤和预热的处理，两次过滤处理有效降低了钛液中的固液比，而对两次过滤处理后的钛液进行预热处理，一方面显著降低了钛液的粘度，过滤速度显著提高，提高了过滤效率，另一方面使钛液中的钙、镁、铝等离子从原来的过饱和状态变为欠饱和状态，有效避免了其结晶粘附在滤布的纤维上而导致滤布老化损坏的问题，可延长压滤机滤布的使用寿命；

二、本发明的方法中进行预热处理后的钛液中硫酸亚铁溶质从原来的过饱和状态变为欠饱和状态，消除了因细小硫酸亚铁结晶析出而导致管道、阀体、输送泵等堵塞和损坏的问题，进而有效减少因处理管道、阀体、输送泵等故障而造成的工作效率降低和物料流失的问题，具有较好的经济效益，而且能够避免酸水渗入地下水引发环保事故的风险，具有良好的社会环境效益；

三、本发明中设计了沉降分离装置，采用该沉降分离装置进行第二次过滤，一定程度上降低了七水硫酸亚铁晶体在第二滤液中的固液比，进而提高了第二钛液进行精过滤的过滤速度。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明的其中一个技术方案的所述的沉降分离装置的结构示意图；

图2为本发明的其中一个技术方案的一对平板与多个管体的结构示意图；

图3为本发明的其中一个技术方案的所述的第一护筒的俯视图；

图4为本发明的其中一个技术方案的所述的筒体的纵向剖面图。

附图标记说明：上壳体1；下壳体2；进料口3；溢流口4；出料口5；阀门6；给料桶7；进料机构8；第一护筒9；第二护筒10；第三护筒11；第四护筒12；第五护筒13；进料管14；导料筒15；平板16；管体17；转轴18；叶片19；螺旋叶片20；连接杆21。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；在本发明的描述中，指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

<实施例1>

一种硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，包括以下步骤：

步骤1)、在酸解得到的钛液中加入絮凝剂，压缩空气搅拌均匀后，放入沉降池沉降12个小时，从排放阀放出的上层澄清钛液与下层泥渣的压滤液组成酸解沉降后的第一钛液，控制第一钛液的温度为50℃，二氧化钛浓度为123g/L，铁钛比为0.95；将第一钛液泵入冷冻锅中，进行冷冻作业，得到混合液，控制冷冻条件使混合液的温度为21℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.33，结晶出来的七水硫酸亚铁晶体在所述混合液中的固液比为29％；

步骤2)、将混合液从冷冻锅的排料阀中放出，并流入离心机中进行第一次过滤，得到第一滤液，控制第一次过滤的条件使第一滤液的温度为22℃，二氧化钛浓度为152g/L，铁钛比为0.35，七水硫酸亚铁晶体在所述第一滤液中的固液比为5％；

步骤3)、将第一滤液放入沉降分离设备中进行第二次过滤，得到第二滤液，控制第二次过滤的条件使所述第二滤液的温度为22℃，二氧化钛浓度为152g/L，铁钛比为0.35，七水硫酸亚铁晶体在所述第二滤液中的固液比为0.5％；

步骤4)、将所述第二滤液放入列管式换热器中，利用来自浓缩喷淋和冷凝水的高温水对所述第二滤液进行预热，得到第二钛液，控制预热的条件使所述第二钛液的温度为35℃，二氧化钛浓度为152g/L，铁钛比为0.35，亚铁离子浓度为55g/L，硫酸根浓度为360g/L；

步骤5)将所述第二钛液泵入板框压滤机进行精过滤，得到第三滤液，控制精过滤的条件使所述第三滤液的温度为35℃，二氧化钛浓度为152g/L，铁钛比为0.35，亚铁离子浓度为55g/L，硫酸根浓度为360g/L。

采用本实施例的方法，第二钛液进行精过滤的过滤速度为1.15m³/h/m²，即每平方米过滤面积每小时过滤1.15立方米的第二钛液。

<实施例2>

一种硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，包括以下步骤：

步骤1)、在酸解得到的钛液中加入絮凝剂，压缩空气搅拌均匀后，放入沉降池沉降12个小时，从排放阀放出的上层澄清钛液与下层泥渣的压滤液组成酸解沉降后的第一钛液，控制第一钛液的温度为53℃，二氧化钛浓度为127g/L，铁钛比为1.0；将第一钛液泵入冷冻锅中，进行冷冻作业，得到混合液，控制冷冻条件使混合液的温度为22℃，二氧化钛浓度为158g/L，铁钛比为0.34，结晶出来的七水硫酸亚铁晶体在所述混合液中的固液比为25％；

步骤2)、将混合液从冷冻锅的排料阀中放出，并流入离心机中进行第一次过滤，得到第一滤液，控制第一次过滤的条件使第一滤液的温度为23℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36，七水硫酸亚铁晶体在所述第一滤液中的固液比为3％；

步骤3)、将第一滤液放入沉降分离设备中进行第二次过滤，得到第二滤液，控制第二次过滤的条件使所述第二滤液的温度为23℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36，七水硫酸亚铁晶体在所述第二滤液中的固液比为0.3％；

步骤4)、将所述第二滤液放入列管式换热器中，利用来自浓缩喷淋和冷凝水的高温水对所述第二滤液进行预热，得到第二钛液，控制预热的条件使所述第二钛液的温度为37℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36，亚铁离子浓度为50g/L，硫酸根浓度为340g/L；

步骤5)将所述第二钛液泵入板框压滤机进行精过滤，得到第三滤液，控制精过滤的条件使所述第三滤液的温度为37℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36，亚铁离子浓度为50g/L，硫酸根浓度为340g/L。

采用本实施例的方法，第二钛液进行精过滤的过滤速度为1.23m³/h/m²，即每平方米过滤面积每小时过滤1.23立方米的第二钛液。

<实施例3>

一种硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，包括以下步骤：步骤1)、在酸解得到的钛液中加入絮凝剂，压缩空气搅拌均匀后，放入沉降池沉降12个小时，从排放阀放出的上层澄清钛液与下层泥渣的压滤液组成酸解沉降后的第一钛液，控制第一钛液的温度为55℃，二氧化钛浓度为130g/L，铁钛比为1.05；将第一钛液泵入冷冻锅中，进行冷冻作业，得到混合液，控制冷冻条件使混合液的温度为24℃，二氧化钛浓度为160g/L，铁钛比为0.36，结晶出来的七水硫酸亚铁晶体在所述混合液中的固液比为27％；

步骤2)、将混合液从冷冻锅的排料阀中放出，并流入离心机中进行第一次过滤，得到第一滤液，控制第一次过滤的条件使第一滤液的温度为25℃，二氧化钛浓度为157g/L，铁钛比为0.38，七水硫酸亚铁晶体在所述第一滤液中的固液比为4％；

步骤3)、将第一滤液放入沉降分离设备中进行第二次过滤，得到第二滤液，控制第二次过滤的条件使所述第二滤液的温度为25℃，二氧化钛浓度为157g/L，铁钛比为0.38，七水硫酸亚铁晶体在所述第二滤液中的固液比为0.4％；

步骤4)、将所述第二滤液放入列管式换热器中，利用来自浓缩喷淋和冷凝水的高温水对所述第二滤液进行预热，得到第二钛液，控制预热的条件使所述第二钛液的温度为40℃，二氧化钛浓度为157g/L，铁钛比为0.38，亚铁离子浓度为52g/L，硫酸根浓度为350g/L；

步骤5)将所述第二钛液泵入板框压滤机进行精过滤，得到第三滤液，控制精过滤的条件使所述第三滤液的温度为40℃，二氧化钛浓度为157g/L，铁钛比为0.38，亚铁离子浓度为52g/L，硫酸根浓度为350g/L。

采用本实施例的方法，第二钛液进行精过滤的过滤速度为1.18m³/h/m²，即每平方米过滤面积每小时过滤1.18立方米的第二钛液。

<实施例4>

一种硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，与实施例2的不同在于，在步骤3)中，采用沉降分离装置进行第二次过滤，其余条件和参数与实施例2一致；

如图1～4所示，所述沉降分离装置包括：

壳体，其由上端封闭、下端敞口的中空圆柱体结构的上壳体1和上端敞口、顶点向下的中空圆锥体结构的下壳体2一体成型构成，所述上壳体1的侧壁上分别设有进料口3和溢流口4，所述下壳体2的底部设有出料口5；

给料桶7，其同轴固设于所述上壳体1内，所述给料桶7为两端敞口的中空圆柱体结构，所述给料桶7的上端与所述上壳体1的内顶面密封连接，下端不低于所述上壳体1的下端；

进料机构8，其固设于所述给料桶7内，包括从上到下依次密封连接且相通的第一护筒9、第二护筒10、第三护筒11、第四护筒12、第五护筒；所述第一护筒9、所述第三护筒11、所述第五护筒均为两端敞口的中空圆柱体结构，所述第二护筒10、所述第四护筒12均为上小下大且两端敞口的中空圆台结构，所述第一护筒9、所述第二护筒10、所述第三护筒11、所述第四护筒12、所述第五护筒均与所述上壳体1同轴设置；所述第一护筒9的上端与所述上壳体1的内顶面密封连接，所述进料口3与所述第一护筒9通过进料管14连通；

导料筒15，其为同轴固设于所述给料桶7内的上大下小、两端敞口的中空圆台结构，所述导料筒15位于所述进料机构8的下方，且所述导料筒15的上端与所述给料桶7的侧壁密封连接；

一对平板16，其沿所述上壳体1的轴线方向间隔固设于所述上壳体1与所述给料桶7之间，任一平板16为环形结构，外环与所述上壳体1的内壁密封连接，内环与所述给料桶7的外壁密封连接；一对平板16之间均匀间隔设有多个管体17，任一管体17与所述上壳体1的轴线的夹角为30°，且两端分别穿出一对平板16并与之齐平；

其中，所述第四护筒12的上端与所述第三护筒11的下端转动且密封连接，下端与所述第五护筒固接，所述进料管14水平设置；

所述进料机构8内设有缓冲组件，所述缓冲组件包括：

转轴18，其同轴设于所述进料机构8内，所述转轴18的一端与所述上壳体1的内顶面转动连接，另一端竖直向下延伸至所述第四护筒12内；

多个叶片19，其沿圆周方向均匀间隔布设于所述转轴18和所述第一护筒9之间，任一叶片19为竖直设置的一字型板体，其靠近所述转轴18的一侧边与所述转轴18固接，远离所述转轴18的另一侧边与所述第一护筒9的内壁不接触；所述进料管14位于任一叶片19的上端和下端之间，所述进料管14的轴线与所述转轴18的轴线的间距小于任一叶片19远离所述转轴18的另一侧边与所述转轴18的轴线的间距，所述进料管14与所述转轴18的间距大于任一叶片19远离所述转轴18的另一侧边与所述转轴18的轴线的间距；

螺旋叶片20叶片19，其设于所述第三护筒11内，并固设于所述转轴18上，所述螺旋叶片20叶片19的外螺旋线与所述第三护筒11的内壁密封接触；

多个连接杆21，其沿圆周方向均匀间隔布设于所述转轴18和所述第四护筒12之间，任一连接杆21的一端与所述转轴18固接，另一端与所述第四护筒12的内壁固接。

第一滤液从进料口3进入进料管14中，再通过进料管14位于第一护筒9内的一端喷出，第一滤液冲击其中一个叶片19，从而带动转轴18转动，再通过转轴18带动螺旋叶片20叶片19、第四护筒12和第五护筒的转动，多个叶片19起到扰动第一滤液的作用，有利于第一滤液中细微晶体的沉降，第一滤液从第一护筒9进入第二护筒10，第二护筒10的圆台结构能够使第一滤液的流速发生改变，第一滤液再进入第三护筒11中，螺旋叶片20叶片19起到导流的作用，改变了第一滤液的流速和流向，转动的螺旋叶片20叶片19能够进一步扰动第一滤液，第一滤液之后进入第四护筒12，第四护筒12的圆台结构能够使第一滤液的流速发生改变，转动的第四护筒12和第五护筒有离心的作用，有利于进一步扰动第一滤液以及促进细微晶体分离；之后，第一滤液从第五护筒下端敞口进入给料桶7中，再通过导料筒15流出，导料筒15的上大下小的圆台结构有利于细微晶体向中间聚拢并向下沉降，进而聚集于下壳体2的底部，通过出料口5处的阀门6可将细微晶体排出；第一滤液经过进料机构8、缓冲组件和导料筒15的沉降分离后，上清液从给料桶7的下端敞口进入给料桶7和上壳体1之间，并通过一对平板16之间的多个管体17向上移动，最后从溢流口4排出，多个倾斜设置的管体17能够改变上清液的流速和流向，促进上清液中细微晶体的沉降分离，进一步降低上清液中细微晶体的含量。

从溢流口4排出的上清液即为第二滤液，所述第二滤液的温度为23℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36，七水硫酸亚铁晶体在所述第二滤液中的固液比为0.1％。其它步骤与<实施例2>相同，其中，步骤4)中的所述第二钛液和步骤5)中的所述第三滤液的亚铁离子浓度均为40g/L，硫酸根浓度均为320g/L。

采用本实施例的方法，第二钛液进行精过滤的过滤速度为1.42m³/h/m²，即每平方米过滤面积每小时过滤1.42立方米的第二钛液。

<对比例1>

一种硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，包括以下步骤：

步骤1)、在酸解得到的钛液中加入絮凝剂，压缩空气搅拌均匀后，放入沉降池沉降12个小时，从排放阀放出的上层澄清钛液与下层泥渣的压滤液组成酸解沉降后的第一钛液，控制所述第一钛液的温度为53℃，二氧化钛浓度为127g/L，铁钛比为1.0；

步骤2)将第一钛液用板框压滤机进行第一次过滤，得到第一滤液，控制所述第一滤液的温度为53℃；

步骤3)将第一滤液泵入冷冻锅中，进行冷冻作业，得到混合液，控制冷冻条件使所述混合液的温度为22℃，二氧化钛浓度为158g/L，铁钛比为0.34，结晶出来的七水硫酸亚铁晶体在所述混合液中的固液比为21％；

步骤4)、将所述混合液从冷冻锅的排料阀中放出，并流入离心机中进行第二次过滤，得到第二滤液，控制第二次过滤的条件使所述第二滤液的温度为23℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36，七水硫酸亚铁晶体在所述第一滤液中的固液比为2％；

步骤5)将所述第二滤液泵入板框压滤机进行精过滤，得到第三滤液，控制精过滤的条件使所述第三滤液的温度为23℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36。

采用本实施例的方法，第二滤液进行精过滤的过滤速度为0.54m³/h/m²，即每平方米过滤面积每小时过滤0.54立方米的第二滤液。

<对比例2>

一种硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，包括以下步骤：

步骤1)、在酸解得到的钛液中加入絮凝剂，压缩空气搅拌均匀后，放入沉降池沉降12个小时，从排放阀放出的上层澄清钛液与下层泥渣的压滤液组成酸解沉降后的第一钛液，控制第一钛液的温度为53℃，二氧化钛浓度为127g/L，铁钛比为1.0；将第一钛液泵入冷冻锅中，进行冷冻作业，得到混合液，控制冷冻条件使混合液的温度为22℃，二氧化钛浓度为158g/L，铁钛比为0.34，结晶出来的七水硫酸亚铁晶体在所述混合液中的固液比为25％；

步骤2)、将混合液从冷冻锅的排料阀中放出，并流入离心机中进行第一次过滤，得到第一滤液，控制第一次过滤的条件使第一滤液的温度为23℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36，七水硫酸亚铁晶体在所述第一滤液中的固液比为3％；

步骤3)、将第一滤液放入沉降分离设备中进行第二次过滤，得到第二滤液，控制第二次过滤的条件使所述第二滤液的温度为23℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36，七水硫酸亚铁晶体在所述第二滤液中的固液比为0.3％；

步骤4)将所述第二滤液泵入板框压滤机进行精过滤，得到第三滤液，控制所述第三滤液的温度为23℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36。

采用本实施例的方法，第二钛液进行精过滤的过滤速度为0.65m³/h/m²，即每平方米过滤面积每小时过滤0.65立方米的第二钛液。

<对比例3>

一种硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，包括以下步骤：

步骤1)、在酸解得到的钛液中加入絮凝剂，压缩空气搅拌均匀后，放入沉降池沉降12个小时，从排放阀放出的上层澄清钛液与下层泥渣的压滤液组成酸解沉降后的第一钛液，控制第一钛液的温度为53℃，二氧化钛浓度为127g/L，铁钛比为1.0；将第一钛液泵入冷冻锅中，进行冷冻作业，得到混合液，控制冷冻条件使混合液的温度为22℃，二氧化钛浓度为158g/L，铁钛比为0.34，结晶出来的七水硫酸亚铁晶体在混合液中的固液比为25％；

步骤2)、将混合液从冷冻锅的排料阀中放出，并流入离心机中进行第一次过滤，得到第一滤液，控制第一次过滤的条件使第一滤液的温度为23℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36，七水硫酸亚铁晶体在第一滤液中的固液比为3％；

步骤4)、将所述第一滤液放入列管式换热器中，利用来自浓缩喷淋和冷凝水的高温水对所述第一滤液进行预热，得到第二钛液，控制预热的条件使所述第二钛液的温度为37℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36，七水硫酸亚铁晶体在所述第二钛液中的固液比为0.8％；

步骤5)将所述第二钛液泵入板框压滤机进行精过滤，得到第二滤液，控制精过滤的条件使所述第二滤液的温度为37℃，二氧化钛浓度为155g/L，铁钛比为0.36。

采用本实施例的方法，第二钛液进行精过滤的过滤速度为0.78m³/h/m²，即每平方米过滤面积每小时过滤0.78立方米的第二钛液。

通过以上实施例1～4和对比例1～3的结果可以看出，采用本发明的硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺处理酸解沉降后的钛液，能够有效提高精过滤时钛液的过滤速度，实施例1～4的过滤速度为1.15～1.42m³/h/m²，对比例1、2、3的过滤速度分别为0.54、0.65、0.78m³/h/m²。

与对比例1～3相比，实施例1～4对酸解沉降后的钛液依次进行了第一次过滤、第二次过滤和预热的处理，两次过滤处理有效降低了钛液中的固液比，而对两次过滤处理后的钛液进行预热处理，一方面显著降低了钛液的粘度，过滤速度显著提高，提高了过滤效率，另一方面使钛液中的钙、镁、铝等离子从原来的过饱和状态变为欠饱和状态，有效避免了其结晶粘附在滤布的纤维上而导致滤布老化损坏的问题，可延长压滤机滤布的使用寿命；同时，预热处理后钛液中硫酸亚铁溶质从原来的过饱和状态变为欠饱和状态，消除了因细小硫酸亚铁结晶析出而导致管道、阀体、输送泵等的堵塞和损坏的问题，进而有效减少因处理管道、阀体、输送泵等故障而造成的工作效率降低和物料流失的问题，具有较好的经济效益，而且能够避免酸水渗入地下水引发环保事故的风险，具有良好的社会环境效益。

另外，与实施例2相比，实施例4中采用了本发明的沉降分离装置，一定程度上降低了七水硫酸亚铁晶体在第二滤液中的固液比，进而提高了第二钛液进行精过滤的过滤速度。

本发明具有提高过滤速度，延长压滤机滤布使用寿命，减少管道、阀体、输送泵等堵塞和损坏问题的发生，进而提高工作效率，节约生产成本的有益效果。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (4)

1.硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1）、将酸解沉降后的第一钛液进行冷冻结晶，得到混合液，所述第一钛液的温度为50~55℃，控制冷冻条件使所述混合液的温度为21~24℃，固液比为25~29%；

步骤2）、将所述混合液进行第一次过滤，得到第一滤液，控制第一次过滤的条件使所述第一滤液的温度为22~25℃，固液比为3~5%；

步骤3）、将所述第一滤液进行第二次过滤，得到第二滤液，控制第二次过滤的条件使所述第二滤液的温度为22~25℃，固液比为≤0.5%；

步骤4）、将所述第二滤液进行预热，得到第二钛液，控制预热的条件使所述第二钛液的温度为35~40℃；

步骤5）、将所述第二钛液进行精过滤，得到第三滤液，控制精过滤的条件使所述第三滤液的温度为35~40℃；

其中，所述第一钛液的二氧化钛浓度为123~130 g/L，铁钛比为0.95~1.05；

所述混合液的二氧化钛浓度为155~160 g/L，铁钛比为0.33~0.36；

所述第一滤液、所述第二滤液、所述第二钛液、所述第三滤液的二氧化钛浓度均为152~157 g/L，铁钛比均为0.35~0.38；

步骤2）中，第一次过滤采用离心分离法；步骤3）中，第二次过滤采用沉降分离法；步骤5）中，精过滤采用的设备为板框压滤机。

2.如权利要求1所述的硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，其特征在于，步骤4）中，预热采用的设备为列管式换热器。

3.如权利要求1所述的硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，其特征在于，步骤3）中，采用沉降分离装置进行第二次过滤，所述沉降分离装置包括：

壳体，其由上端封闭、下端敞口的中空圆柱体结构的上壳体和上端敞口、顶点向下的中空圆锥体结构的下壳体一体成型构成，所述上壳体的侧壁上分别设有进料口和溢流口，所述下壳体的底部设有出料口；

给料桶，其同轴固设于所述上壳体内，所述给料桶为两端敞口的中空圆柱体结构，所述给料桶的上端与所述上壳体的内顶面密封连接，下端不低于所述上壳体的下端；

进料机构，其固设于所述给料桶内，包括从上到下依次密封连接且相通的第一护筒、第二护筒、第三护筒、第四护筒、第五护筒；所述第一护筒、所述第三护筒、所述第五护筒均为两端敞口的中空圆柱体结构，所述第二护筒、所述第四护筒均为上小下大且两端敞口的中空圆台结构，所述第一护筒、所述第二护筒、所述第三护筒、所述第四护筒、所述第五护筒均与所述上壳体同轴设置；所述第一护筒的上端与所述上壳体的内顶面密封连接，所述进料口与所述第一护筒通过进料管连通；

导料筒，其为同轴固设于所述给料桶内的上大下小、两端敞口的中空圆台结构，所述导料筒位于所述进料机构的下方，且所述导料筒的上端与所述给料桶的侧壁密封连接；

一对平板，其沿所述上壳体的轴线方向间隔固设于所述上壳体与所述给料桶之间，任一平板为环形结构，外环与所述上壳体的内壁密封连接，内环与所述给料桶的外壁密封连接；一对平板之间均匀间隔设有多个管体，任一管体与所述上壳体的轴线的夹角为30°，且两端分别穿出一对平板并与之齐平；

其中，所述第一滤液从所述进料口进入所述沉降分离装置中进行第二次过滤，从溢流口排出的上清液即为所述第二滤液。

4.如权利要求3所述的硫酸法钛白生产钛液精过滤预处理工艺，其特征在于，所述第四护筒的上端与所述第三护筒的下端转动且密封连接，下端与所述第五护筒固接，所述进料管水平设置；

所述进料机构内设有缓冲组件，所述缓冲组件包括：

转轴，其同轴设于所述进料机构内，所述转轴的一端与所述上壳体的内顶面转动连接，另一端竖直向下延伸至所述第四护筒内；

多个叶片，其沿圆周方向均匀间隔布设于所述转轴和所述第一护筒之间，任一叶片为竖直设置的一字型板体，其靠近所述转轴的一侧边与所述转轴固接，远离所述转轴的另一侧边与所述第一护筒的内壁不接触；所述进料管位于任一叶片的上端和下端之间，所述进料管的轴线与所述转轴的轴线的间距小于任一叶片远离所述转轴的另一侧边与所述转轴的轴线的间距，所述进料管与所述转轴的间距大于任一叶片远离所述转轴的另一侧边与所述转轴的轴线的间距；

螺旋叶片，其设于所述第三护筒内，并固设于所述转轴上，所述螺旋叶片的外螺旋线与所述第三护筒的内壁密封接触；

多个连接杆，其沿圆周方向均匀间隔布设于所述转轴和所述第四护筒之间，任一连接杆的一端与所述转轴固接，另一端与所述第四护筒的内壁固接。

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