CN215653903U - 一种均四甲苯结晶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及均四甲苯制备技术领域，具体涉及一种均四甲苯结晶装置，包括结晶釜本体、搅拌机构以及控制机构，结晶釜本体包括顶部、底部以及侧壁，其侧壁包括内部与外壁，螺旋水管线设置于内壁与外壁之间，结晶釜顶部开设有进料口以及氮气管道连接件，结晶釜底部开设有出料口并连接有出料阀。搅拌机构穿过结晶釜顶部中心；控制机构包括控制器、传感器、流量计、循环泵、换向电磁阀，控制器连接传感器、流量计与循环泵。本实用新型采用浅冷结晶，通过控制循环水的流向、流速控制降温速率，实现分段控温，提高结晶效率，结晶釜通氮气压滤便于结晶体与母液更好的分离。

Description

一种均四甲苯结晶装置

技术领域

本实用新型涉及均四甲苯制备技术领域，具体涉及一种均四甲苯结晶装置。

背景技术

均四甲苯可用于生产均苯四甲酸二酐，在绝缘材料的应用行业占据重要地位。传统重整重芳碳十提取均四甲苯的方法，为冻结晶、离心、压榨等工艺，用来分离提纯均四甲苯的设备及使用流程复杂，值得的产品质量不稳定，生产过程中收率低、纯度低、效率低。芳烃中经过分离得到的均四甲苯富集液，经过-30℃的深冷条件，结晶得到75-85%纯度的均四甲苯固体，由于过快的冷却速度，均四甲苯中含有大量的三甲苯、偏四甲苯、联四甲苯，呈现“固包液”的形态。在经过离心脱出均四甲苯表面残留的液体，压榨法脱除结晶内部包裹的液体，得到纯度98.5%的均四甲苯产品。整体生产处理流程长，能耗高，在简写操作的离心过程及压榨过程，由于操作时间较长，物料温度升高，有一部分均四甲苯会溶解进液体中，造成产品损失，收率下降。

现有的甲醇、偏三合成工艺中，分离得到的75-85%均四富集液，采用的直接结晶釜结晶工艺，存在的结晶过程中高浓度的均四甲苯富集液条件下，晶体易在换热界面快速结晶，形成完全覆盖的状态，造成换热效果快速减弱，严重影响生产效率。结晶物呈现为较大的块状固体，易包裹大量液体，造成产品纯度下降。同时块状固体，严重影响物料的转移及输送。

公告号为CN211912787U的中国专利公开了一种均四甲苯溶液结晶设备，通过物料进口将生产的均四甲苯溶液加入到结晶釜筒体中，物料冷却装置对结晶釜筒体内进行降温，电机驱动搅拌轴转动，从而使各个搅拌桨转动，使均四甲苯溶液与物料冷却装置化热均匀，逐渐完成结晶，结晶后的物料通过物料出口排出，确保整个结晶过程的换热均匀和传热效率，缩短了结晶时间，提高了单台设备的生产能力，通过对结晶温度的有效控制，保证结晶粒度均匀，产品质量稳定。冷却水进口中通入冷却水，冷却水在冷却螺旋管中螺旋上升，从而将结晶釜筒体外壁进行降温，不但进一步提高了换热效率，同时还有效防止了在结晶釜筒体内部上附着晶体的情况。但此设备控制实验条件的精准度不足，无法控制水流流速以及无法实现分段控温，且冷却螺旋管在结晶釜外侧，易与外界空气发生热交换。

发明内容

为克服上述缺陷，本实用新型的目的在于提供一种均四甲苯结晶装置，包括结晶釜本体、搅拌机构以及控制机构。

进一步地，所述的结晶釜本体包括顶部、底部以及侧壁，其侧壁包括内部与外壁，螺旋水管线设置于内壁与外壁之间，结晶釜本体顶部开设有进料口以及氮气管道连接件，氮气管道连接件上连接有氮气流量控制阀，结晶釜本体底部开设有出料口并连接有出料阀；

所述的搅拌机构穿过结晶釜本体顶部中心，且搅拌机构的上部与结晶釜本体固定连接；

所述的控制机构包括控制器、传感器、流量计、循环泵、换向电磁阀，所述的换向电磁阀包括第一电磁阀与第二电磁阀，所述的循环泵包括第一循环泵与第二循环泵，第一电磁阀与第一循环泵连接，第二电磁阀与第二循环泵连接，所述的控制器连接传感器、流量计与循环泵。

进一步地，所述的控制器包括数据采集模块、处理模块、显示模块以及供电模块，数据采集模块采集传感器数据并发送至处理模块进行处理，处理模块输出端与显示模块连接。

进一步地，所述的螺旋水管线包括第一接头与第二接头，第一接头与第二接头分别从保温外壳的上部与下部穿出，且分别连接有第一水管与第二水管。

进一步地，所述的第一循环泵通过第一电磁阀与第一水管连接，所述的第二循环泵通过第二电磁阀与第二水管连接。

进一步地，所述的搅拌机构包括电机、搅拌轴以及搅拌桨，所述的搅拌桨固定于搅拌轴外表面，并位于结晶釜本体内。

本实用新型的积极有益效果：

本实用新型可以通过控制器可调整水流流速及流向，控制结晶过程中循环水的流量、流向来控制降温速率，当水流换向时，关闭第一循环泵，通过调整第一电磁阀与第二电磁阀，调整水流方向，启动第二循环泵，第二循环泵抽水至螺旋水管线，此时水流换向；本实用新型可进行均四甲苯的浅冷结晶，有效降低了能耗，结晶过程采用分段控温，通过不同的降温速率，实现晶体成核、长大及成型过程，生产出的晶体颗粒大小均匀，品质良好。

附图说明

图1为结晶装置结构示意图；

图2为螺旋水管线示意图；

图3为结晶过程的流程图。

图中：1、结晶釜本体；2、搅拌机构；3、控制机构；11、螺旋水管线；111、第一接头；112、第二接头；12、进料口；13氮气管道连接件；14、控制阀；15、出料口；21、电机；22、搅拌轴；23、搅拌桨；31、控制器；32、传感器；341、第一循环泵；342、第二循环泵；351、第一电磁阀；352、第二电磁阀。

具体实施方式

下面结合一些具体实施例对本实用新型进一步说明。

实施例

本实用新型提供一种技术方案，参见图1至图2，一种均四甲苯结晶装置，包括结晶釜本体1、搅拌机构2以及控制机构3。

结晶釜本体1包括顶部、底部以及侧壁，其侧壁包括内部与外壁，螺旋水管线11设置于内壁与外壁之间，结晶釜本体1顶部开设有进料口12以及氮气管道连接件13，氮气管道连接件上连接有氮气流量控制阀14，结晶釜本体1底部开设有出料口15并连接有出料阀。螺旋水管线11包括第一接头111与第二接头112，第一接头111与第二接头112分别从结晶釜本体1的上部与下部穿出，且分别连接有第一水管与第二水管。

搅拌机构2穿过结晶釜本体1顶部中心，且搅拌机构2的上部与结晶釜本体1固定连接。搅拌机构2包括电机21、搅拌轴22以及搅拌桨23，搅拌桨23固定于搅拌轴22外表面，并位于结晶釜本体1内，搅拌轴22通过磁力耦合器与电机转动连接。搅拌机构2电机21与控制器31连接，控制器31可控制搅拌机构2工作状态及转速。

控制机构3包括控制器31、传感器32、流量计、循环泵、换向电磁阀，换向电磁阀包括第一电磁阀351与第二电磁阀352，循环泵包括第一循环泵341与第二循环泵342，第一电磁阀351与第一循环泵341连接，第二电磁阀352与第二循环泵342连接。第一循环泵341通过第一电磁阀351与第一水管连接，第二循环泵342通过第二电磁阀352与第二水管连接。控制器31连接传感器32、流量计与循环泵，控制器31可控制循环泵的打开或关闭。测量釜内结晶液温度的传感器32可通过结晶釜本体1顶部的测温孔穿入。控制器31包括数据采集模块、处理模块、显示模块以及供电模块，数据采集模块采集传感器数据，并将温度、压力等数据发送至处理模块进行处理，处理模块输出端与显示模块连接。控制器31的显示表盘显示实时数据，并可控制循环泵以及换向电磁阀，调整水流流速。

工作过程及实验流程：

控制器31监测釜内温度以及控制搅拌机构2、循环泵、换向电磁阀的工作，使用时，第一水管与第二水管可自行连接控温水箱或其它供水装置，出料口15连接过滤器，氮气管道连接件13可连接氮气瓶，从结晶釜本体1顶部进料口12投料，供电模块给控制器31以及电机21供电，控制器31控制搅拌机构2、第一循环泵341打开，水流自上而下螺旋水管线11流动。第一水管与第二水管分别有一个进水口与一个出水口，水流流向用箭头方向示意。水流换向时，关闭第一循环泵341，通过调整第一电磁阀351与第二电磁阀352，调整水流方向，启动第二循环泵342，第二循环泵342从水箱中抽水至螺旋水管线11，此时水流方向自下至上。压滤时，打开氮气流量控制阀14以及结晶釜本体1底部出料阀，结晶体及母液经过过滤器过滤得到结晶体。

均四甲苯结晶的控制过程主要分为三个阶段。

第一阶段，在初始原料以高温高浓度的形态料进入结晶釜本体1时，通过大量循环水实现液体的快速降温，降温区间为40-50℃。该降温区间下，随着温度的下降，均四甲苯从不饱和状态，转变为饱和状态，进而短暂的进入过饱和状态。该过程中结晶现象尚未发生，或临近发生。达到结晶点温度时刻，溶液中会开始形成大量微小的晶核。经过多次实验验证，不同浓度对应一组最佳的结晶点温度。在晶核形成的温度下，需保持循环水管线表面温度，低于结晶液温度4-5℃，以确保结晶放热与循环水带走的热量形成平衡，使结晶液温度结晶恒定或极缓慢的下降状态。该状态维持30-40min，以确保结晶体系中形成数量、大小及形状满足后续结晶要求的晶核。

第二阶段开始进入晶体长大阶段，循环水量刚开始少量进入，进行降温，到后期逐渐较大，是降温速率曲线由平缓逐渐增高。直到降温至45℃时，再逐渐降低循环水量。该过程中，液体中的均四甲苯浓度逐渐降低，不同的浓度下，降温速率需要与之对应匹配。

第三阶段，循环水量保持低流量，使结晶液温度保持缓慢下降状态，由45℃逐渐降低至35℃。该过程为晶体形状定型，缓慢的温度下降，保证晶体颗粒表面圆滑，在过滤过程中，通过氮气压滤，即可保证晶体表面的结晶母液全部吹走。完成降温后，切换循环水流向，使循环自下而上在螺旋水管线11中流动，使晶体产生沉降效果，同时，确保结晶釜内充分结晶。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本实用新型技术方案的精神和范围，均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种均四甲苯结晶装置，包括结晶釜本体（1）、搅拌机构（2）以及控制机构（3），其特征在于：所述的结晶釜本体（1）包括顶部、底部以及侧壁，其侧壁包括内部与外壁，螺旋水管线（11）设置于内壁与外壁之间，结晶釜本体（1）顶部开设有进料口（12）以及氮气管道连接件（13），氮气管道连接件上连接有氮气流量控制阀（14），结晶釜本体（1）底部开设有出料口（15）并连接有出料阀；

所述的搅拌机构（2）穿过结晶釜本体（1）顶部中心，且搅拌机构（2）的上部与结晶釜本体（1）固定连接；

所述的控制机构（3）包括控制器（31）、传感器（32）、流量计、循环泵、换向电磁阀，所述的换向电磁阀包括第一电磁阀（351）与第二电磁阀（352），所述的循环泵包括第一循环泵（341）与第二循环泵（342），第一电磁阀（351）与第一循环泵（341）连接，第二电磁阀（352）与第二循环泵（342）连接，所述的控制器（31）连接传感器（32）、流量计与循环泵。

2.根据权利要求1所述的一种均四甲苯结晶装置，其特征在于：所述的控制器（31）包括数据采集模块、处理模块、显示模块以及供电模块，数据采集模块采集传感器数据并发送至处理模块进行处理，处理模块输出端与显示模块连接。

3.根据权利要求1所述的一种均四甲苯结晶装置，其特征在于：所述的螺旋水管线（11）包括第一接头（111）与第二接头（112），第一接头（111）与第二接头（112）分别从结晶釜本体（1）的上部与下部穿出，且分别连接有第一水管与第二水管。

4.根据权利要求1或3所述的一种均四甲苯结晶装置，其特征在于：所述的第一循环泵（341）通过第一电磁阀（351）与第一水管连接，所述的第二循环泵（342）通过第二电磁阀（352）与第二水管连接。

5.根据权利要求1所述的一种均四甲苯结晶装置，其特征在于：所述的搅拌机构（2）包括电机（21）、搅拌轴（22）以及搅拌桨（23），所述的搅拌桨（23）固定于搅拌轴（22）外表面，并位于结晶釜本体（1）内。

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