CN109045745B - 一种带提升导流的连续真空冷却结晶装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种带提升导流的连续真空冷却结晶装置，包括结晶室、导流筒、提升筒、强制循环搅拌器、浆料回流循环系统。导流筒和提升筒安装于结晶室内部，强制循环搅拌器安装于结晶室的底端，浆料回流循环系统的浆料回流管与结晶室底部连通。热料从结晶装置底部两个热料进口进入，通过强制循环搅拌器在提升筒内提升后在液面附近进行真空闪发，闪发后母液及晶核沿导流筒进入结晶室下部养晶育晶，底部浆料回流系统形成浆料部分回流。本发明利用内部提升导流结构增加了反应停留时间，减少了常规间歇生产中生产效率低、过饱和度无法得到有效控制、外循环换热器及循环管中容易结垢等问题，在实现连续生产的同时有效维持结晶装置内固含量，设备操作稳定,清洗周期延长。

Description

一种带提升导流的连续真空冷却结晶装置

技术领域：

本发明涉及真空冷却结晶技术，特别是涉及连续生产的真空冷却结晶装置。

背景技术：

冷却结晶是通过降低溶液体系温度，使溶质从溶液中以晶体的形式析出的一种分离过程，适用于溶解度随温度的降低而明显减小的物料。冷却结晶装置是冷却结晶过程的核心装置，物料在冷却结晶装置中通过热交换降低体系温度，溶质溶解度降低产生过饱和度，继而析出晶体，晶体在过饱和度驱动下继续生长，最终形成结晶产品。

冷却结晶过程是降温(热交换)的过程，传统冷却结晶的热交换方式主要有两种。第一种是物料体系在结晶装置内部通过与冷媒进行热交换完成降温，冷媒在装置的夹套或内冷媒循环管中循环，与物料进行热交换，完成冷却结晶过程。第二种方式是物料在结晶装置外接的换热器中与冷媒进行热交换。

以上两种传统冷却方式利用料液与冷媒进行热交换后冷却结晶，均存在一定的缺陷：第一种方式的冷却结晶工艺为间歇式，生产效率较低，且料液容易在内壁或内冷媒循环管的外管壁结垢从而影响传热效率，需要频繁地停产清洗。第二种方式可以进行连续生产，但料液在外部换热器降温的同时会爆发成核而产生大量细小晶体，不仅结晶产品粒度较小、质量较差，同时容易堵塞外部换热器，需要频繁地停产清洗，生产效率低。

发明内容：

本发明针对现有冷却结晶生产过程存在的缺陷与不足，提供一种带提升导流的连续真空冷却结晶装置，利用内置提升筒的导流筒安装于结晶室内，实现提升导流过程中连续冷却结晶，将无需冷媒的真空闪发降温和结晶装置内固含量可控相结合，以解决传统设备因夹套内壁和内冷媒循环管的外管壁结垢，以及换热器结垢堵塞引起的操作周期短、频繁需要停产清洗等问题。

本发明涉及的带提升导流的连续真空冷却结晶装置，包括结晶室、导流筒、提升筒、强制循环搅拌器、浆料回流循环系统。导流筒和提升筒安装于结晶室内部，导流筒置于结晶室中部，提升筒上部置于导流筒内，提升筒下部延伸至结晶室底端。强制循环搅拌器安装于结晶室的底端，浆料回流循环系统置于结晶室底部和强制循环搅拌器的外侧，浆料回流循环系统的浆料回流管与结晶室底部连通。

所述的结晶室为结晶装置主体，中部为直筒，上下为短圆锥体。上部圆锥体的顶部设二次蒸汽出口，二次蒸汽出口与外接抽真空系统相连。中部直筒的外壁设置排气口和清液溢流出口。下部短圆锥体的底端为短圆柱体，强制循环搅拌器上部插于短圆柱体内。短圆柱体侧壁设置两个热料进口，热料进口与强制循环搅拌器连通。结晶室下部短圆锥体的底部侧壁设置底部浆料回流出口和底部浆料回流进口，底部浆料回流出口和底部浆料回流进口位于短圆柱体侧壁的热料进口上侧。底部浆料回流出口和底部浆料回流进口分别与浆料回流循环系统的浆料回流管连通。

所述的导流筒置于结晶室中部，导流筒上部为喇叭口，下部为短粗筒体。导流筒上部喇叭口上边沿与结晶室内壁接合，下部的筒体由支撑件固定在结晶室内壁上。

所述的提升筒设置在导流筒内，上部为喇叭口，下部为细长管体。提升筒上部置于导流筒内，提升筒上部喇叭口上沿与导流筒上部喇叭口上沿齐平，提升筒与导流筒之间设置支撑件。提升筒下部延伸至结晶室底部与强制循环搅拌器相接，

所述的浆料回流循环系统包括浆料回流管、浆料回流泵、回流调节阀和浆料排出口，浆料回流管的回流入口和出口分别与结晶室底部浆料回流出口和底部浆料回流进口相连接。浆料回流泵为管道泵，安装于浆料回流管上，位于底部浆料回流出口附近。浆料回流管与底部浆料回流进口连接处设置浆料回流调节阀，用于调节回流量，满足不同反应停留时间、产品粒度的要求，同时防止底部浆料回流出口和底部浆料回流进口被晶体堵塞。浆料回流管排出末端设置浆料排出口。

本发明涉及的连续真空冷却结晶装置运行时，热料从结晶装置底部的两个进口进入，通过底部强制循环搅拌器在提升筒内提升后，在结晶室直筒段中部液面附近进行真空闪发，闪发后母液及晶核沿导流筒进入结晶室下部完成晶体析出生长和上清液的有效分离；上清液由清液溢流出口流出，浆料由底部浆料出口流出；浆料流出的同时，为满足冷却结晶停留时间、固含量和产品粒度的工艺需求，防止浆料进出口被晶体堵塞，利用底部浆料回流管和浆料泵进行浆料部分回流，剩余由浆料排出口排至下一工序。

本发明涉及的连续真空冷却结晶装置相对于现有冷却结晶装置，具有以下有益效果：

1.本发明中采用真空闪发降温，有效解决了传统冷媒冷却方式带来的内壁结垢、换热器堵塞等问题，提高了生产效率。

2.本发明通过对真空结晶装置内构件进行结构优化，利用强制循环搅拌器结合内部提升筒、导流筒，避免爆发性成核，实现上清液和浆料的分别排放，有效控制过饱和度和结晶装置内固含量，满足生产不同粒度结晶产品的需求，提高冷却结晶的产品品质。

3.本发明在结晶室底部增加了底部浆料回流管和浆料泵，控制反应停留时间和结晶装置内固含量，同时避免了浆料进出口被晶体堵塞。

4.本发明可以实现连续生产，设备清洗周期延长，操作稳定便于控制。

附图说明：

图1为一种带提升导流的连续真空冷却结晶装置的结构示意图。

图中标记说明

1、二次蒸汽出口 2、结晶室

3、排气口 4、清液溢流口

5、导流筒 6、支撑件

7、提升筒 8、浆料回流泵

9、底部浆料回流出口 10、底部浆料回流进口

11、调节阀 12、浆料排出口

13、热料进口A 14、热料进口B

15、强制循环搅拌器 16、浆料回流管

具体实施方式

现在结合附图对本发明技术方案作进一步的说明。

如图1所示，本发明涉及的一种带提升导流的连续真空冷却结晶装置，包括结晶室2、导流筒5、提升筒7、强制循环搅拌器15和浆料回流循环系统。导流筒5和提升筒7安装于结晶室2的内部，导流筒5置于结晶室2中部，提升筒7上部置于导流筒5内，提升筒7下部延伸至结晶室2的底端。强制循环搅拌器15安装于结晶室2的底端，浆料回流循环系统置于结晶室2底部和强制循环搅拌器15的外侧，浆料回流循环系统的浆料回流管16与结晶室2底部连通。

所述的结晶室2为结晶装置主体，中部为直筒，上下为短圆锥体。上部圆锥体的顶部设二次蒸汽出口1，二次蒸汽出口1与外接抽真空系统相连。中部直筒的外壁设置排气口3和清液溢流出口4。下部短圆锥体的底端为短圆柱体，强制循环搅拌器15上部插于短圆柱体内。短圆柱体侧壁设置热料进口A 13和热料进口B 14，热料进口A 13和热料进口B 14与强制循环搅拌器15连通。结晶室2下部短圆锥体的底部侧壁设置底部浆料回流出口9和底部浆料回流进口10，底部浆料回流出口9和底部浆料回流进口10位于短圆柱体侧壁的热料进口上侧。底部浆料回流出口9和底部浆料回流进口10分别与浆料回流循环系统的浆料回流管16连通。

所述的导流筒5置于结晶室中部，导流筒5上部为喇叭口，下部为短粗筒体。导流筒5上部喇叭口上边沿与结晶室2内壁接合，下部的筒体由支撑件6固定在结晶室2内壁上。

所述的提升筒7设置在导流筒5内，上部为喇叭口，下部为细长管体。提升筒7上部置于导流筒5内，提升筒7上部喇叭口上沿与导流筒5上部喇叭口上沿齐平，提升筒7与导流筒5之间设置支撑件6。提升筒7下部延伸至结晶室2底部与强制循环搅拌器15相接，

所述的浆料回流循环系统包括浆料回流管16、浆料回流泵8、浆料回流调节阀11和浆料排出口12，浆料回流管16的回流入口和出口分别与结晶室底部浆料回流出口9和底部浆料回流进口10相连接。浆料回流泵8为管道泵，安装于浆料回流管16上，位于底部浆料回流出口9附近。浆料回流管16与底部浆料回流进口10连接处设置浆料回流调节阀11，用于调节回流量，满足不同反应停留时间、产品粒度的要求，同时防止底部浆料回流出口9和底部浆料回流进口10被晶体堵塞。浆料回流管16排出末端设置浆料排出口12。本发明涉及的连续生产真空冷却结晶装置应用于光卤石冷却结晶工艺的具体操作过程如下：开启与二次蒸汽出口1连接的外接抽真空系统，开启排气口3，110℃氯化钾、氯化镁近饱和的澄清液作为原料通过热料进口A 13和热料进口B 14进入结晶装置结晶室2，待液面达到导流筒5喇叭口与结晶室2交接处时，关闭排气口3；开启强制循环搅拌器15，使原料在其带动下沿提升筒7提升至提升筒7和导流筒5的喇叭口上沿高度附近液面即闪发液面附近，在真空系统的负压下闪发，闪发二次蒸汽通过二次蒸汽出口1排出至真空系统，闪发完成液沿导流筒5向下后与连续排入的热料混合后持续完成提升-循环，过饱和度和光卤石晶体的爆发成核得到较好地控制，闪发完成液中析出的光卤石晶体在结晶室2中得到生长；控制结晶装置内料液温度在72～78℃，开启清液溢流口4，在连续工艺下，通过清液溢流维持结晶装置中反应液面始终保持在闪发液面附近；开启底部浆料回流出口9和底部浆料回流进口10，开启浆料回流泵8，保持浆料回流调节阀11全开状态，关闭浆料排出口12，使底部浆料在浆料回流管16和结晶室2中保持循环，控制结晶装置生产浆料的固含量；根据光卤石冷却结晶工艺需求，在固含量达到30％后，调节浆料回流调节阀11的开启度、打开浆料排出口12，使回流浆料:排出浆料＝2:1(体积流量)，排出浆料进入下一工序继续真空闪发。利用本发明最终可得到60目以上占70％的大颗粒优质光卤石(KCl.MgCl₂.6H₂O)。

Claims (4)

1.一种带提升导流的连续真空冷却结晶装置，其特征在于：包括结晶室、导流筒、提升筒、强制循环搅拌器、浆料回流循环系统，导流筒和提升筒安装于结晶室内部，导流筒置于结晶室中部，提升筒上部置于导流筒内，提升筒下部延伸至结晶室底端，强制循环搅拌器安装于结晶室的底端，浆料回流循环系统置于结晶室底部和强制循环搅拌器的外侧，浆料回流循环系统的浆料回流管与结晶室底部连通，

所述提升筒下部延伸至结晶室底部与强制循环搅拌器相接，

所述的浆料回流循环系统包括浆料回流管、浆料回流泵、回流调节阀和浆料排出口，浆料回流管的回流入口和出口分别与结晶室底部浆料回流出口和底部浆料回流进口相连接；浆料回流泵为管道泵，安装于浆料回流管上，位于底部浆料回流出口附近；浆料回流管与底部浆料回流进口连接处设置浆料回流调节阀，用以调节回流量，满足不同反应停留时间、产品粒度的要求，同时防止底部浆料回流出口和底部浆料回流进口被晶体堵塞；浆料回流管排出末端设置浆料排出口。

2.如权利要求1所述的一种带提升导流的连续真空冷却结晶装置，其特征在于：所述的结晶室为结晶装置主体，中部为直筒，上下为短圆锥体；上部圆锥体的顶部设二次蒸汽出口，二次蒸汽出口与外接抽真空系统相连；中部直筒的外壁设置排气口和清液溢流出口，下部短圆锥体的底端为短圆柱体，强制循环搅拌器上部插于短圆柱体内，短圆柱体侧壁设置两个热料进口，热料进口与强制循环搅拌器连通；结晶室下部短圆锥体的底部侧壁设置底部浆料回流出口和底部浆料回流进口，底部浆料回流出口和底部浆料回流进口位于短圆柱体侧壁的热料进口上侧；底部浆料回流出口和底部浆料回流进口分别与浆料回流循环系统的浆料回流管连通。

3.如权利要求1一种带提升导流的连续真空冷却结晶装置，其特征在于：所述的导流筒置于结晶室中部，导流筒上部为喇叭口，下部为短粗筒体；导流筒上部喇叭口上边沿与结晶室内壁接合，下部的筒体由支撑件固定在结晶室内壁上。

4.如权利要求1一种带提升导流的连续真空冷却结晶装置，其特征在于：所述的提升筒设置在导流筒内，上部为喇叭口，下部为细长管体；提升筒上部置于导流筒内，提升筒上部喇叭口上沿与导流筒上部喇叭口上沿齐平，提升筒与导流筒之间设置支撑件。

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