CN109806613A - 一种连续冷冻结晶器及其除结疤的方法 - Google Patents

一种连续冷冻结晶器及其除结疤的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续冷冻结晶器及其除结疤的方法,涉及冷冻结晶装置技术领域,该连续冷冻结晶器包括养晶器、外冷器、物料循环系统、冷媒循环系统及温度控制系统;养晶器上设有原液进料口、循环出料口以及循环回料口;外冷器上设有物料进口、物料出口以及冷媒进料口、冷媒出料口;物料循环系统包括循环出料管、循环出料阀、物料循环泵、循环回料管、循环回料阀以及再生旁路管;冷媒循环系统包括冷媒循环管、冷媒循环泵;温度控制系统包括电信号连接的控制器、物料温差传感器以及冷媒温差传感器。该发明的有益效果是具有较好的防结疤功能及快速除结疤功能,并且除疤时不需要排料,不需要整体升温,具有用时短、综合能耗低等优点。

Description

一种连续冷冻结晶器及其除结疤的方法
技术领域
本发明涉及冷冻结晶技术领域,具体涉及一种连续冷冻结晶器及其除结疤的方法。
背景技术
在硫酸法冶金过程中,如锂辉石硫酸法生产碳酸锂和单水氢氧化锂的过程中,因使用硫酸和纯碱或液碱,会产生大量的硫酸钠。能否将硫酸钠高效、低耗的从产品溶液中去除,往往影响着产能和成本。去除硫酸钠往往采用蒸发结晶和冷冻结晶两种方法。
在单水氢氧化锂等产品的生产过程中,往往采用冷冻结晶的方法,可以获得更高的硫酸钠一次结晶率。硫酸钠在冷冻过程中,依条件的不同,以七水硫酸钠或十水硫酸钠的形式析出。更常见的是十水硫酸钠形式,即芒硝。芒硝在冷冻结晶条件下,具有介稳区宽度较窄的特点,易在换热壁面上快速结晶,形成晶疤,俗称结疤,使换热热阻急剧升高、产能急剧下降。
由于易结疤,传统的单水氢氧化锂生产过程中,采用单釜冷冻结晶的间歇工艺,上一周期的结疤,在下一周期进热料的过程中融化、溶解。但是传统的间歇型设备,产能低,数量多、投资大、占地大、人工操作繁琐,操作参数波动大,产品质量不稳定等缺点。
中国专利CN205472704U公开了生产氢氧化锂过程中的芒硝进行连续冷冻结晶分离的系统,该专利包括冷冻结晶系统、稠厚养晶系统、细晶沉降系统,通过在冷冻结晶系统实现对浆液的冷却析出晶体,通过在稠厚养晶系统中养晶使得芒硝晶体变大,对分离过程中产生的含有小晶体的沉降液作为晶种进行循环利用。中国专利CN204057987U公开了芒硝连续生产冷冻结晶器,由结晶室、换热器、强制循环泵、循环管、硝腿组成。上述该专利并不具有防结疤和除结疤的功能。
针对上述问题,本发明提出了一种具有防结疤和除结疤功能的连续冷冻结晶器以及除结疤的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上现有技术的缺点:提供一种具有防结疤和除结疤功能的连续冷冻结晶器,同时提供该连续冷冻结晶器进行除结疤的方法。
本发明的技术解决方案如下:
一种连续冷冻结晶器,包括养晶器、外冷器、物料循环系统、冷媒循环系统以及温度控制系统;
所述养晶器上设有原液进料口、循环出料口以及循环回料口,该养晶器包括从上至下的进料混合段、清液沉降段以及晶浆分级段;所述原液进料口设置在进料混合段,所述循环出料口设置在清液沉降段;
所述外冷器上设有物料进口、物料出口以及冷媒进料口、冷媒出料口;
所述物料循环系统包括循环出料管、循环出料阀、物料循环泵、循环回料管、循环回料阀以及再生旁路管;该循环出料管的一端连接所述循环出料口,另一端通过所述物料循环泵连接所述外冷器的物料进口;该循环回料管的一端连接所述外冷器上的物料出口,另一端连接所述循环回料口;该循环出料阀、循环回料阀分别设置在所述循环出料管、循环回料管上;该再生旁路管的一端与所述循环出料管连通,另一端通过再生旁路阀与所述循环回料管连通;该再生旁路管上设有热液进料口、热液回料口,该再生旁路管的外壁上还套设有物料加热套管;
所述冷媒循环系统包括冷媒循环管、冷媒循环泵;该冷媒循环管的一端与外冷器上冷媒进料口连接,另一端通过所述冷媒循环泵与外冷器上的冷媒出料口连接;该冷媒循环管上设有冷媒进口和冷媒出口,该冷媒进口和冷媒出口上分别设有进液调节阀和冷媒回液阀;该冷媒循环管的外壁上还套设有冷媒加热套管;该冷媒循环管上还设有冷媒排净口,该冷媒排净口上设有冷媒排净阀;
该温度控制系统包括电信号连接的控制器、物料温差传感器以及冷媒温差传感器;该物料温差传感器一端与循环出料管连接,另一端与循环回料管之间连接;该冷媒温差传感器的一端与冷媒进料口连接,另一端与冷媒出料口连接;该控制器还与冷媒进液调节阀电信号连接。
进一步地,该养晶器内还设有降液管,该降液管的上端与所述进料混合段连通,下端穿过清液沉降段与晶浆分级段连通;所述循环回料口设置在进料混合段;该养晶器内还设有进料布液器,该进料布液器与所述原液进料口连通,该进料布液器位于所述降液管的正上方,且进料布液器的出液口朝向所述降液管。
进一步地,所述循环出料管上还设有物料排净口,该物料排净口位于所述外冷器和再生旁路管之间。
进一步地,该养晶器内还设有降液管和升液管;该降液管的上端与所述进料混合段连通,下端与清液沉降段连通;该升液管设置在降液管内部,且升液管的上端与所述进料混合段连通,下端与设置在所述晶浆分级段的循环回料口连通;该养晶器内还设有进料布液器,该进料布液器与所述原液进料口连通,该进料布液器位于所述升液管的正上方,且进料布液器的出液口朝向所述升液管。
进一步地,所述循环回料管上还设有物料排净口,该物料排净口位于所述外冷器和再生旁路管之间。
进一步地,该养晶器还包括连接在所述晶浆分级段下端的盐腿,该盐腿上设有晶浆出料口和淘洗液进口。
进一步地,所述晶浆出料口位于淘洗液进口的上端。
进一步地,所述物料加热套管和冷媒加热套管为夹套管、管式换热器、板式换热中的一种。
进一步地,所述物料加热套管和冷媒加热套管中的热物料为热料液、热水、蒸汽冷凝水、二次蒸汽、生蒸汽、热烟气的一种或几种。
该连续冷冻结晶器进行除结疤的方法,包括以下步骤:
S1、关闭原液进料口的阀门,停止加入含硫酸钠的预冷液;停止冷媒循环泵,关闭冷媒进液调节阀、冷媒回液阀,停止冷媒的输入;
S2、停止物料循环泵,打开循环出料阀、循环回料阀、再生旁路阀,打开晶浆出料口的阀门,将该结晶器内的晶浆全部排空,关闭晶浆出料口阀门;
S3、打开原液进料口的阀门,加入没有预冷的含硫酸钠溶液,至操作液位;启动物料循环泵,保持物料在该养晶器、外冷器以及物料循环系统中循环30分钟,完成除结疤操作;
和/或者,
向物料加热套管和/或冷媒加热套管中通入蒸汽,通过蒸汽升温物料,当该结晶器内的物料温度达到30℃时,停止通入蒸汽,然后保持物料循环分钟,完成除结疤操作;
S4、打开冷媒进液调节阀、冷媒回液阀,开启冷媒循环泵,重新恢复冷媒输入;
S5、当养晶器内物料的温度降至操作温度时,物料温差传感器或冷媒温差传感器将温度信号传输给控制器,控制器通过控制冷媒进液调节阀来控制冷媒的输入量,即完成该结晶器的恢复操作。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明的连续冷冻结晶器具有较好的防结疤功能,一方面,本发明通过强制将预冷液在该结晶器内进行循环,并通过物料循环系统来控制通过物料循环流速,从而减少结疤;另一方面,通过物料温差传感器用于监测物料进、出外冷器的温度以及二者的温差;通过冷媒温差传感器监测冷媒进、出外冷器的温度以及二者的温差,并根据温度情况通过调节冷媒进液调节阀来控制冷媒进入外冷器的量,从而控制物料冷冻的温度,极大地减少了结疤现象的发生。
2、本发明的连续冷冻结晶器具有很好的快速除结疤功能,并且除疤时不需要排料,不需要整体升温,降低了除疤用时,且极大地减少了除疤过程对设备产能的影响,具有用时短、综合能耗低等优点。
3、本发明的连续冷冻结晶器,可以有效克服传统方法间歇操作产量小、劳动量大、生产指标波动大等缺点,具有产量大、操作简单方便、指标稳定等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1的结构示意图;
图2为本发明实施例2的结构示意图;
图中标示:100、养晶器;101、原液进料口;102、循环出料口;103、循环回料口;104、进料布液器;105、降液管;106、升液管;107、进料混合段;108、清液沉降段;109、晶浆分级段;110、盐腿;111、晶浆出料口;112、淘洗液进口;200、外冷器;301、循环出料管;302、循环出料阀;303、物料循环泵;304、循环回料管;305、循环回料阀;306、再生旁路管;307、热液进料口;308、热液回料口;309、再生旁路阀;310、物料加热套管;311、物料排净口;401、冷媒循环管;402、冷媒循环泵;403、冷媒进液调节阀;404、冷媒回液阀;405、冷媒加热套管;406、冷媒排净阀;501、物料温差传感器;502、冷媒温差传感器。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明,但本发明不仅局限于以下具体实施例。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
如图1所示,本发明的连续冷冻结晶器,它包括养晶器100、外冷器200、物料循环系统300、冷媒循环系统400以及温度控制系统;
养晶器100包括从上至下相互连接的进料混合段107、清液沉降段108以及晶浆分级段109,该养晶器100内还设有降液管105,该降液管105的上端与进料混合段107连通,下端延伸至晶浆分级段109内,并与晶浆分级段109连通;该养晶器100上设有原液进料口101、循环出料口102以及循环回料口103;原液进料口101设置在进料混合段107,循环出料口102设置在清液沉降段108,循环回料口103设置在进料混合段107;该养晶器100内还设有进料布液器104,该进料布液器104与原液进料口101连通,在本实施例中,该进料布液器104位于降液管105的正上方,且进料布液器104的出液口朝向降液管105;
外冷器200上设有物料进口、物料出口以及冷媒进料口、冷媒出料口;外冷器200的数量可以根据生产需要进行设置成2~8个。
物料循环系统300包括循环出料管301、循环出料阀302、物料循环泵303、循环回料管304、循环回料阀305以及再生旁路管306;该循环出料管301的一端连接循环出料口102,另一端通过物料循环泵303连接外冷器200的物料进口;该循环回料管304的一端连接外冷器200上的物料出口,另一端连接循环回料口103;该循环出料阀302、循环回料阀305分别设置在循环出料管301、循环回料管304上;该再生旁路管306位于养晶器100和外冷器200之间;再生旁路管306的一端与循环出料管301连通,另一端通过再生旁路阀309与循环回料管304连通;该再生旁路管306上设有热液进料口307、热液回料口308,该再生旁路管306的外壁上还套设有物料加热套管310;该物料加热套管310为夹套管、管式换热器、板式换热中的一种;物料加热套管310的热物料为热料液、热水、蒸汽冷凝水、二次蒸汽、生蒸汽、热烟气的一种或几种。
冷媒循环系统400包括冷媒循环管401、冷媒循环泵402;该冷媒循环管401的一端与外冷器200上冷媒进料口连接,另一端通过冷媒循环泵402与外冷器200上的冷媒出料口连接;该冷媒循环管401上设有冷媒进口和冷媒出口,该冷媒进口和冷媒出口上分别设有进液调节阀403和冷媒回液阀404;该冷媒循环管401的外壁上还套设有冷媒加热套管405;该冷媒循环管401上还设有冷媒排净口,该冷媒排净口上设有冷媒排净阀406;在本实施例中,该冷媒加热套管405可以为夹套管、管式换热器、板式换热、电热阻加热中的一种;该冷媒加热套管405中的热物料可以是热料液、热水、蒸汽冷凝水、二次蒸汽、生蒸汽、热烟气的一种或几种。
该温度控制系统包括电信号连接的控制器、物料温差传感器501以及冷媒温差传感器502;该物料温差传感器501一端与循环出料管301连接,另一端与循环回料管304之间连接;该冷媒温差传感器502的一端与冷媒进料口连接,另一端与冷媒出料口连接;该控制器还与冷媒进液调节阀403电信号连接。在本实施例中,控制器采用浙江浙大中控技术有限公司生产的DCS系统;物料温差传感器501和冷媒温差传感器502采用德国克罗尼仪表有限公司生产的Pt100型铠装热电阻;控制器与物料温差传感器501和冷媒温差传感器502的连接方式均为现有技术。
采用本实施例的连续冷冻结晶器结晶的原理是:先将含硫酸钠的溶液送入预冷器,用循环冷却水间接冷却到40~50℃,再用间接冷却到25~35℃,可以用经二次冷冻后分离得到的二级清液间接冷却到25~35℃,得到含硫酸钠的预冷液;然后将预冷液用泵经由原液进料口101送入养晶器100内,预冷液通过降液管105进入晶浆分级段109;再向上折流进入清液沉降段108,再从循环出料口102、循环出料阀302进入循环出料管301;然后经物料循环泵303加压送入外冷器200,开启冷媒循环系统400使外冷器200内的预冷液降温至-10~0℃,预冷液经循环回料管304、循环回料阀305、循环回料口103再次送回养晶器100内,经过冷冻后并循环再次进入养晶器100内的预冷液即为循环物料。该循环物料与从原液进料口101进入的预冷液再次在进料混合段107内混合,然后再次通过降液管105进入晶浆分级段107,再向上折流进入清液沉降段108,并再次按照上述过程一直循环进入养晶器100,并且边循环边混合。经冷冻后的循环物料在养晶器100内经经沉降析出芒硝,具体过程为,在清液沉降段108内,循环物料中的细晶因沉降速度慢于升液速度,将随料液上升并经循环出料口102排出;而粗晶因沉降速度快于升液速度,将沉积在晶浆分级段109内,将粗晶排出去进行固液分离,固液分离得到的固相即芒硝产品。
实施例2
如图2所示,本发明的连续冷冻结晶器,它包括养晶器100、外冷器200、物料循环系统300、冷媒循环系统400以及温度控制系统;
养晶器100包括从上至下相互连接的进料混合段107、清液沉降段108以及晶浆分级段109;该养晶器100上设有原液进料口101、循环出料口102以及循环回料口103;原液进料口101设置在进料混合段107,循环出料口102设置在清液沉降段108,循环回料口103设置在晶浆分级段109;该养晶器100内还设有进料布液器104、降液管105和升液管106;该进料布液器104与原液进料口101连通,在本实施例中,该进料布液器104位于降液管105的正上方,且进料布液器104的出液口朝向降液管105;该降液管105的上端与进料混合段107连通,下端延伸至清液沉降段108内,并与清液沉降段108连通;该升液管106设置在降液管105内部,升液管106的上端位于进料混合段107内,并与进料混合段107连通,下端延伸至晶浆分级段109内,并与设置在晶浆分级段109的循环回料口103连通。
外冷器200上设有物料进口、物料出口以及冷媒进料口、冷媒出料口;
物料循环系统300包括循环出料管301、循环出料阀302、物料循环泵303、循环回料管304、循环回料阀305以及再生旁路管306;该循环出料管301的一端连接循环出料口102,另一端通过物料循环泵303连接外冷器200的物料进口;该循环回料管304的一端连接外冷器200上的物料出口,另一端连接循环回料口103;该循环出料阀302、循环回料阀305分别设置在循环出料管301、循环回料管304上;该再生旁路管306位于养晶器100和外冷器200之间;再生旁路管306的一端与循环出料管301连通,另一端通过再生旁路阀309与循环回料管304连通;该再生旁路管306上设有热液进料口307、热液回料口308,该再生旁路管306的外壁上还套设有物料加热套管310;该物料加热套管310为夹套管、管式换热器、板式换热中的一种;物料加热套管310的热物料为热料液、热水、蒸汽冷凝水、二次蒸汽、生蒸汽、热烟气的一种或几种。
冷媒循环系统400包括冷媒循环管401、冷媒循环泵402;该冷媒循环管401的一端与外冷器200上冷媒进料口连接,另一端通过冷媒循环泵402与外冷器200上的冷媒出料口连接;该冷媒循环管401上设有冷媒进口和冷媒出口,该冷媒进口和冷媒出口上分别设有进液调节阀403和冷媒回液阀404;该冷媒循环管401的外壁上还套设有冷媒加热套管405;该冷媒循环管401上还设有冷媒排净口,该冷媒排净口上设有冷媒排净阀406;
该温度控制系统包括电信号连接的控制器、物料温差传感器501以及冷媒温差传感器502;该物料温差传感器501一端与循环出料管301连接,另一端与循环回料管304之间连接;该冷媒温差传感器502的一端与冷媒进料口连接,另一端与冷媒出料口连接;该控制器还与冷媒进液调节阀403电信号连接。在本实施例中,控制器采用浙江浙大中控技术有限公司生产的DCS系统;物料温差传感器501和冷媒温差传感器502采用德国克罗尼仪表有限公司生产的Pt100型铠装热电阻;控制器与物料温差传感器501和冷媒温差传感器502的连接方式均为现有技术。
采用本实施例的连续冷冻结晶器结晶的原理是:将含硫酸钠的溶液进行冷却得到预冷液,冷却方法同实施例1;然后将预冷液用泵经由原液进料口101送入养晶器100内,预冷液经降液管105进入晶浆分级段109、清液沉降段108,再经循环出料口102、循环出料阀302进入循环出料管301;然后经物料循环泵303加压送入外冷器200,开启冷媒循环系统400使外冷器200内的循环物料降温至-10~0℃,经循环回料管304、循环回料阀305、循环回料口103进入养晶器100内的升液管106中,经过冷冻后并循环再次进入养晶器100内的预冷液即为循环物料。该循环物料从升液管106上端进入进料混合段107,与从原液进料口101进入的预冷液再次在进料混合段107内混合,再经降液管105下降至晶浆分级段109,然后再次按照上述过程一直循环进入养晶器100,并且边循环边混合。并且,回到升液管106内的循环物料通过间隙引射一部分晶浆分级段109内的料液,带起部分细晶。析出芒硝的过程同实施例1。
实施例3
本实施例是在实施例1或2的基础上增加了盐腿110,具体地,该养晶器100还包括连接在晶浆分级段109下端的盐腿110,该盐腿110上设有晶浆出料口111、淘洗液进口112;在本实施例中,晶浆出料口111位于淘洗液进口112上端。
通过设置盐腿110,从而沉积在晶浆分级段109的粗晶进一步沉入盐腿110中,并经由晶浆出料口111排出去,进行固液分离,固液分离得到的固相,即为芒硝产品;固液分离得到的母液,可以依据工艺要求,去其它工序处理;也可以经由养晶器100顶部返回养晶器100内;也可以经由淘洗液进口112返回养晶器100内,经过淘洗液进口112返回养晶器100时,可以对晶粒进一步分级,并且可以分散盐腿110内的积料晶浆,以利于晶浆出料;另外,通入淘洗液进口112向养晶器100通入部分预冷液原液时,还可以起到溶解养晶器100内部分夹带的细微晶粒的作用。
实施例4
本实施例是在实施例1的基础上增加了物料排净口311,具体地,循环出料管301上还设有物料排净口311;在本实施例中,该物料排净口311位于外冷器200和再生旁路管306之间。通过设置物料排净口311用于将外冷器200、物料循环系统中的物料排净。
实施例5
本实施例是在实施例2的基础上增加了物料排净口311,具体地,循环回料管304上还设有物料排净口311;在本实施例中,该物料排净口311位于外冷器200和再生旁路管306之间。通过设置物料排净口311用于将外冷器200、物料循环系统中的物料排净。
实施例6
由于析晶过程实际在外冷器200内就已开始,因此外冷器200换热管内壁上,不可避免有芒硝析出,俗称结疤。结疤会造成热阻升高、换热能力下降,需要定期去除。当物料循环泵出口压力表或物料循环泵电流表的读数,超过额定值20%时,可以认为结疤严重,需要除去外冷器200换热管上的芒硝,该过程即为除结疤。
采用本发明的连续冷冻结晶器可以进行除结疤,除结疤工艺有多种多样,按除结疤对象可分为:全结晶器除结疤、单旁路除结疤。按换料方式可分为:排料除结疤、置换除结疤、不排不换除结疤。按加热方式可分为:热料液加热除结疤、蒸汽加热除结疤、热料液+蒸汽共同加热除结疤、自热除结疤。采用本发明的连续冷冻结晶器可以采用表1中的工艺组合进行除结疤。
表1
备注:√为本发明的连续冷冻结晶器可进行除结疤的工艺组合。
本实施例是采用全结晶器+排料+热料液加热的方式进行除结疤,除结疤的方法具体包括以下步骤:
S1、关闭原液进料口101的阀门,停止加入含硫酸钠的预冷液;停止冷媒循环泵402,关闭冷媒进液调节阀403、冷媒回液阀404,即停止冷媒的输入;
S2、停止物料循环泵303,打开循环出料阀302、循环回料阀305、再生旁路阀309,打开晶浆出料口111阀门,将该结晶器内的晶浆全部排空,关闭晶浆出料口111阀门;
S3、打开原液进料口101的阀门,加入没有预冷的含硫酸钠溶液即热的原液,至操作液位;启动物料循环泵303,保持物料在该养晶器100、外冷器200、物料循环系统中循环30分钟,依靠没有预冷的含硫酸钠溶液的高温、低浓度所具有的溶解能力,消除外冷器200换热管内壁上的结疤,即完成除结疤操作;
S4、打开冷媒进液调节阀403、冷媒回液阀404,开启冷媒循环泵402,重新恢复冷媒输入;
S5、当养晶器100内物料的温度降至操作温度时,物料温差传感器501或冷媒温差传感器502将温度信号传输给控制器,控制器通过控制冷媒进液调节阀403来控制冷媒的输入量,即完成该结晶器的恢复操作。
实施例7
本实施例是采用全结晶器+排料+蒸汽加热的方式进行除结疤,本实施例除结疤的方法与实施例6的区别在于:
S3、向物料加热套管310和/或冷媒加热套管405中通入蒸汽,通过蒸汽使循环料液温度升高,当该结晶器内的物料温度达到30℃时,停止通入蒸汽,然后保持物料循环30分钟,利用循环物料的温度消除外冷器200换热管内壁上的结疤,完成除结疤操作;
其他步骤同实施例6。
实施例8
本实施例是采用全结晶器+排料+蒸汽加热+热料液加热的方式进行除结疤,本实施例除结疤的方法与实施例6的区别在于:
S3、打开原液进料口101的阀门,加入没有预冷的含硫酸钠溶液即热的原液,至操作液位;启动物料循环泵303,保持物料在该养晶器100、外冷器200、物料循环系统中循环30分钟;同时,向物料加热套管310和/或冷媒加热套管405中通入蒸汽,通过蒸汽使循环料液温度升高,当该结晶器内的物料温度达到30℃时,停止通入蒸汽,然后保持物料循环30分钟;依靠没有预冷的含硫酸钠溶液的高温、低浓度所具有的溶解能力,以及蒸汽使循环料液温度升高这两方面的作用,从而消除外冷器200换热管内壁上的结疤,完成除结疤操作;
其他步骤同实施例6。
实施例9
本实施例是采用全结晶器+不排不换+蒸汽加热除疤的方式进行除结疤,本实施例除结疤的方法具体包括以下步骤:
S1、关闭原液进料口101阀门,停止加入含硫酸钠的预冷液;停止冷媒循环泵402,关闭冷媒进液调节阀403、冷媒回液阀404,即停止冷量输入;
S2、向物料加热套管310和/或冷媒加热套管405中通入蒸汽,通过蒸汽使循环料液温度升高,当结晶器温度内的物料达到30℃时,停止通入蒸汽,然后保持物料循环30分钟,利用循环物料的温度消除外冷器200换热管内壁上的结疤,完成除结疤操作;
S3、启动冷媒循环泵402,打开冷媒进液调节阀403、冷媒回液阀404,重新恢复冷量输入;
S4、当养晶器100内物料的温度降至操作温度时,物料温差传感器501或冷媒温差传感器502将温度信号传输给控制器,控制器通过控制冷媒进液调节阀403来控制冷媒的输入量,即完成该结晶器的恢复操作。
实施例10
本实施例是采用单旁路+不排不换+蒸汽加热的方式进行除结疤,本实施例除结疤的方法具体包括以下步骤:
S1、停止冷媒循环泵402,关闭冷媒进液调节阀403、冷媒回液阀404,即停止冷量输入;
S2、打开再生旁路阀309,关闭循环出料阀302、循环回料阀305,使养晶器100与外冷器200、再生旁路管306的循环断开;
S3、向物料加热套管310和/或冷媒加热套管405中通入蒸汽,通过蒸汽使循环料液温度升高,当结晶器温度内的物料达到30℃时,停止通入蒸汽,然后保持物料循环30分钟,利用循环物料的温度消除外冷器200换热管内壁上的结疤,完成除结疤操作;
S4、启动冷媒循环泵402,打开冷媒进液调节阀403、冷媒回液阀404,重新恢复冷量输入;
S5、当再生旁路管306内物料的温度降至操作温度时,打开循环出料阀302、循环回料阀305,关闭再生旁路阀309,使养晶器100与外冷器200的循环连通,并与再生旁路管306的循环断开;通过物料温差传感器501或冷媒温差传感器502将温度信号传输给控制器,控制器通过控制冷媒进液调节阀403来控制冷媒的输入量,即完成该结晶器的恢复操作。
实施例11
本实施例是采用单旁路+不排不换+自热除疤的方式进行除结疤,本实施例除结疤的方法具体包括以下步骤:
S1、停止冷媒循环泵402,关闭冷媒进液调节阀403、冷媒回液阀404,即停止冷量输入;
S2、打开再生旁路阀309,关闭循环出料阀302、循环回料阀305,使养晶器100与外冷器200、再生旁路管306的循环断开;
S3、依靠再生旁路管306和外冷器200内的物料循环产生的热量,消除外冷器200换热管内壁上的结疤;当该再生旁路管306内物料的温度达到30℃时,继续保持物料循环30分钟,完成除结疤操作;
步骤S4、S5同实施例10。
以上仅是本发明的特征实施范例,对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案,均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续冷冻结晶器,其特征在于:包括养晶器(100)、外冷器(200)、物料循环系统、冷媒循环系统以及温度控制系统;
所述养晶器(100)上设有原液进料口(101)、循环出料口(102)以及循环回料口(103),该养晶器(100)包括从上至下的进料混合段(107)、清液沉降段(108)以及晶浆分级段(109);所述原液进料口(101)设置在进料混合段(107),所述循环出料口(102)设置在清液沉降段(108);
所述外冷器(200)上设有物料进口、物料出口以及冷媒进料口、冷媒出料口;
所述物料循环系统包括循环出料管(301)、循环出料阀(302)、物料循环泵(303)、循环回料管(304)、循环回料阀(305)以及再生旁路管(306);该循环出料管(301)的一端连接所述循环出料口(102),另一端通过所述物料循环泵(303)连接所述外冷器(200)的物料进口;该循环回料管(304)的一端连接所述外冷器(200)上的物料出口,另一端连接所述循环回料口(103);该循环出料阀(302)、循环回料阀(305)分别设置在所述循环出料管(301)、循环回料管(304)上;该再生旁路管(306)的一端与所述循环出料管(301)连通,另一端通过再生旁路阀(309)与所述循环回料管(304)连通;该再生旁路管(306)上设有热液进料口(307)、热液回料口(308),该再生旁路管(306)的外壁上还套设有物料加热套管(310);
所述冷媒循环系统包括冷媒循环管(401)、冷媒循环泵(402);该冷媒循环管(401)的一端与外冷器(200)上的冷媒进料口连接,另一端通过所述冷媒循环泵(402)与外冷器(200)上的冷媒出料口连接;该冷媒循环管(401)上设有冷媒进口和冷媒出口,该冷媒进口和冷媒出口上分别设有进液调节阀(403)和冷媒回液阀(404);该冷媒循环管(401)的外壁上还套设有冷媒加热套管(405);该冷媒循环管(401)上还设有冷媒排净口,该冷媒排净口上设有冷媒排净阀(406);
该温度控制系统包括电信号连接的控制器、物料温差传感器(501)以及冷媒温差传感器(502);该物料温差传感器(501)一端与循环出料管(301)连接,另一端与循环回料管(304)之间连接;该冷媒温差传感器(502)的一端与冷媒进料口连接,另一端与冷媒出料口连接;该控制器还与冷媒进液调节阀(403)电信号连接。
2.根据权利要求1所述的一种连续冷冻结晶器,其特征在于:该养晶器(100)内还设有降液管(105),该降液管(105)的上端与所述进料混合段(107)连通,下端延伸至晶浆分级段(109)内,并与晶浆分级段(109)连通;所述循环回料口(103)设置在进料混合段(107);该养晶器(100)内还设有进料布液器(104),该进料布液器(104)与所述原液进料口(101)连通,该进料布液器(104)位于所述降液管(105)的正上方,且进料布液器(104)的出液口朝向所述降液管(105)。
3.根据权利要求2所述的一种连续冷冻结晶器,其特征在于:所述循环出料管(301)上还设有物料排净口(311),该物料排净口(311)位于所述外冷器(200)和再生旁路管(306)之间。
4.根据权利要求1所述的一种连续冷冻结晶器,其特征在于:该养晶器(100)内还设有降液管(105)和升液管(106);该降液管(105)的上端与所述进料混合段(107)连通,下端与清液沉降段(108)连通;该升液管(106)设置在降液管(105)内部,且升液管(106)的上端与所述进料混合段(107)连通,下端延伸至所述晶浆分级段(109)内,并与设置在的晶浆分级段(109)的循环回料口(103)连通;该养晶器(100)内还设有进料布液器(104),该进料布液器(104)与所述原液进料口(101)连通,该进料布液器(104)位于所述升液管(106)的正上方,且进料布液器(104)的出液口朝向所述升液管(106)。
5.根据权利要求4所述的一种连续冷冻结晶器,其特征在于:所述循环回料管(304)上还设有物料排净口(311),该物料排净口(311)位于所述外冷器(200)和再生旁路管(306)之间。
6.根据权利要求2~5任一所述的一种连续冷冻结晶器,其特征在于:该养晶器(100)还包括连接在所述晶浆分级段(109)下端的盐腿(110),该盐腿(110)上设有晶浆出料口(111)和淘洗液进口(112)。
7.根据权利要求6所述的一种连续冷冻结晶器,其特征在于:所述晶浆出料口(111)位于淘洗液进口(112)的上端。
8.根据权利要求2~5任一所述的一种连续冷冻结晶器,其特征在于:所述物料加热套管(310)和冷媒加热套管(405)为夹套管、管式换热器、板式换热中的一种。
9.根据权利要求8所述的一种连续冷冻结晶器,其特征在于:所述物料加热套管(310)和冷媒加热套管(405)中的热物料为热料液、热水、蒸汽冷凝水、二次蒸汽、生蒸汽、热烟气的一种或几种。
10.一种连续冷冻结晶器除结疤的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、关闭原液进料口(101)的阀门,停止加入含硫酸钠的预冷液;停止冷媒循环泵(402),关闭冷媒进液调节阀(403)、冷媒回液阀(404),停止冷媒的输入;
S2、停止物料循环泵(303),打开循环出料阀(302)、循环回料阀(305)、再生旁路阀(309),打开晶浆出料口(111)的阀门,将该结晶器内的晶浆全部排空,关闭晶浆出料口(111)阀门;
S3、打开原液进料口(101)的阀门,加入没有预冷的含硫酸钠溶液,至操作液位;启动物料循环泵(303),保持物料在该养晶器(100)、外冷器(200)以及物料循环系统中循环30分钟,完成除结疤操作;
和/或者,
向物料加热套管(310)和/或冷媒加热套管(405)中通入蒸汽,通过蒸汽升温物料,当该结晶器内的物料温度达到30℃时,停止通入蒸汽,然后保持物料循环30分钟,完成除结疤操作;
S4、打开冷媒进液调节阀(403)、冷媒回液阀(404),开启冷媒循环泵(402),重新恢复冷媒输入;
S5、当养晶器(100)内物料的温度降至操作温度时,物料温差传感器(501)或冷媒温差传感器(502)将温度信号传输给控制器,控制器通过控制冷媒进液调节阀(403)来控制冷媒的输入量,即完成该结晶器的恢复操作。
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