CN103936632B - 双氰胺多级连续结晶生产工艺 - Google Patents
双氰胺多级连续结晶生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103936632B CN103936632B CN201410185549.2A CN201410185549A CN103936632B CN 103936632 B CN103936632 B CN 103936632B CN 201410185549 A CN201410185549 A CN 201410185549A CN 103936632 B CN103936632 B CN 103936632B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystallization
- dyhard
- grades
- cooling
- polymerization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种双氰胺多级连续结晶生产工艺,包括:单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、烘干;单氰胺聚合是在至少3个聚合锅内同时进行且不同的聚合锅工艺进度不同,聚合锅按其聚合完成的先后分别将双氰胺溶液送入过滤工序;冷却和结晶同步进行,结晶包括预晶和至少三级结晶过程,其具体包括以下工艺步骤:初级外冷、一级结晶、预晶、二级结晶、三级结晶;本发明通过设计多级连续结晶生产工艺,把之前在一个工艺容器内完成的成核结晶分散到多个工艺容器内,以空间换时间将以前单周期6h以上缩短到现在的2h,使得在保证了晶核成核率高,晶核生长稳定、质量高的基础上实现了双氰胺的连续生产,提高了产能及设备使用率。
Description
技术领域:
本发明涉及工业合成双氰胺技术领域,特别涉及一种双氰胺多级连续结晶生产工艺。
背景技术:
二聚氰胺(缩写DICY或DCD)分子式为(NH2CN)2,又名双氰胺、二氰二氨,是一种白色棱形结晶性粉末。双氰胺是一种重要的精细化工原料,可用于医药、染料、涂料、农药、电子、玻璃纤维、润滑剂及阻燃剂等。工业生产双氰胺是通过石灰氮(分子式为CaCN2)水解、脱钙反应和过滤获得单氰胺(分子式为NH2CN)液体,然后进行单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、干燥得到双氰胺产品。其反应方程式如下:
2CaCN2+2H2O→Ca(HCN2)2+Ca(OH)2
Ca(HCN2)2+CO2+H2O→2NH2CN+CaCO3
2NH2CN→(NH2CN)2
在目前的双氰胺工业生产中,采用的是落后的间断结晶法。
间断结晶法工艺为:单氰胺聚合后经过过滤泵入冷却结晶锅,冷却的工艺时间为6h,将温度由70℃缓慢降到20~23℃,结晶放料,进行下一批次生产……这种工艺最为简单,但用水量大、产能低、能耗高、生产成本高并且无法连续化生产。假如结晶锅容积为4m3,加工1万吨/年,需要结晶锅50台以上,工艺总时间超过300h。
发明内容:
鉴于此,有必要设计一种产能高、产品质量高、能耗及水资源消耗低的双氰胺多级连续结晶生产工艺。
一种双氰胺多级连续结晶生产工艺,包括:单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、烘干;单氰胺聚合是在至少3个聚合锅内同时进行且不同的聚合锅工艺进度不同,聚合锅按其聚合完成的先后分别将双氰胺溶液送入过滤工序;冷却和结晶同步进行,结晶包括预晶和至少三级结晶过程,其具体包括以下工艺步骤:
①初级外冷:过滤后的双氰胺溶液进入初级外冷器,在初级外冷器中冷却5~14min,将温度从高于70℃冷却到55~50℃;在这一步中由于双氰胺溶液温度高加上冷却水温度较低,故可以比较快的使温度降下;
②一级结晶:经过初级外冷的双氰胺溶液进入一级结晶器,在1.3~1.7h内通过强制冷却将温度从55~50℃降至44~43℃为预晶做准备;
③预晶:一级结晶后的双氰胺溶液进入预晶器,由于双氰胺溶液形成晶核的最佳培养温度为43±1℃,并且需要较长时间,故在预晶器中对双氰胺溶液低速搅拌1h,培养晶核,其中,低速搅拌是为了使溶液温度均衡;在此过程中温度自然降温1~2℃,之后进入二级结晶器;
④二级结晶:双氰胺溶液在二级结晶器内通过强制冷却2h,将温度降至32~30℃;
⑤三级结晶:经过二级结晶的双氰胺溶液进入三级结晶器,在2h内通过强制冷却将温度降至22~20℃完成结晶。
优选的,冷却包括以下工艺步骤:
①三级外冷:将水温小于16℃的低温冷却水泵入三级外冷器,当冷却水升温至20℃后,将冷却水输送进二级外冷器;
②二级外冷:当冷却水升温至28℃后,将冷却水一部分输送进一级外冷器,另一部分输送至前段的二氧化碳脱钙反应塔用作冷却水;
③一级外冷:当冷却水升温至38℃后,将冷却水一部分输送回循环水池,另一部分输送至初级外冷器的冷却装置用作冷却水,之后再进入循环水池;
上述三级外冷器、二级外冷器、一级外冷器分别安装在三级结晶器、二级结晶器、一级结晶器上并对其强制降温。
优选的,过滤包括以下工艺步骤:
①一级液相过滤:从单氰胺聚合后出来的双氰胺悬浮液进入一级液相过滤器,一级液相过滤器滤布为120目,在68~73℃下过滤一遍,将粒径大于0.1mm的大颗粒滤除;
②二级液相过滤:经过一级液相过滤后的溶液泵送至二级液相过滤器,二级液相过滤器过滤介质为硅藻土,在68~73℃下过滤一遍,将粒径大于0.01mm的颗粒滤除;
③均相过滤:经过二级液相过滤后的溶液泵送至均相过滤器,均相过滤器为多级膜过滤器,在68~73℃和2kg压力下将二级液相过滤的残留物及溶液中的胍类、盐类、三聚氰胺滤除。
优选的,在过滤和冷却工艺之间设计有暂储;过滤后的双氰胺溶液进入暂储罐,之后由暂储罐进入初级外冷器。
优选的,在三级结晶和分离工艺之间设计有调稠;通过慢速搅拌使双氰胺结晶下沉,上层清液从溢流口流走。
优选的,分离后的母液泵至前段的石灰氮水解反应槽进行循环利用。
本发明通过设计多级连续结晶生产工艺,把之前在一个工艺容器内完成的成核结晶分散到多个工艺容器内,以空间换时间将以前单周期6h以上缩短到现在的2h,使得在保证了晶核成核率高,晶核生长稳定、质量高的基础上实现了双氰胺的连续生产,提高了产能及设备使用率。
附图说明:
附图1是一幅较佳实施方式的双氰胺多级连续结晶生产工艺的工艺流程图。
具体实施方式:
如图1所示,一种双氰胺多级连续结晶生产工艺,包括:单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、烘干;单氰胺聚合包括有8个聚合锅且不同的聚合锅工艺进度不同,聚合锅按其聚合完成的先后分别将双氰胺溶液送入过滤工序;当1号聚合锅生成的双氰胺溶液完成过滤后,2号聚合锅聚合完成,进行过滤,之后是3号聚合锅,……
冷却和结晶同步进行,结晶包括预晶和至少三级结晶过程,其具体包括以下工艺步骤:
①初级外冷:过滤后的双氰胺溶液进入初级外冷器,在初级外冷器中冷却5~14min,将温度从高于70℃冷却到55~50℃;在这一步中由于双氰胺溶液温度高加上冷却水温度较低,故可以比较快的使温度降下;
②一级结晶:经过初级外冷的双氰胺溶液进入一级结晶器,在1.3~1.7h内通过强制冷却将温度从55~50℃降至44~43℃为预晶做准备;
③预晶:一级结晶后的双氰胺溶液进入预晶器,由于双氰胺溶液形成晶核的最佳培养温度为43±1℃,并且需要较长时间,故在预晶器中对双氰胺溶液低速搅拌1h,培养晶核,其中,低速搅拌是为了使溶液温度均衡;在此过程中温度自然降温1~2℃,之后进入二级结晶器;
④二级结晶:双氰胺溶液在二级结晶器内通过强制冷却2h,将温度降至32~30℃;
⑤三级结晶:经过二级结晶的双氰胺溶液进入三级结晶器,在2h内通过强制冷却将温度降至22~20℃完成结晶。
在本实施方式中,冷却包括以下工艺步骤:
①三级外冷:将水温小于16℃的低温冷却水泵入三级外冷器,当冷却水升温至20℃后,将冷却水输送进二级外冷器;
②二级外冷:当冷却水升温至28℃后,将冷却水一部分输送进一级外冷器,另一部分输送至前段的二氧化碳脱钙反应塔用作冷却水;
③一级外冷:当冷却水升温至38℃后,将冷却水一部分输送回循环水池,另一部分输送至初级外冷器的冷却装置用作冷却水,之后再进入循环水池;
上述三级外冷器、二级外冷器、一级外冷器分别安装在三级结晶器、二级结晶器、一级结晶器上并对其强制降温。
在本实施方式中,过滤包括以下工艺步骤:
①一级液相过滤:从单氰胺聚合后出来的双氰胺悬浮液进入一级液相过滤器,一级液相过滤器滤布为120目,在68~73℃下过滤一遍,将粒径大于0.1mm的大颗粒滤除;
②二级液相过滤:经过一级液相过滤后的溶液泵送至二级液相过滤器,二级液相过滤器过滤介质为硅藻土,在68~73℃下过滤一遍,将粒径大于0.01mm的颗粒滤除;
③均相过滤:经过二级液相过滤后的溶液泵送至均相过滤器,均相过滤器为多级膜过滤器,在68~73℃和2kg压力下将二级液相过滤的残留物及溶液中的胍类、盐类、三聚氰胺滤除。
在本实施方式中,在过滤和冷却工艺之间设计有暂储;过滤后的双氰胺溶液进入暂储罐,之后由暂储罐进入初级外冷器。在三级结晶和分离工艺之间设计有调稠;通过慢速搅拌使双氰胺结晶下沉,上层清液从溢流口流走。分离后的母液泵至前段的石灰氮水解反应槽进行循环利用。
Claims (6)
1.一种双氰胺多级连续结晶生产工艺,包括:单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、烘干;其特征在于:单氰胺聚合是在至少3个聚合锅内同时进行且不同的聚合锅工艺进度不同,聚合锅按其聚合完成的先后分别将双氰胺溶液送入过滤工序;冷却和结晶同步进行,结晶包括预晶和至少三级结晶过程,其具体包括以下工艺步骤:
①初级外冷:过滤后的双氰胺溶液进入初级外冷器,在初级外冷器中冷却5~14min,将温度从高于70℃冷却到55~50℃;
②一级结晶:经过初级外冷的双氰胺溶液进入一级结晶器,在1.3~1.7h内通过强制冷却将温度从55~50℃降至44~43℃;
③预晶:一级结晶后的双氰胺溶液进入预晶器,在预晶器中对双氰胺溶液低速搅拌1h,培养晶核,在此过程中温度自然降温1~2℃,之后进入二级结晶器;
④二级结晶:双氰胺溶液在二级结晶器内通过强制冷却2h,将温度降至32~30℃;
⑤三级结晶:经过二级结晶的双氰胺溶液进入三级结晶器,在2h内通过强制冷却将温度降至22~20℃完成结晶。
2.如权利要求1所述的双氰胺多级连续结晶生产工艺,其特征在于:冷却包括以下工艺步骤:
①三级外冷:将水温小于16℃的低温冷却水泵入三级外冷器,当冷却水升温至20℃后,将冷却水输送进二级外冷器;
②二级外冷:当冷却水升温至28℃后,将冷却水一部分输送进一级外冷器,另一部分输送至前段的二氧化碳脱钙反应塔用作冷却水;
③一级外冷:当冷却水升温至38℃后,将冷却水一部分输送回循环水池,另一部分输送至初级外冷器的冷却装置用作冷却水,之后再进入循环水池;
上述三级外冷器、二级外冷器、一级外冷器分别安装在三级结晶器、二级结晶器、一级结晶器上并对其强制降温。
3.如权利要求1所述的双氰胺多级连续结晶生产工艺,其特征在于:过滤包括以下工艺步骤:
①一级液相过滤:从单氰胺聚合后出来的双氰胺悬浮液进入一级液相过滤器,一级液相过滤器滤布为120目,在68~73℃下过滤一遍,将粒径大于0.1mm的大颗粒滤除;
②二级液相过滤:经过一级液相过滤后的溶液泵送至二级液相过滤器,二级液相过滤器过滤介质为硅藻土,在68~73℃下过滤一遍,将粒径大于0.01mm的颗粒滤除;
③均相过滤:经过二级液相过滤后的溶液泵送至均相过滤器,均相过滤器为多级膜过滤器,在68~73℃和2kg压力下将二级液相过滤的残留物及溶液中的胍类、盐类、三聚氰胺滤除。
4.如权利要求1所述的双氰胺多级连续结晶生产工艺,其特征在于:在过滤和冷却工艺之间设计有暂储;过滤后的双氰胺溶液进入暂储罐,之后由暂储罐进入初级外冷器。
5.如权利要求1所述的双氰胺多级连续结晶生产工艺,其特征在于:在三级结晶和分离工艺之间设计有调稠;通过慢速搅拌使双氰胺结晶下沉,上层清液从溢流口流走。
6.如权利要求1所述的双氰胺多级连续结晶生产工艺,其特征在于:分离后的母液泵至前段的石灰氮水解反应槽进行循环利用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410185549.2A CN103936632B (zh) | 2014-05-05 | 2014-05-05 | 双氰胺多级连续结晶生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410185549.2A CN103936632B (zh) | 2014-05-05 | 2014-05-05 | 双氰胺多级连续结晶生产工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103936632A CN103936632A (zh) | 2014-07-23 |
CN103936632B true CN103936632B (zh) | 2015-08-12 |
Family
ID=51184551
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410185549.2A Expired - Fee Related CN103936632B (zh) | 2014-05-05 | 2014-05-05 | 双氰胺多级连续结晶生产工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103936632B (zh) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3498358A4 (en) | 2017-11-03 | 2019-09-11 | Dalian University Of Technology | MULTI-LEVEL MEMBRANE CONTROLLED CONTINUE CRYSTALLIZATION PROCESS |
CN111848458B (zh) * | 2020-08-05 | 2022-04-26 | 原平市同利化工有限责任公司 | 一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺 |
CN112457220A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-03-09 | 石嘴山市鹏盛化工有限公司 | 一种一步法电子级双氰胺生产工艺 |
CN113620844A (zh) * | 2021-08-06 | 2021-11-09 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 一种双氰胺结晶分离方法和装置 |
CN113578220A (zh) * | 2021-09-03 | 2021-11-02 | 西安博典环保科技有限公司 | 一种具有自动反洗功能表面过滤器过滤双氰胺装置及工艺 |
CN113828033A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-12-24 | 宁夏嘉峰化工有限公司 | 一种具有自动反洗功能表面过滤器过滤双氰胺装置及工艺 |
CN115784940B (zh) * | 2022-12-07 | 2023-12-05 | 内蒙古欣皓医药科技有限公司 | 一种双氰胺晶体的结晶方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101016151A (zh) * | 2006-08-08 | 2007-08-15 | 芮海平 | 用石灰氮生产单氰胺水溶液和双氰胺及联产碳、碳酸钙的方法 |
CN102936211A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-02-20 | 宁夏宝马化工集团有限公司 | 连续生产双氰胺的方法 |
-
2014
- 2014-05-05 CN CN201410185549.2A patent/CN103936632B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101016151A (zh) * | 2006-08-08 | 2007-08-15 | 芮海平 | 用石灰氮生产单氰胺水溶液和双氰胺及联产碳、碳酸钙的方法 |
CN102936211A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-02-20 | 宁夏宝马化工集团有限公司 | 连续生产双氰胺的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
水解连续化新工艺在双氰胺生产中的应用;马春庭;《化学工程》;19971231;第25卷(第2期);第51页图1-3 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103936632A (zh) | 2014-07-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103936632B (zh) | 双氰胺多级连续结晶生产工艺 | |
CN102329224B (zh) | 十二碳二元酸的提纯方法 | |
CN104003445B (zh) | 一种生产高溶解度七钼酸铵的方法 | |
CN111905398A (zh) | 一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺 | |
CN108147975A (zh) | 一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法 | |
CN100532260C (zh) | 用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺 | |
CN204897435U (zh) | 一种制备氢氧化锂的系统 | |
CN102371080A (zh) | 晶浆外循环的结晶方法 | |
CN103910651B (zh) | 亚氨基二乙腈连续结晶工艺 | |
CN201930572U (zh) | 一种连续式真空冷却结晶装置 | |
CN203763892U (zh) | 亚氨基二乙腈连续结晶装置 | |
CN108726540B (zh) | 一种制盐方法和制盐系统 | |
CN103193252B (zh) | 一种利用光卤石热溶卤水生产氯化钾的方法 | |
CN105460960A (zh) | 两段连续结晶生产大颗粒食品级氯化钾的方法 | |
US20120197040A1 (en) | Method for separation of racemic compound-forming chiral substances by a cyclic crystallization process and a crystallization device | |
CN107602405A (zh) | 一种谷氨酸钠晶体颗粒增大的方法 | |
CN103569982B (zh) | 大颗粒工业级磷酸一铵的结晶方法 | |
CN105256137A (zh) | 一种水解沉淀含钒溶液的方法 | |
CN114162839A (zh) | 一种小苏打联产制备氯化铵的装置 | |
CN201890774U (zh) | 联碱氯化铵生产结晶装置 | |
CN203048601U (zh) | 一种晶体磷酸一铵冷却结晶装置 | |
CN1070901A (zh) | 一种磷酸钾铵的生产工艺 | |
CN106457060A (zh) | 用于悬浮结晶系统的模块化子单元及使用所述模块化子单元的悬浮结晶方法 | |
CN218653067U (zh) | 一种高盐废水无蒸发降盐装置 | |
CN102219261A (zh) | 一种高钠wo3的生产工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150812 Termination date: 20200505 |