CN112457220A - 一种一步法电子级双氰胺生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种一步法电子级双氰胺生产工艺，包括以下步骤：S1、将聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺作为复合絮凝剂，添加到传统的双氰胺生产工序的双氰胺水溶液中，将钙镁化合物杂质进行絮凝沉淀过滤；S2、再采用钠离子交换器对其中的钙镁离子进行脱除。增加这两个工序后，可将传统双氰胺水溶液中钙镁化合物含量由2500‑3000ppm降低至≤700ppm；钙镁离子含量由≥24mmol/L，降低至≤0.06mmol/L。本发明是在传统的双氰水溶液滤布过滤工序之后，增加两个双氰胺溶液杂质去除工序，进一步提高双氰胺水溶液的纯净度，最大限度降低双氰胺溶液中钙镁化合物和钙镁离子的杂质含量，结晶出更为纯净的双氰胺晶体，脱水后直接生产出电子级双氰胺产品，可大幅降低项目建设投资和生产成本。

Description

一种一步法电子级双氰胺生产工艺

技术领域

本发明涉及电子级双氰胺生产工艺，具体涉及一步法电子级双氰胺生产工艺。

背景技术

电子级双氰胺可作为电子行业的环氧树脂固化剂、胶粘剂、电子封装材料、表面安装技术专用材料、覆铜板生产等领域，也可以作为对双氰胺纯度要求较高的高级涂料、化学制药的原料等方面的应用。

普通双氰胺产品生产工艺技术为将石灰氮原料进行水解碳化生成单氰胺浆料，再过滤聚合得到双氰胺水溶液，经滤布过滤，冷却结晶，脱水干燥为成品。普通双氰胺产品质量指标为：含量99.5％、含钙200ppm、灰分0.03％。

电子级双氰胺产品生产工艺为：用纯净水将普通双氰胺产品溶解生成双氰胺水溶液，经微孔过滤，冷却结晶，脱水干燥为成品。其中的双氰液的杂质去除是采用微孔过滤工艺，过滤精度为5微米。电子级双氰胺产品质量指标为：含量99.8％、含钙25ppm、灰分0.02％，达到电子级双氰胺产品质量标准。

目前国内外电子级双氰胺的生产工艺技术，均采用传统的普通双氰胺再溶解过滤结晶工艺技术，项目建设投资分为两个装置，存在综合生产成本较高的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中电子级双氰胺需要两步法生产，项目投资需要两个装置的缺陷，提供一种一步法电子级双氰胺生产工艺。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种一步法电子级双氰胺生产工艺，包括以下步骤：

S1、采用聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺为材料的复合絮凝剂，添加到普通双氰胺生产工序中的双氰胺水溶液中，将双氰胺水溶液中的钙镁化合物杂质进行絮凝沉淀和精密过滤，提高双氰胺水溶液的纯净度。

优选的，聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂在双氰胺水溶液的添加比例为万分之0.08～0.15。更优选的，聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂的配比为2:1，复合絮凝剂在双氰胺水溶液的添加比例为万分之0.12。

将双氰胺溶液中钙镁化合物的微小颗粒进行絮凝沉淀，采用抽滤筒过滤后，使原有双氰胺溶液钙镁化合物含量由2500-3000ppm，降低至≤700ppm。

S2、采用钠离子交换工艺对双氰胺水溶液中的钙镁离子进行脱除，可进一步提高双氰胺水溶液的纯净度。将双氰胺水溶液中钙镁离子含量由≥24mmol/L，降低至≤0.06mmol/L。

有益效果：

本发明在传统的双氰水溶液滤布过滤工序之后，增加絮凝沉淀过滤工序，最大限度降低双氰胺溶液中钙镁化合物杂质含量，增加钠离子交换工序，最大限度降低双氰胺溶液中钙镁离子杂质含量，以提高双氰胺水溶液的纯净度，结晶脱水后直接生产出电子级双氰胺产品，可大幅降低项目建设投资和生产成本。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是实施例中的一步法电子级双氰胺生产设备的结构示意图；

1复合絮凝剂溶液搅拌罐，2搅拌器，3絮凝锅，4过滤板，5为抽滤桶，6钠离子交换器，7冷却盘管，8冷却结晶锅。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例

一种一步法电子级双氰胺生产工艺，包括以下步骤：

S1、采用聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺为材料的复合絮凝剂，添加到普通双氰胺生产工序中的双氰胺水溶液中，将双氰胺水溶液中的钙镁化合物杂质进行絮凝沉淀和精密过滤，提高双氰胺水溶液的纯净度。

优选的，聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂在双氰胺水溶液的添加比例为万分之0.08～0.15。更优选的，聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂的配比为2:1，复合絮凝剂在双氰胺水溶液的添加比例为万分之0.12。

将双氰胺溶液中钙镁化合物的微小颗粒进行絮凝沉淀，采用抽滤筒过滤后，使原有双氰胺溶液钙镁化合物含量由2500-3000ppm，降低至≤700ppm。

S2、采用钠离子交换工艺对双氰胺水溶液中的钙镁离子进行脱除，可进一步提高双氰胺水溶液的纯净度。

原始双氰胺水溶液中钙镁离子含量为≥24mmol/L，采用离子交换工艺后的双氰胺水溶液中钙镁离子含量可达到≤0.06mmol/L。

复合絮凝剂溶液搅拌罐1的有效容积为100L，向里面添加99L 纯净水和1kg聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂，搅拌生成1％的絮凝剂溶液，絮凝锅3的有效容积10000L，加入双氰胺水溶液9988L, 通过计量泵添加1％的絮凝剂溶液12L，双氰胺水溶液的絮凝废渣进入抽滤桶5中进行过滤，抽滤桶5中设置有过滤板4，过滤后的双氰胺水溶液进入钠离子交换器6进行钙镁离子进行脱除。

钠离子交换器原理：采用吸附和再生的原理，去除水中的钙镁离子，用于双氰胺水溶液可去除其中的钙镁离子，本实施例中除钙镁离子原理：

1、含有钙、镁离子(Ca²⁺、Mg²⁺)的双氰胺水溶液，通过水泵1输送，在0.3Mpa的压力下、以10m3/h的流速流过交换器中的树脂层时，由于钙、镁离子(Ca²⁺、Mg²⁺)与树脂的结合能力要大于钠离子(Na⁺)与树脂的结合能力，所以，水中的钙、镁离子(Ca²⁺、Mg²⁺)就与树脂上的钠离子(Na⁺) 进行交换，钙、镁离子(Ca²⁺、Mg²⁺)被树脂吸附。这样，流出树脂层的双氰胺水溶液就不再含有钙、镁离子(Ca²⁺、Mg²⁺)了。

2、钠离子交换器的再生：当树脂上的钠离子(Na⁺)都被水中的钙、镁离子(Ca²⁺、Mg^{2 +})交换掉以后，树脂就失去了交换能力，必须用饱和盐水进行清洗

再生，再生是饱和盐水在0.1Mpa的压力下、以0.5m3/h的流速流过交换器中的树脂层时，水中的钠离子(Na⁺)就与树脂上钙、镁离子(Ca²⁺、Mg²⁺)进行交换，钠离子(Na⁺)被树脂吸附。钙、镁离子(Ca²⁺、 Mg²⁺)被置换后，形成双氰胺废液。

3、再生过程主要分为：反冲洗、吸盐水、慢冲洗(置换)快冲洗(正洗)、盐水重注等过程。

4、钠离子交换器为双柱型，一个交换运行，一个再生备用，两者交替运行，保障连续生产。

二次除杂后的约9000L双氰胺溶液(双氰胺溶液中钙镁化合物含量＜700ppm，钙镁离子含量为0.06mol/L)；再生的1000L双氰胺废液(双氰胺废液中钙镁化合物含量＜700ppm，钙镁离子含量为 240-260mol/L)。

钠离子交换器6的出水进入冷却结晶锅8中进行结晶，结晶锅8 内设置有冷却盘管7，结晶后进入抽滤桶5进行抽滤，双氰胺母液和再生废液返回到双氰胺水解工序进行脱钙，再制成双氰胺水溶液经计量泵循环利用。絮凝锅和冷却结晶锅上均设置有搅拌器2。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种一步法电子级双氰胺生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺作为复合絮凝剂，添加到双氰胺生产工序中的双氰胺水溶液中，将双氰胺水溶液中的钙镁化合物杂质进行絮凝沉淀，沉淀后进行精密过滤；

S2、采用钠离子交换器对双氰胺水溶液中的钙镁离子杂质进行脱除。

2.如权利要求1所述的一步法电子级双氰胺生产工艺，其特征在于，S1中聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂在双氰胺水溶液的添加比例为万分之0.08～0.15。

3.如权利要求2所述的一步法电子级双氰胺生产工艺，其特征在于，S1中聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺复合絮凝剂的配比为2:1，复合絮凝剂在双氰胺水溶液的添加比例为万分之0.12。

4.如权利要求1所述的一步法电子级双氰胺生产工艺，其特征在于，S1中精密过滤采用抽滤筒过滤。

5.如权利要求1所述的一步法电子级双氰胺生产工艺，其特征在于，双氰胺水溶液在0.2～0.4Mpa的压力下以8～12m³/h的流速穿过钠离子交换器，交换后纯净的双氰胺溶液进行结晶生产电子级双氰胺产品。

6.如权利要求1或5所述的一步法电子级双氰胺生产工艺，其特征在于，S2中对双氰胺水溶液中的钙镁离子杂质进行脱除后将含有钙镁离子杂质的双氰胺水溶液返回到双氰胺生产前段工艺作为母液循环使用。

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