CN102234225B - 一种一水柠檬酸晶体的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃；(3)将步骤(2)所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。根据本发明提供的方法，得到的一水柠檬酸晶体的颗粒均匀粗大，并且结晶率高达70％。
Description
技术领域
本发明涉及一种一水柠檬酸晶体的生产方法。
背景技术
一水柠檬酸晶体主要用于食品、饮料行业作为酸味剂、调味剂及防腐剂、保鲜剂。还在化工行业、化妆品行业及洗涤行业中用作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。目前工业上一水柠檬酸晶体的生产方法包括：先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，柠檬酸清液经过钙盐法、酸解法、脱色后所得提纯后的溶液加热浓缩，控制柠檬酸浓缩液的温度为55-65℃，浓缩液的浓度为68.5-72重量％，将上述柠檬酸浓缩液送入结晶罐，通过降温使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，降温至40℃时加入颗粒度为30-80目的无水柠檬酸晶种，然后继续降温使一水柠檬酸晶体析出，至温度为13℃左右进行固液分离，从而得到一水柠檬酸湿晶体及柠檬酸结晶母液。
上述一水柠檬酸晶体的生产方法存在如下缺点：
1、结晶率低，以柠檬酸浓缩液中一水柠檬酸的量计，约为48％。
2、颗粒不均匀且较小，粒度分布宽，由此导致抗结块性能差。
采用上述方法获得的一水柠檬酸晶体的典型粒度分布如下表：
发明内容
针对上述一水柠檬酸晶体的生产方法的缺陷，本发明提供了一种得到结晶率高及颗粒粗大、均匀的一水柠檬酸晶体的生产方法。
试验发现，通过向柠檬酸溶液中两次加晶种的方法，即在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下以及在温度为36.6℃以上加入无水柠檬酸晶种和向柠檬酸浓缩液中在低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃加一水柠檬酸晶种，可以获得颗粒粗大、均匀的一水柠檬酸晶体。究其原因，是所得柠檬酸浓缩液降温至柠檬酸浓缩液为过饱和状态下在温度为36.6℃以上时，第一次加无水柠檬酸晶种，诱使柠檬酸溶液生成无水柠檬酸晶核，从而消除溶液的过饱和度，避免溶液在36.6℃以上爆发成核、晶核量大，继续降温至低于一水柠檬酸的结晶温度时，由于在低于一水柠檬酸的结晶温度时无水柠檬酸晶体不易存在，大量无水柠檬酸溶解，导致溶液过饱和度过大，对一水柠檬酸的晶体生长极其不利，而通过加入一水柠檬酸晶种，能有效控制溶液中晶核数量和产品颗粒均匀、大小。
本发明提供的一水柠檬酸晶体的生产方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；
(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃；
(3)将步骤(2)所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。
根据本发明提供的上述方法，可以得到颗粒均匀粗大的一水柠檬酸晶体，因此显著提高产品的抗结块性能且提高结晶率。根据本发明的优选实施方式，通过增加柠檬酸浓缩液的浓度，可以明显提高一水柠檬酸晶体的结晶率，使得一水柠檬酸晶体的结晶率以一水柠檬酸计高达70％。
例如，实施例1所得一水柠檬酸晶体的颗粒度分布为：
其中，10目筛上表示不能通过10目筛即粒径大于10目筛的筛孔的物料；80目筛下表示能够通过80目筛即粒径小于80目筛的筛孔的物料。
具体实施方式
本发明一水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：(1)将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃；(3)将步骤(2)所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。
其中，步骤(1)中柠檬酸溶液可以为薯干粉、木薯粉、玉米粉、马铃薯粉、淀粉和葡萄糖母液等原料，经黑曲霉等微生物发酵，发酵液经过固液分离，再经过钙盐法、吸交法或色谱法提纯后得到的柠檬酸溶液，也可以为通过将纯度不低于99重量％的柠檬酸固体溶于水中后得到。所述柠檬酸溶液中柠檬酸的浓度可以为30-40重量％，柠檬酸的纯度一般不低于99重量％。所述柠檬酸的纯度是指将上述柠檬酸溶液直接除去溶剂后所得固体产物中柠檬酸的重量百分含量。其中原料、微生物、发酵条件及提纯条件可以为本领域技术人员知道的任何用于获得柠檬酸溶液的物质和条件。
根据本发明的一水柠檬酸晶体的生产方法，其中，步骤(1)中优选将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，优选为72-84重量％，与现有技术柠檬酸浓度68.5-72重量％相比，本发明优选的柠檬酸溶液的柠檬酸浓度可以显著提高产品的结晶率。加热浓缩的操作条件可以为常压或真空。
其中，步骤(2)中的柠檬酸浓缩液降温至溶液过饱和度为1.13-1.20时，第一次加无水柠檬酸晶种，能够诱使柠檬酸溶液产生无水柠檬酸晶核。本发明添加的无水柠檬酸晶种的数量和晶种尺寸可以在较大范围内选择，但在优选的情况下，相对于1kg的柠檬酸浓缩液中的柠檬酸，所述无水柠檬酸晶种的加入量约为10-25mg，更优选为15-25mg。无水柠檬酸晶种的颗粒度优选为80-500目，更优选为80-200目。
本发明中过饱和度的物理意义与本领域公知的过饱和度的物理意义一致，是指某一温度下溶剂中实际溶解的溶质的重量与该温度下溶剂达到饱和时理论能够溶解的溶质的重量的比值。
由于一水柠檬酸从柠檬酸溶液中析晶的理论温度为36.6℃，为了进一步提高所得一水柠檬酸晶体颗粒粗大、均匀，所以本发明制备一水柠檬酸晶体的生产方法步骤(2)中向柠檬酸浓缩液中加入一水柠檬酸晶种时，柠檬酸浓缩液的温度为30-36.6℃，特别优选为34-36.6℃。鉴于同样的目的，本发明优选向柠檬酸浓缩液加入一水柠檬酸晶种后，在加入一水柠檬酸晶种的温度下保温0.5-2.5小时，更优选为1-2小时。
由于一水柠檬酸晶体的颗粒度和一水柠檬酸晶种的加入量有关，而且在其他条件相同的情况下，一水柠檬酸晶种的加入量越大，一水柠檬酸晶体的颗粒度越小。因此，综合一水柠檬酸晶体的大小，相对于1kg理论一水柠檬酸晶体的产量，所述一水柠檬酸晶种的加入量为600-700mg，优选为620-650mg；一水柠檬酸晶种的颗粒度优选为80-500目；在进一步优选的情况下，一水柠檬酸晶种的颗粒度为80-200目。本发明所用的无水柠檬酸晶种和一水柠檬酸晶种可以商购获得。
根据本发明的一水柠檬酸晶体的生产方法，其中，步骤(2)中柠檬酸浓缩液未加无水柠檬酸晶种之前可以以任意速率进行降温，加晶种后柠檬酸浓缩液优选以1-8℃/h的速度降温；在进一步优选的情况下，柠檬酸浓缩液以4-6℃/h的速度降温。通过控制柠檬酸浓缩液的降温速度在上述范围内，能够颗粒均匀、较大且几乎没有粉晶。柠檬酸浓缩液的降温方法为本领域技术人员公知的各种方法，如水冷却、冰冷。
根据本发明的一水柠檬酸晶体的生产方法，为了获得较高的一水柠檬酸晶体的结晶率，并且使生产效益最大化，优选步骤(3)固液分离在5-20℃下进行，更优选步骤(3)固液分离在10-15℃下进行，固液分离方法为本领域技术人员公知。
根据本发明，步骤(3)进行固液分离后，所得一水柠檬酸湿晶体可以通过干燥除去游离水后得到一水柠檬酸晶体；所得柠檬酸结晶母液可以循环使用两至三次，以使原料得到充分应用。所述干燥除去游离水的方法和条件可以采用本领域已知的各种方法和条件。
通过本发明提供的一水柠檬酸晶体的生产方法，获得的一水柠檬酸晶体除了具有颗粒均匀及高结晶率的优点外，还具有产品堆密度高、结合结晶水能力强、稳定性高及抗结块能力强的特点；由于仅采用加热浓缩，使本发明提供的一水柠檬酸晶体的生产方法能耗低。
下面将通过具体实施例对本发明进行进一步的详细描述。以下实施例和对比例中，所使用的一水柠檬酸晶种为安徽丰原生物化学股份有限公司生产的；一水柠檬酸晶体的粒度分布采用目数分析方法测得，结晶率是指实际结晶析出的一水柠檬酸晶体的量占柠檬酸浓缩液中总的一水柠檬酸晶体的量的重量百分比，一水柠檬酸晶体中一水柠檬酸的含量是根据《食品添加剂柠檬酸》中国标GB 1987-2007方法测定得到。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的一水柠檬酸晶体的生产方法。
(1)将柠檬酸浓度为38.7重量％、柠檬酸纯度大于99重量％、密度为1147kg/m3的柠檬酸溶液5m3在80℃下加热浓缩到柠檬酸的浓度为77.4重量％，得到柠檬酸浓缩液。
(2)将上述柠檬酸浓缩液连续送入结晶罐，在结晶罐中进行降温结晶，将浓缩液以10℃/h降温到60℃(过饱和度为1.19)时，加入颗粒度为80-200目的无水柠檬酸晶种50g(纯度为99.6重量％)；以4-6℃/h的速度将温度降至36℃时加入颗粒度为80-200目的一水柠檬酸晶种1.0kg，并在该温度下保温1小时后降温；
(3)当步骤(2)中所得产物降温至13℃后，进行固液分离得到一水柠檬酸湿晶体和浓度为56.1重量％的柠檬酸结晶母液1179L，将一水柠檬酸湿晶体干燥后，得到一水柠檬酸晶体1521kg，结晶率为62.69％，其中一水柠檬酸晶体中一水柠檬酸的含量为99.9％，该一水柠檬酸晶体的粒度分布为：
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的一水柠檬酸晶体的生产方法。
(1)将柠檬酸浓度为38.1重量％、柠檬酸纯度大于99重量％、密度为1142kg/m3的柠檬酸溶液5m3在60℃下加热浓缩到柠檬酸的浓度为72.1重量％，得到柠檬酸浓缩液。
(2)柠檬酸浓缩液连续进入结晶罐，在结晶罐中进行降温结晶，将浓缩液以10℃/h降温到41℃(过饱和度为1.14)时，加入颗粒度为80-200目的无水柠檬酸晶种50g(纯度为99.8重量％)；以4-6℃/h的速度将温度降至36℃时加入颗粒度为80-200目的一水柠檬酸晶种0.78kg，并在该温度下保温1小时后降温；
(3)当步骤(2)中所得产物降温至10℃时，进行固液分离得到一水柠檬酸湿晶体和浓度为55.4重量％的柠檬酸结晶母液1512L，将一水柠檬酸湿晶体干燥后，得到一水柠檬酸晶体1227kg，结晶率为51.93％，其中一水柠檬酸晶体中一水柠檬酸的含量为99.8％，该一水柠檬酸晶体的粒度分布为：
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的一水柠檬酸晶体的生产方法。
(1)将柠檬酸浓度为38.7重量％、柠檬酸纯度大于99重量％、密度为1147kg/m3的柠檬酸溶液5m3在98℃下加热浓缩到柠檬酸的浓度为84重量％，得到柠檬酸浓缩液。
(2)柠檬酸浓缩液连续进入结晶罐，在结晶罐中进行降温结晶，将浓缩液以10℃/h降温到88℃(过饱和度为1.17)时，加入颗粒度为80-200目的无水柠檬酸晶种50g(纯度为99.8重量％)；以5℃/h的速度将温度降至36℃时加入颗粒度为80-200目的一水柠檬酸晶种1.11kg，并在该温度下保温1小时后降温；
(3)当步骤(2)中所得产物降温至15℃时，进行固液分离得到一水柠檬酸湿晶体和浓度为60.08重量％的柠檬酸结晶母液839L，将一水柠檬酸湿晶体干燥后，得到一水柠檬酸晶体1719kg，结晶率为70.81％，其中一水柠檬酸晶体中一水柠檬酸的含量为99.6％，该一水柠檬酸晶体的粒度分布为：
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的一水柠檬酸晶体的生产方法。
按照实施例1的方法生产一水柠檬酸晶体，不同的是，步骤(2)中将浓缩液以10℃/h降温到68℃(过饱和度为1.06)时，加入颗粒度为80-200目的无水柠檬酸晶种50g(纯度为99.6重量％)。结果得到一水柠檬酸晶体1510kg，结晶率为62.20％，其中一水柠檬酸晶体中一水柠檬酸的含量为99.9％。，该一水柠檬酸晶体的粒度分布为：
对比例1
按照实施例1的方法生产一水柠檬酸晶体，不同的是，步骤(2)中降温到60℃时，不加入无水柠檬酸晶种；而是直接进一步降温，并在温度降至36℃时直接加入相同来源的颗粒度为80-200目的一水柠檬酸晶种1.0kg，进行固液分离得到一水柠檬酸湿晶体和浓度为56.6重量％的柠檬酸结晶母液1186L，将一水柠檬酸湿晶体干燥后，得到一水柠檬酸晶体1503kg，结晶率为61.92％，其中一水柠檬酸晶体中一水柠檬酸的含量为99.9％。，该一水柠檬酸晶体的粒度分布为：
对比例2
按照实施例1的方法生产一水柠檬酸晶体，不同的是，步骤(2)中降温到60℃时，不加入无水柠檬酸晶种，而是直接进一步降温，并在温度降至36℃时加入颗粒度为80-200目的无水柠檬酸晶种(纯度为99.6重量％)1.0kg，进行固液分离得到一水柠檬酸湿晶体和浓度为56.5重量％的柠檬酸结晶母液1181L，将一水柠檬酸湿晶体干燥后，得到一水柠檬酸晶体1507kg，结晶率为62.08％，其中一水柠檬酸晶体中一水柠檬酸的含量为99.9％，该一水柠檬酸晶体的粒度分布为：
通过本发明的实施例1-4和对比例1-2的数据可以得出，提高柠檬酸浓缩液的浓度，将柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下，向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上，继续降温到低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃，然后加一水柠檬酸晶种，能够获得结晶率高及颗粒度均匀、粗大的一水柠檬酸晶体，而对比例1-2由于是一次加晶种，因此获得的一水柠檬酸晶体粒度不太均匀，且小颗粒偏多。通过将实施例1与实施例4的数据比较可以看出，实施例1由于是在柠檬酸浓缩液的过饱和度为1.13-1.20时加入无水柠檬酸晶种，因此可以获得更多的大颗粒一水柠檬酸晶体。
以上具体实施方式仅用于描述本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (17)
1.一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量%，得到柠檬酸浓缩液；
（2）将步骤（1）所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃；
（3）将步骤（2）所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中，所述柠檬酸浓缩液中柠檬酸的浓度为72-84重量%，且柠檬酸浓缩液中柠檬酸的纯度高于99重量%。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，所述柠檬酸浓缩液降温至过饱和度为1.13-1.20时，加入无水柠檬酸晶种。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，相对于1kg的所述柠檬酸浓缩液中的柠檬酸，所述无水柠檬酸晶种的加入量为10-25mg。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，相对于1kg的所述柠檬酸浓缩液中的柠檬酸，所述无水柠檬酸晶种的加入量为15-25mg。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述无水柠檬酸晶种的颗粒度为80-500目。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述无水柠檬酸晶种的颗粒度为80-200目。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为30-36.6℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为34-36.6℃。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，相对于1kg理论一水柠檬酸晶体的产量，所述一水柠檬酸晶种的加入量为600-700mg。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，相对于1kg理论一水柠檬酸晶体的产量，所述一水柠檬酸晶种的加入量为620-650mg。
12.根据权利要求10所述的方法，其中，所述一水柠檬酸晶种的颗粒度为80-500目。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述一水柠檬酸晶种的颗粒度为80-200目。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述柠檬酸浓缩液以1-8℃/h的速度降温。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述柠檬酸浓缩液以4-6℃/h的速度降温。
16.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固液分离在5-20℃下进行。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述固液分离在10-15℃下进行。
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Address after: 233010 No. 1 COFCO Avenue, Anhui, Bengbu Patentee after: COFCO Biotechnology Co., Ltd Address before: 233010 No. 1 COFCO Avenue, Anhui, Bengbu Patentee before: COFCO Biochemistry (Anhui) Co., Ltd. |