CN105753912B - 一种制备固体低聚果糖的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备固体低聚果糖的方法，包括如下步骤：将低聚果糖液体浓缩至65‑72％，然后加到结晶罐内，维持温度在65‑72℃至1‑2小时，以每小时2.5‑3.5℃的温度降温至8‑12℃，按比例添加低聚果糖晶种，连续搅拌使大量结晶析出，压滤分离得到湿晶体，湿晶体通过振动流化床冷风干燥后得到含水量小于3％的结晶低聚果糖产品，同时低聚果糖纯度得到一定的提高，所得结晶低聚果糖产品流动性好、粒径均匀、色泽均一无偏黄现象。

Description

一种制备固体低聚果糖的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种制备固体低聚果糖的方法，特别是采用结晶方法制备固体低聚果糖。
(二)背景技术
低聚果糖(fructooligsacchride，FOS，以下称FOS，又名蔗果低聚糖，寡果糖或蔗果三糖族低聚糖，分子式为G-F-Fn(n为1，2，3，G为葡萄糖，F为果糖)，它是由蔗糖和1～3个果糖基通过β-1，2苷键与蔗糖中的果糖基结合而成的蔗果三糖(GF2)，蔗果四糖(GF3)和蔗果五糖(GF4)等一类碳水化合物总称。低聚果糖三种组分均为非还原性糖，为白色结晶，都极易形成低聚果糖晶体，低聚果糖具有强吸湿性，它的无水产品难于在空气中长时间保存。
目前，国内外生产低聚果糖先得到低聚果糖G型液体产品后，然后通过喷雾干燥或浓缩到一定程度后再进一步真空干燥，如中国专利CN200610123931.6，公开了一种颗粒低聚果糖制备方法，低聚果糖G型液体经过纳滤提纯后，再通过喷雾干燥、造粒等最后得颗粒低聚果糖产品，此方法主要存在通过纳滤提纯、效率低、设备投资大、操作压力高、能耗大等缺点；中国专利CN200810028473.7公开了一种制备粉状低聚果糖的方法,其干燥过程采用真空低温连续干燥机对低聚果糖糖浆进行干燥,使浆状物料形成为疏松片状低聚果糖干燥饼。整个干燥过程在真空的条件下进行,确保了干燥过程在中温的状态下进行,防止了低聚果糖中各种单糖在高温下的焦糖化反应及低聚果糖在高温状态下的熔解。此方法在浓缩过程中由于浓度高，流动性差，物料容易堵塞设备，物料浪费大，同时所有操作均在真空状态操作，操作难度大、设备要求高、生产能力低等缺点，同时此方法没有提纯功能，低聚果糖的纯度只会降低，不会提高。
米运宏发表的论文《喷雾干燥法制备G型低聚果糖干粉及其干粉性质的研究》(《干燥技术与设备》2008年，第6卷，第2期)，论述了G型低聚果糖(G-FOS)喷雾干燥过程中由于葡萄糖和果糖很容易吸湿并结块粘壁,而且G-FOS熔点(约60～62℃)低,在高温干燥过程中易成熔溶态而难以制得干粉。针对这两个难题,通过以离心压力喷雾干燥器进行喷干试验,通过正交设计及分析得到的喷雾干燥控制参数并制备干粉；蓝伯广等发表《真空冷冻干燥法制备高纯度低聚果糖干粉初探》高纯度低聚果糖(P-FOS)受热容易降解,所以选择使用冷冻干燥法对高纯纯度低聚果糖进行干燥试验。试验测得P-FOS的共晶点为-32℃,共融点为-26℃,并通过单因素试验得到,冷阱温度-45℃,预冷冻时间为5-6h,辐射加热温度为40-55℃,真空度为550-600Pa,干燥周期10-16h,得到的片状P-FOS,经加工得到P-FOS干粉产品；
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种制备固体低聚果糖的方法，此方法具有能耗低、产品保持功效成分不降解、不变色、设备投资少，操作简化、产量大的特点。
本发明通过以下的技术方案实现上述目的：一种制备固体低聚果糖的方法，包括以下步骤：
(1)以可性固形物浓度为40～60w/w％、纯度FOS为55％～96％的液态低聚果糖为原料，经二效浓缩器，在蒸汽压力为0.15～0.25MPa，真空度为-0.07～-0.095MPa，温度为65～75℃的条件下浓缩至可溶性固形物浓度为68～72％低聚果糖糖浆；
(2)把低聚果糖糖浆置于结晶釜内并以45～60r/h转速连续搅拌，温度维持在60～65℃，维持时间为1～2h；
(3)对结晶釜内低聚果糖浆降温，降温速率为2.5-3.5℃/h，当结晶釜内低聚果糖糖浆温度降至8～12℃，往结晶釜内加入0.2-0.5w/w％的低聚果糖晶种，
(4)对结晶釜内物料进行育晶，所述育晶是在结晶釜内以转速为15～25r/min连续搅拌，育晶期为6-10h,前3-5h是以降温速率为0.5～0.8℃缓慢降温，后3-5h是以降温速率为1.2-1.5℃/h加速降温，温度降至3-8℃，析出大量晶体；
(5)通过隔膜泵进料，压滤机分离得到晶体和母液，晶体经压缩空气风干，得到水份≤10％的湿晶，母液经浓缩后得到微功能甜味剂FOS为15～20％，
(6)将湿晶通过进风温度15～20℃，出风口温度30～40℃的振动流化床干燥；
(7)干燥后晶体通过分离筛筛分得到粒径120-830μm结晶低聚果糖产品。
步骤(4)所述低聚果糖晶种的粒径为106-380μm。
步骤(6)所述压滤机的进料压力≤10.0bar，风干压力4.0～12.0bar。
除另有说明外，本发明所述的百分比均为质量百分比，各组分含量百分数之和为100％。
技术原理：
利用低聚果糖液体中各糖类的溶解度不同，低聚果糖中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖容易形成结晶的原理并结合振动流化床干燥方法制备固体结晶低聚果糖产品，由低聚果糖产品结晶而分离出来，而葡萄糖、蔗糖留在于母液中，因而结晶低聚果糖产品纯度得到了一定提高。
本发明突出优点在于：
1、避免了高温喷雾干燥法由于高温导致低聚果糖部份降解现象及避免高温下糖类发生美拉德反应，导致产品颜色偏黄现象；
2、由于低聚果糖成分中各种糖类结晶点不同，低聚果糖比葡萄糖、蔗糖、果糖容易结晶，先结晶出来，而葡萄糖、蔗糖、果糖以液态形式留在母液中，因而结晶出的低聚果糖纯度得到相应提高；
3、本发明由于能够采用结晶釜容积在100立方米以上，故产品批量大，产品均一；而喷雾干燥生产能力只有50～300kg/h，受到操作因素变化影响较大，产品批量少，质量很难均一。
实施例1
本发明所述的制备固体低聚果糖的方法的一个实例，包括如下步骤：
1、以可性固形物浓度为40w/w％、纯度FOS为55％的液态低聚果糖为原料，经蒸汽压力为0.15MPa，真空度为-0.07MPa，温度为65℃浓缩至可溶性固形物浓度为68％低聚果糖糖浆；
2、将低聚果糖糖浆置于结晶釜内以转速为45r/h连续搅拌，温度维持在65℃，维持时间为1h；
3、然后以降温速率为2.5℃/h，当降温至12℃时，往结晶釜内加入0.2w/w％的低聚果糖晶种，晶种粒径为106-380μm；
4、结晶釜内以转速为15r/min连续搅拌进行育晶6h,前3h自然降温，后3h加速冷却，降温速率为1℃/h，至温度降8℃，得到大量晶体；
5、压滤机分离晶体，压滤机的进料压力≤10.0bar，风干压力4.0bar，得到水份≤8％的湿晶；
6、湿晶通过进风温度为15℃，出风口温度30℃的振动流化干燥；
7、干燥后晶体通过分离筛筛分得到粒径120-830μm结晶低聚果糖产品。固体结晶低聚果糖的纯度FOS为64％，水份≤2.5％。
实施例2
本发明所述的制备固体低聚果糖的方法的另一个实例，包括如下步骤：
1、以可性固形物浓度为60w/w％、纯度FOS为96％的液态低聚果糖为原料，经蒸汽压力为0.25MPa，真空度为-0.095MPa，温度为75℃进行浓缩至可溶性固形物浓度为72％低聚果糖糖浆；
2、将低聚果糖糖浆置于结晶釜内以转速为60r/h连续搅拌，温度维持在65℃，维持时间为2h；
3、然后以降温速率为3.5℃/h，当降温至8℃时，往结晶釜内加入0.5w/w％低聚果糖晶种，晶种粒径为106-380μm。
4、在结晶釜内以转速为25r/min进行连续搅拌育晶10h,前6h自然降温，后4h加速冷却，降温速率为1℃/h，至温度降3℃，得到大量晶体；
5、用压滤机分离晶体，压滤机的进料压力≤10.0bar，风干压力12.0bar，得到水份≤10％的湿晶；
6、湿晶通过进风温度为20℃，出风口温度40℃的振动流化床干燥；
7、干燥后的晶体通过分离筛筛分得到粒径为120-830μm的结晶低聚果糖产品。得到的结晶低聚果糖的纯度FOS为97.2％，水份≤2.8％。

Claims (2)

1.一种制备固体低聚果糖的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
（1）以可溶性固形物浓度为40～60w/w%、纯度FOS为55%～96%的液态低聚果糖为原料，经二效浓缩器，在蒸汽压力为0.15～0.25MPa，真空度为负0.07～负0.095，温度为65～75℃的条件下浓缩至可溶性固形物浓度为68～72%低聚果糖糖浆；
（2）把低聚果糖糖浆置于结晶釜内并以45～60r/h转速连续搅拌，温度维持在60～65℃，维持时间为1～2h；
（3）对结晶釜内低聚果糖浆降温，降温速率为2.5-3.5℃/h，降温至8-12℃；
（4）结晶釜内低聚果糖糖浆温度降至8～12℃，往结晶釜内加入0.2-0.5 % w/w的低聚果糖晶种，
（5）对结晶釜内物料进行育晶，所述育晶是在结晶釜内以转速为15～25r/min连续搅拌，育晶期为6-10h,前3-5h是以降温速率为0.5～0.8℃缓慢降温，后3-5h是以降温速率为1.2-1.5℃/h加速降温，温度降至3-5℃，析出大量晶体；
（6）通过隔膜泵进料，压滤机分离晶体，压缩空气风干，压滤机的进料压力≤10.0bar，风干压力4.0～12.0bar，得到水份≤10%的湿晶；分离出母液经浓缩后得到微功能甜味剂FOS为15～20%，
（7）将湿晶通过进风温度15～20℃，出风口温度30～40℃的振动流化床干燥；
（8）干燥后晶体通过分离筛筛分得到粒径120-830μm 结晶低聚果糖产品。
2.根据权利要求1所述的制备固体低聚果糖的方法，其特征在于，步骤（4）所述低聚果糖晶种的粒径为106-380μm。
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