CN109608509B - 一种颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法，包括如下步骤：以异麦芽酮糖醇精制液为原料，蒸发浓缩后得到异麦芽酮糖醇浓缩液，转至缓存器中缓存，采用双螺杆挤压机进行挤压造粒，先向挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，再加入浓缩后的异麦芽酮糖醇精制液，将异麦芽酮糖醇浓缩液与异麦芽酮糖醇粉状晶种挤压混匀出料，采用真空干燥方式对出料进行干燥，然后将干燥后的出料进行粉碎和筛分后得到颗粒异麦芽酮糖醇成品。本发明采用全结晶方式，分造粒和干燥两段，整个生产过程连续、高效，且不产生任何母液，得到质量符合要求且非玻璃态的颗粒状异麦芽酮糖醇产品。

Description

一种颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法

技术领域

本发明属于异麦芽酮糖醇的制备技术领域，特别涉及一种颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法。

背景技术

异麦芽酮糖醇又称益寿糖，可作为糖替代品，因其优越的生理功能和较高的安全性，而广受青睐，在国外早已占据无糖食品糖醇添加剂的50%以上，需求量较大，但生产难度较大，目前我国仅有几家企业成功实现了产业化。

由异麦芽酮糖制备异麦芽酮糖醇的制备工艺较传统，其瓶颈在于异麦芽酮糖醇结晶。如公开号为CN1275574A的专利中公开了一种帕拉金糖醇的制备方法技术，采用降温结晶得到晶体异麦芽酮糖醇。该技术的缺点：（1）降温结晶过程中会产生大量的母液（糖蜜），这些母液很难再进行结晶，所以经济上是不利的；（2）异麦芽酮糖醇由GPS和GPM混合而成，两种成分的溶解性上的差异，通过降温结晶得到的产品的成分组成的稳定性较差。又如公开号为CN101759729A的专利中公开了一种生产异麦芽酮糖醇晶体的方法技术，采用负压蒸发结晶得到异麦芽酮糖醇晶体，该技术的主要缺点：GPS和GPM溶解性有差异，在真空结晶过程会分别析出，成品不能混合均匀。如公开号为CN104028167A的中国专利中公开了一种异麦芽酮糖醇的制粒工艺技术，以异麦芽酮糖醇溶液为原料，采用喷雾造粒的方法直接获得异麦芽酮糖醇粉体。该技术的缺点：（1）风温高，热耗大；（2）异麦芽酮糖醇溶液水分蒸发后粘度变大，颗粒降温慢，冷却时间不够会导致出料性质不稳定。如公开号为CN105037454A的中国专利中公开了一种异麦芽酮糖醇晶体的制备方法技术，将异麦芽酮糖醇溶液浓缩，将熔融态液体滴入处理过的有机溶剂中，遇冷结成颗粒状固体。该技术的缺点：熔融态的异麦芽酮糖醇在溶剂中迅速凝结，因温度骤冷，生成玻璃态异麦芽酮糖醇，性质不稳定，流动性不好，受热容易结团。再如苏雪梅所著的“异麦芽酮糖醇的生产工艺及其设备选型”（中国调味品，2011年第11期，总第36卷，出版日期2012年3月20日）采用全结晶方法制取异麦芽酮糖醇，是目前国内实现产业化生产的方法。该方法缺点：（1）冷却时间长；（2）晶种是间歇性加，生产连续性差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法，采用全结晶方式，分造粒和干燥两段，整个生产过程连续、高效，且不产生任何母液，得到质量符合要求且非玻璃态的颗粒状异麦芽酮糖醇产品。

本发明是这样实现的，提供一种颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法，包括如下步骤：以异麦芽酮糖醇精制液为原料，蒸发浓缩后得到异麦芽酮糖醇浓缩液，转至缓存器中缓存，采用双螺杆挤压机进行挤压造粒，先向挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，再加入浓缩后的异麦芽酮糖醇精制液，将异麦芽酮糖醇浓缩液与异麦芽酮糖醇粉状晶种挤压混匀出料，采用真空干燥方式对出料进行干燥，然后将干燥后的出料进行粉碎和筛分后得到颗粒异麦芽酮糖醇成品。

进一步地，所述颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法包括如下步骤：

（1）蒸发浓缩：将异麦芽酮糖醇精制液进一步蒸发浓缩，控制真空度-0.05Mpa~-0.09Mpa，蒸发终温120℃~130℃，固形物含量78%~88%，得到异麦芽酮糖醇浓缩液；

（2）混合造粒：将异麦芽酮糖醇浓缩液转移至缓存器，先向双螺旋挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，通过转子泵将异麦芽酮糖醇浓缩液加入到双螺旋挤压机中，一边加晶种一边加液，晶种与液质量比在1.5~3，控制搅拌，20min~30min后出料，异麦芽酮糖醇出料直径8mm~12mm，出料温度90℃~100℃；

（3）真空干燥：对异麦芽酮糖醇出料进行真空管干燥，干燥温度控制20℃~110℃，干燥时间30min~60min，真空度在-0.080Mp ~-0.090Mpa；

（4）粉碎：将干燥后的异麦芽酮糖醇出料进行粉碎，粉碎机的转速500rpm~900rpm；

（5）筛分：采用振动筛对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分，得到异麦芽酮糖醇成品，采用双层或三层筛网，筛网孔径为8目~50目。

进一步地，所述所述颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法还包括如下步骤：

（6）在对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分时，最上层筛筛上为异麦芽酮糖醇粗颗粒，收集后回到步骤（4）再次进行粉碎，最下层筛筛下为异麦芽酮糖醇细粉，收集后回到步骤（2）加入双螺旋挤压机中与异麦芽酮糖醇浓缩液一起进行混合造粒。

与现有技术相比，本发明的颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法具有以下特点：

1.造粒成型出料，利于干燥、粉碎；

2.造粒后采用真空干燥，干燥的同时起到降温作用，比传统的热风干燥、自然冷却耗时短，生产效率提高20%，降低生产成本；

3.从结晶开始连续进料连续出料，实现工艺连续；

4.不改变精制液中GPS和GPM的占比；

5.终产品为白色颗粒，流动性好（＜2.4s/100g），热稳定性好，水分含量4%~7%。

附图说明

图1为本发明的颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法一较佳实施例的生产流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参照图1所示，本发明颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法的较佳实施例，包括如下步骤：以异麦芽酮糖醇精制液为原料，蒸发浓缩后得到异麦芽酮糖醇浓缩液，转至缓存器中缓存，采用双螺杆挤压机进行挤压造粒，先向挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，再加入浓缩后的异麦芽酮糖醇精制液，将异麦芽酮糖醇浓缩液与异麦芽酮糖醇粉状晶种挤压混匀出料，采用真空干燥方式对出料进行干燥，然后将干燥后的出料进行粉碎和筛分后得到颗粒异麦芽酮糖醇成品。

所述颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法包括如下步骤，如图1中的箭头所示：

（1）蒸发浓缩：将异麦芽酮糖醇精制液进一步蒸发浓缩，控制真空度-0.05Mpa~-0.09Mpa，蒸发终温120℃~130℃，固形物含量78%~88%，得到异麦芽酮糖醇浓缩液。

（2）混合造粒：将异麦芽酮糖醇浓缩液转移至缓存器，先向双螺旋挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，通过转子泵将异麦芽酮糖醇浓缩液加入到双螺旋挤压机中，一边加晶种一边加液，晶种与液质量比在1.5~3，控制搅拌，20min~30min后出料，异麦芽酮糖醇出料直径8mm~12mm，出料温度90℃~100℃。

（3）真空干燥：对异麦芽酮糖醇出料进行真空管干燥，干燥温度控制20℃~110℃，干燥时间30min~60min，真空度在-0.080Mp ~-0.090Mpa。

（4）粉碎：将干燥后的异麦芽酮糖醇出料进行粉碎，粉碎机的转速500rpm~900rpm，得到异麦芽酮糖醇半成品的粒径8目~50目占比25%~40%。

（5）筛分：采用振动筛对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分，得到异麦芽酮糖醇成品，采用双层或三层筛网，筛网孔径为8目~50目。

（6）在对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分时，最上层筛筛上为异麦芽酮糖醇粗颗粒，收集后回到步骤（4）再次进行粉碎，最下层筛筛下为异麦芽酮糖醇细粉，收集后回到步骤（2）加入双螺旋挤压机中与异麦芽酮糖醇浓缩液一起进行混合造粒。

在步骤（2）中，在阶段生产首次加入粉状异麦芽酮糖醇，或者在步骤（6）收集到的异麦芽酮糖醇细粉量不足时补加粉状异麦芽酮糖醇。

下面结合具体实施例来进一步说明本发明的方法。

实施例1

本发明第一种颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法，包括如下步骤：

（11）将异麦芽酮糖醇精制液进一步蒸发浓缩，控制真空度-0.05Mpa，蒸发终温130℃，固形物含量78%，得到异麦芽酮糖醇浓缩液。

（12）将异麦芽酮糖醇浓缩液转移至缓存器，先向双螺旋挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，通过转子泵将异麦芽酮糖醇浓缩液加入到双螺旋挤压机中，一边加晶种一边加液，晶种与液质量比在2.2，控制搅拌，25min后出料，异麦芽酮糖醇出料直径8mm，出料温度97℃。

（13）对异麦芽酮糖醇出料进行真空管干燥，干燥温度控制20℃~110℃，干燥时间41min，真空度在-0.080Mp ~-0.090Mpa。

（14）将干燥后的异麦芽酮糖醇出料进行粉碎，粉碎机的转速500rpm。

（15）采用振动筛对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分，得到异麦芽酮糖醇成品，采用双层筛网，筛网孔径为8目、30目。

本实施例最后得到异麦芽酮糖醇成品为白色颗粒的流动性1.8s/100g，加热后不结块，热稳定性好，其水分含量5.71%，且粒径10目~30目占比为37.9%。

实施例2

本发明第二种颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法，包括如下步骤：

（21）将异麦芽酮糖醇精制液进一步蒸发浓缩，控制真空度-0.068Mpa，蒸发终温121.9℃，固形物含量84.3%，得到异麦芽酮糖醇浓缩液。

（22）将异麦芽酮糖醇浓缩液转移至缓存器，先向双螺旋挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，通过转子泵将异麦芽酮糖醇浓缩液加入到双螺旋挤压机中，一边加晶种一边加液，晶种与液质量比在1.5，控制搅拌，20min后出料，异麦芽酮糖醇出料直径9mm，出料温度90℃。

（23）对异麦芽酮糖醇出料进行真空管干燥，干燥温度控制20℃~110℃，干燥时间30min，真空度在-0.080Mp ~-0.090Mpa。

（24）将干燥后的异麦芽酮糖醇出料进行粉碎，粉碎机的转速710rpm。

（25）采用振动筛对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分，得到异麦芽酮糖醇成品，采用双层筛网，筛网孔径为10目、30目。

本实施例最后得到异麦芽酮糖醇成品为白色颗粒的流动性2.1s/100g，加热后不结块，热稳定性好，其水分含量6.1%，且粒径10目~30目占比为41.6%。

实施例3

本发明第三种颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法，包括如下步骤：

（31）将异麦芽酮糖醇精制液进一步蒸发浓缩，控制真空度-0.058Mpa，蒸发终温130℃，固形物含量82.1%，得到异麦芽酮糖醇浓缩液。

（32）将异麦芽酮糖醇浓缩液转移至缓存器，先向双螺旋挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，通过转子泵将异麦芽酮糖醇浓缩液加入到双螺旋挤压机中，一边加晶种一边加液，晶种与液质量比在3，控制搅拌，30min后出料，异麦芽酮糖醇出料直径12mm，出料温度100℃。

（33）对异麦芽酮糖醇出料进行真空管干燥，干燥温度控制20℃~110℃，干燥时间60min，真空度在-0.080Mp ~-0.090Mpa。

（34）将干燥后的异麦芽酮糖醇出料进行粉碎，粉碎机的转速900rpm。

（35）采用振动筛对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分，得到异麦芽酮糖醇成品，采用双层筛网，筛网孔径为20目、50目。

本实施例最后得到异麦芽酮糖醇成品为白色颗粒的流动性2.2s/100g，加热后不结块，热稳定性好，其水分含量4.46%，且粒径10目~30目占比为28.9%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以异麦芽酮糖醇精制液为原料，蒸发浓缩后得到异麦芽酮糖醇浓缩液，转至缓存器中缓存，采用双螺杆挤压机进行挤压造粒，先向挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，再加入浓缩后的异麦芽酮糖醇精制液，将异麦芽酮糖醇浓缩液与异麦芽酮糖醇粉状晶种挤压混匀出料，采用真空干燥方式对出料进行干燥，然后将干燥后的出料进行粉碎和筛分后得到颗粒异麦芽酮糖醇成品；具体地，所述颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法包括如下步骤：

（1）蒸发浓缩：将异麦芽酮糖醇精制液进一步蒸发浓缩，控制真空度-0.05Mpa~-0.09Mpa，蒸发终温120℃~130℃，固形物含量78%~88%，得到异麦芽酮糖醇浓缩液；

（2）混合造粒：将异麦芽酮糖醇浓缩液转移至缓存器，先向双螺旋挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，通过转子泵将异麦芽酮糖醇浓缩液加入到双螺旋挤压机中，一边加晶种一边加液，晶种与液质量比在1.5~3，控制搅拌，20min~30min后出料，异麦芽酮糖醇出料直径8mm~12mm，出料温度90℃~100℃；

（3）真空干燥：对异麦芽酮糖醇出料进行真空管干燥，干燥温度控制20℃~110℃，干燥时间30min~60min，真空度在-0.080Mp ~-0.090Mpa；

（4）粉碎：将干燥后的异麦芽酮糖醇出料进行粉碎，粉碎机的转速500rpm~900rpm；

（5）筛分：采用振动筛对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分，得到异麦芽酮糖醇成品，采用双层或三层筛网，筛网孔径为8目~50目。

2.如权利要求1所述的颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法，其特征在于，所述颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法还包括如下步骤：

（6）在对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分时，最上层筛筛上为异麦芽酮糖醇粗颗粒，收集后回到步骤（4）再次进行粉碎，最下层筛筛下为异麦芽酮糖醇细粉，收集后回到步骤（2）加入双螺旋挤压机中与异麦芽酮糖醇浓缩液一起进行混合造粒。

3.如权利要求1所述的颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法，其特征在于，所述颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法包括如下步骤：

（11）将异麦芽酮糖醇精制液进一步蒸发浓缩，控制真空度-0.05Mpa，蒸发终温130℃，固形物含量78%，得到异麦芽酮糖醇浓缩液；

（12）将异麦芽酮糖醇浓缩液转移至缓存器，先向双螺旋挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，通过转子泵将异麦芽酮糖醇浓缩液加入到双螺旋挤压机中，一边加晶种一边加液，晶种与液质量比在2.2，控制搅拌，25min后出料，异麦芽酮糖醇出料直径8mm，出料温度97℃；

（13）对异麦芽酮糖醇出料进行真空管干燥，干燥温度控制20℃~110℃，干燥时间41min，真空度在-0.080Mp ~-0.090Mpa；

（14）将干燥后的异麦芽酮糖醇出料进行粉碎，粉碎机的转速500rpm；

（15）采用振动筛对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分，得到异麦芽酮糖醇成品，采用双层筛网，筛网孔径为8目、30目。

4.如权利要求1所述的颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法，其特征在于，所述颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法包括如下步骤：

（21）将异麦芽酮糖醇精制液进一步蒸发浓缩，控制真空度-0.068Mpa，蒸发终温121.9℃，固形物含量84.3%，得到异麦芽酮糖醇浓缩液；

（22）将异麦芽酮糖醇浓缩液转移至缓存器，先向双螺旋挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，通过转子泵将异麦芽酮糖醇浓缩液加入到双螺旋挤压机中，一边加晶种一边加液，晶种与液质量比在1.5，控制搅拌，20min后出料，异麦芽酮糖醇出料直径9mm，出料温度90℃；

（23）对异麦芽酮糖醇出料进行真空管干燥，干燥温度控制20℃~110℃，干燥时间30min，真空度在-0.080Mp ~-0.090Mpa；

（24）将干燥后的异麦芽酮糖醇出料进行粉碎，粉碎机的转速710rpm；

（25）采用振动筛对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分，得到异麦芽酮糖醇成品，采用双层筛网，筛网孔径为10目、30目。

5.如权利要求1所述的颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法，其特征在于，所述颗粒状异麦芽酮糖醇的连续制备方法包括如下步骤：

（31）将异麦芽酮糖醇精制液进一步蒸发浓缩，控制真空度-0.058Mpa，蒸发终温130℃，固形物含量82.1%，得到异麦芽酮糖醇浓缩液；

（32）将异麦芽酮糖醇浓缩液转移至缓存器，先向双螺旋挤压机中加入粉状异麦芽酮糖醇作为晶种，通过转子泵将异麦芽酮糖醇浓缩液加入到双螺旋挤压机中，一边加晶种一边加液，晶种与液质量比在3，控制搅拌，30min后出料，异麦芽酮糖醇出料直径12mm，出料温度100℃；

（33）对异麦芽酮糖醇出料进行真空管干燥，干燥温度控制20℃~110℃，干燥时间60min，真空度在-0.080Mp ~-0.090Mpa；

（34）将干燥后的异麦芽酮糖醇出料进行粉碎，粉碎机的转速900rpm；

（35）采用振动筛对粉碎后的异麦芽酮糖醇半成品进行筛分，得到异麦芽酮糖醇成品，采用双层筛网，筛网孔径为20目、50目。

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