JP2001505186A - Ｄ―ソルビット結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 Ｄ−ソルビット水溶液の真空蒸発次に蒸発中に得られるＤ−ソルビット溶融物の溶融結晶化によるＤ−ソルビット結晶の製造方法が記述される。この方法は、含水率＜０．５重量％を有するＤ−ソルビット溶融物が溶融物の凝固点以上にある５〜１５℃の温度で、冷却された容器および水平に配列された回転できる円板要素および混合棒を備えた回転軸からなる溶融結晶化器で結晶化され、溶融結晶化器から取り出された結晶が粉砕およびふるいによって、＞９０％のγ−改変のＤ−ソルビット結晶からなる最終生成物に処理されることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｄ−ソルビット結晶の製造方法 技術分野 本発明はＤ−ソルビット水溶液の真空蒸発次に蒸発中に得られるＤ−ソルビッ ト溶融物の溶融結晶化によるＤ−ソルビット結晶の製造方法に関する。 背景技術 Ｄ−ソルビットは、６価のアルコールに属し、実験式Ｃ₆Ｈ₁₄Ｏ₆を持つ。Ｄ− ソルビットはＤ−グルコースから電解的還元又は触媒的水素化によって製造され る。Ｄ−ソルビットは、甘い味覚を持ち、砂糖置換物として、化粧品および製薬 品業界と同様にポリエチレンおよび界面活性剤の製造に使用される。Ｄ−ソルビ ットはα−、β−およびγ−改変に結晶化され、γ−改変が熱力学的に安定な形 態である。Ｄ−ソルビットは、濃縮された水溶液の形態又は固形の結晶の形態い ずれかで工業原料として使用される。固形のＤ−ソルビット結晶を良好に取り扱 うことができるようにするためには、この形態が熱力学的に安定でなくしかもか なり少ない吸湿性であるので、γ−改変ができるだけ広範囲に存在するように努 力される。 ＤＥ−Ａ３２４５１７０からは、得られた生成物が１％より少ない含水率を持 つように、結晶化されたグルコースの溶液が１７０℃以下の温度で水素化され、 そのように得られたソルビット溶液が１４０〜１７０℃の温度で気流乾燥される 改良された錠剤化特性を有するソルビットの製造方法が公知である。 ＤＥ−Ｃ２３５０６１９からは、そのように得られた量が増加された温度で動 的に保持される容器への溶融化された粒状のソルビットの装入による結晶化され たソルビットの連続製造方法が公知である。この方法では、霧化ソルビット又は ９０％以上の乾燥物質を有する小滴、シート、霧又はテープの形態のソルビット が連続的に５ｍｍ以下の粒状化を有する２０〜８０重量％のソルビット粉末と溶 融化状態で容器に入れられ、そのように得られた量が水平軸又は水準器から傾斜 した軸線を有する開口した容器の回転によって撹拌される、そこで撹拌された量 の表面に溶融化されたソルビットおよびソルビット粉末が印加される。撹拌され た量は９０℃以上の温度に保持され、主に撹拌された量の表面から隔離された大 きい粒は、溢れ出しによって回転された容器の出口に集められ、その後ソルビッ トの結晶化のための熟成段階が従属される。溶融結晶化は、ソルビット溶液が９ ８重量％以上の乾燥含量をもたらすことが好適である真空蒸発用の容器が予め変 更される。 ＤＥ−Ａ３７３２１４１は、固形のソルビットの製造のための公知な方法の概 観を与える。この方法では、ソルビット溶液が殆ど水フリーの溶融物まで真空蒸 発される。冷却によって、事によるとソルビット結晶の混和物下で溶融物が固化 され、固化された溶融物から粒状の微粉状のソルビットが破砕および粉砕によっ て得られる。しかしながら、そのように製造された生成物は非常に広範囲の粒子 スペクトル（分布）を保有し、γ−ソルビットへの比率が大きな変動を免れない 。ソルビット結晶の他に、相当量の無定形ソルビットが含まれている。これは、 貧弱な流動特性の結果になり、貯蔵中に生成物が過度な量に凝固される。更なる 公知な方法に従って、濃縮されたソルビット溶液が結晶化されたソルビットの機 械的に移動する床上に落下され又は粗く噴霧される。移動中の湿式結晶床は、水 の蒸発のために空気又は不活性ガスの雰囲気下６０〜８０℃の温度に保持される 。対応する結晶化期間の後、固形のソルビットの一部分が冷却下で連続的に取り 出される。そのように得られた生成物もまた非常に広範囲の粒子スペクトルを持 つ。また、不利益は、個々のソルビット粒子が空気からの僅かな水分で迅速に過 度な量に凝固し、水との溶解時間がかなり長いことである。最終的に、５０〜８ ０％の生成されたソルビット溶液が連続的に噴霧装置を経て細かい小滴に分解さ れ、同時に細分され結晶化されたソルビットが空気と共に噴霧塔に導入されて、 霧化ソルビット溶液が結晶のソルビット粒子を薄いフィルムで覆う更なる方法が 公知である。水の蒸発のためには、付加的な熱気流が吹き込まれる。残差湿気は 、熱気流温度およびソルビット溶液に対する熱気流の比率によってかなり広範囲 に変動することができる。２０〜９０分の結晶化期間の後、乾燥生成物が＜４０ ℃の温度に冷却され、生成物の一部分が取り出され、一方他の部分が噴霧塔に環 流される。また、この方法に従って製造された結晶のソルビットの使用特性が最 終的に満足されない。公知な方法に従って製造された生成物の不利益を回避する ために、ＤＥ−Ａ３７３２１４１は気流乾燥の原理に従って作動され、従って気 流乾燥器に５０〜８０％のソルビット水溶液およびソルビット結晶が送られる改 良された適用技術特性を有するソルビット結晶の製造方法を提案した。 発明の開示 本発明は、溶融結晶化の原理に従って作動されるが、溶融結晶化の公知な不利 益を回避したＤ−ソルビット結晶の製造方法を作る基礎となす課題にある。本発 明に従って製造されたＤ−ソルビット結晶は、９８〜１００℃の溶融点、含水率 ＜０．５重量％およびγ−改変含量＞９０％を持つべきである。このような生成 物は、その使用が工業原料として最適な使用特性を持つ。それ故、溶融結晶化の 原理に従って予め変更された真空蒸発によって作動される製造方法は、生成物品 質に対する要求が安全に長操作時間に亘って信頼できるように維持され、他方、 経済的な操作方法が必要であるように更に形成或は改良されている。 本発明の基礎となす課題は、含水率＜０．５重量％および溶融物の凝固点以上 にある５〜１５℃の温度を有するＤ−ソルビット溶融物が、冷却された容器およ び水平に配列された回転できる円板要素および混合棒を備えた回転軸からなる溶 融結晶化器で結晶化され、その円板要素および／または混合棒がスクリューコン ベヤの形態で回転軸に配列され、その円板要素、混合棒および／または回転軸が 冷却され、溶融結晶化器から取り出された結晶が粉砕およびふるいによって、＞ ９０％のγ−改変のＤ−ソルビット結晶からなる最終生成物に処理されることに よって解決される。 本発明による溶融結晶化によって、溶融結晶化の本発明による形成によって結 晶化の兆しが十分な量形成されるので、Ｄ−ソルビット溶融物のための固形のＤ −ソルビットの混和物の必要性が無くなる。本発明で使用される混合機構によっ て起こるかなり高い機械的エネルギー注入によって、最終生成物が無定形Ｄ−ソ ルビットによって顕著に汚染されないように、溶融物の非常に僅かな量のみが包 まれる小さい平均粒子寸法を有する結晶が発生される。それ故、本発明による方 法では、有利な方法で生成物の後熟成、即ち無定形又はα−およびβ−改変で存 在するＤ−ソルビットのγ−改変への転化を断念することができる。本発明によ る溶融結晶化は、粉砕のための出費を低く抑えることができる更に有利な方法に 起因する。最終的に、溶融結晶化器の個々の部分の本発明に従って形成された冷 却によって、最終生成物がγ−改変含量＞９０％を持ち、生成物の後熟成を省略 することができることに導く溶融結晶化の非常に便利な流れが得られる。 本発明によれば、６０〜８０重量％のＤ−ソルビット含量を有する水溶液が５ 〜２００ミリバール（ヘクトパスカル）好ましくは５０〜２００ミリバール、お よび１３０〜１７０℃、好ましくは１３０〜１４０℃の蒸発によって、含水率＜ ０．５重量％を有するＤ−ソルビット溶融物に変換され、Ｄ−ソルビット溶融物 が溶融物の凝固点以上にある５〜１５℃、好ましくは１０〜１５℃の温度に冷却 され る時に、特に有利に検証された。本発明による蒸発によって、Ｄ−ソルビット溶 融物の冷却のために達成される冷却操作が有利な方法でかなり小さいように、非 常に広範囲の脱水が得られる。 更に、本発明によれば、Ｄ−ソルビット水溶液の蒸発が薄膜蒸発器内で起こる 時に、この装置で蒸発条件が非常に正確に維持することができ、脱水がかなり短 い時間で得られるので、特に有利に検証された。 本発明の更なる配列では、Ｄ−ソルビット溶融物が１０５〜１１５℃の温度に 冷却され、溶融結晶化器内のＤ−ソルビット溶融物が１〜５時間の平均滞留時間 を持ち、溶融結晶化器から取り出された結晶が＜２ｍｍの平均粒子直径ｄ５０を 持つことが提供される。この方法条件では、高い品質の最終生成物が確かに発生 することができる。 最終的に、本発明によれば、特にその経済性が有利に影響される方法が連続的 に実行されることが提供される。連続的に実行された本発明による方法の必要な 信頼度は、高信頼性で維持される。 図面の簡単な説明 本発明の目的は、以下に方法流れ図を参照して詳細に説明される。 発明を実施するための最良の形態 供給タンク（１）には、約７０重量％のＤ−ソルビット含量を有するＤ−ソル ビット水溶液が配置される。このような溶液は徳用である。Ｄ−ソルビットは、 水溶液のＤ−グルコースの触媒的水素化によって製造される。Ｄ−ソルビットの 製造に従って水溶液が生成され、約７０重量％のＤ−ソルビット含量まで濃縮さ れる。供給タンク（１）は図面に示されない撹拌器で形成される。 Ｄ−ソルビット水溶液は、ライン（２）を経て連続的に、一又は数個のワイパ リード（５）を運ぶ撹拌器（４）が装備される薄膜蒸発器（３）に到達する。Ｄ −ソルビット水溶液は、薄膜蒸発器（３）の壁に対する薄いフィルムに下方に滴 り落ち、それによって約１３５℃の温度に加熱ジャケット（６）に案内された加 熱媒体によって加熱される。薄膜蒸発器（３）では、Ｄ−ソルビット水溶液から 水が残差含量＜０．５重量％まで除去される。水の蒸発は、約１００ミリバール で実行され、水蒸気が薄膜蒸発器（３）からライン（７）を経て導かれる。薄膜 蒸発器（３）に発生されたＤ−ソルビット溶融物は、薄膜蒸発器（３）の壁から ワイパリード（５）によって連続的に除去され、薄膜蒸発器（３）の下部部分か ら連続的にライン（８）を経て約１３５℃の温度で、約１１０〜１１５℃の温度 に冷却される冷却器（９）に流動する。Ｄ−ソルビット溶融物は、連続負荷が妨 害しないように、この条件で良好な流動特性を持つ。ライン（８）内を流動する Ｄ−ソルビット溶融物は、冷却器（９）が常圧で作動されるように、常圧にもた らされる。 ライン（１０）を経て、冷却されたＤ−ソルビット溶融物が１１０〜１１５℃ の温度で連続的に溶融結晶化器（１１）に侵入される。溶融結晶化器（１１）は 、円筒容器として形成され、冷媒によって熱度が導かれる冷却外被（１２）を保 有する。他方、溶融結晶化器（１１）には、円板要素（１４）および混合棒（１ ５）が配列される回転できる回転軸（１３）が装備される。回転軸（１３）及び 円板要素（１４）両者および混合棒（１５）には、この装置部分を経て熱度も溶 融結晶化器（１１）から導かれるように、冷媒が貫流される。混合棒（１５）は 、円板要素（１４）にスクリューコンベヤ状に配列されて、円板要素（１４）に 起因した放射状混合効果が混合棒（１５）に起因した軸方向輸送効果を網羅する 。他方、円板要素（１４）および混合棒（１５）によって、溶融結晶化器（１１ ）で形成された結晶塊の粉砕が起こる。溶融結晶化器（１１）の正面ゾーンでは Ｄ−ソルビット溶融物が粘土状の量に移行される。溶融結晶化器(11)の中間ゾー ンでは、更に冷却され既に固形のＤ−ソルビット量が混合機構に起因した機械的 エネルギー注入によって掘り起こされる。溶融結晶化器（１１）の背面ゾーンに は、掘り起こされた量が更に粉砕され、他方、溶融結晶化器（１１）の中間およ び正面ゾーンで形成されたＤ−ソルビット結晶の部分の内部循環を形成する。粉 末状のＤ−ソルビット結晶は、横方向に配列された接続パイプを経て、高さ調整 できるダムが配列された溶融結晶化器（１１）に導かれて、溶融結晶化器（１１ ）に配置されたＤ−ソルビット量を制御することができる。Ｄ−ソルビット結晶 は４０〜６０℃の温度を有する溶融結晶化器（１１）を離れる。特に、混合棒（ １５）は、溶融結晶化器（１１）への焦げ付きがないことに信頼できる。 Ｄ−ソルビット結晶は、ライン（１６）を経て、生成物の粉砕が実行される粉 砕器（１７）に到達する。確かに、溶融結晶化器（１１）のＤ−ソルビット結晶 が常に＜２ｍｍの平均粒子直径ｄ５０、しかし通例＜１ｍｍの平均粒子直径ｄ５ ０を離れるので、粉砕操作がかなり小さい。粉砕された生成物は、ライン（１８ ）を経て、最終生成物が各々所要の粒子スペクトルによってライン（２０）を経 て取り出される濾過器（１９）に案内される。網上留分がライン（２１）を経て 粉砕器（１７）に環流され、一方網下留分がライン（２２）を経て、それがＤ− ソ ルビット水溶液に撹拌下で溶解される供給タンク（１）に到達する。 ライン（２０）を経て導かれた最終生成物は、約９８〜１００℃の溶融点、０ ．５重量％の含水率およびγ−改変比率＞９０％を持ち、通例約９５％のγ−改 変比率にある。本発明による方法に従って製造されたＤ−ソルビット結晶は、良 好な流動性を持ち、その貯蔵中に個々の結晶を相互に粘着させないので、良好な 使用特性を持つ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．Ｄ−ソルビット水溶液の真空蒸発、次に蒸発中に得られるＤ−ソルビット 溶融物の溶融結晶化によるＤ−ソルビット結晶の製造方法において、 含水率＜０．５重量％および溶融物の凝固点以上の５〜１５℃の温度を有する Ｄ−ソルビット溶融物が、冷却された容器および水平に配列された回転できる円 板要素および混合棒を備えた回転軸からなる溶融結晶化器内で結晶化され、その 円板要素および／または混合棒がスクリューコンベヤの形態で回転軸に配列され 、その円板要素、混合棒および／または回転軸が冷却され、溶融結晶化器から取 り出された結晶が粉砕およびふるいによって、＞９０％のγ−改変のＤ−ソルビ ット結晶からなる最終生成物に処理される、ことを特徴とする方法。 ２．６０〜８０重量％のＤ−ソルビット含量を有する水溶液が５〜２００ミリ バールおよび１３０〜１７０℃の蒸発によって含水率＜０．５重量％を有するＤ −ソルビット溶融物に変換され、Ｄ−ソルビット溶融物は５〜１５℃が溶融物の 凝固点以上にある温度に冷却されることを特徴とする請求項１に記載の方法。 ３．６０〜８０重量％のＤ−ソルビット含量を有する水溶液が５０〜２００ミ リバールおよび１３０〜１４０℃の蒸発によって含水率＜０．５重量％を有する Ｄ−ソルビット溶融物に変換され、Ｄ−ソルビット溶融物は１０〜１５℃が溶融 物の凝固点以上にある温度に冷却されることを特徴とする請求項２に記載の方法 。 ４．Ｄ−ソルビット水溶液の蒸発が薄膜蒸発器で起こることを特徴とする請求 項２又は３に記載の方法。 ５．Ｄ−ソルビット溶融物が１０５〜１１５℃の温度に冷却されることを特徴 とする請求項２〜４のいずれかに記載の方法。 ６．溶融結晶化器内のＤ−ソルビット溶融物が１〜５時間の平均滞留時間を持 つことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の方法。 ７．溶融結晶化器から取り出された結晶が＜２ｍｍの平均粒子直径ｄ５５を持 つことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の方法。 ８．溶融物の処理が連続的に実行されることを特徴とする請求項１〜７のいず れかに記載の方法。