PT915817E

PT915817E - Processo para a fabricacao de d-sorbitol

Info

Publication number: PT915817E
Application number: PT97935531T
Authority: PT
Inventors: Pedro Gutmann; Jakob Wiesenbart
Original assignee: Mg Technologies Ag
Priority date: 1996-07-23
Filing date: 1997-07-21
Publication date: 2001-10-31
Also published as: KR100584828B1; CN1087727C; JP2001505186A; ATE202068T1; EP0915817B1; DE19629640C1; ES2159872T3; US6150570A; DE59703810D1; KR20000069217A; EP0915817A1; TW474942B; WO1998003457A1; CN1228756A; GR3036335T3; IN182140B; DK0915817T3

Description

f

Descrição “Processo para a fabricação de D-Sorbitol” A presente invenção refere-se a um processo para a fabricação de D-Sorbitol cristalino, por evaporação de uma solução aquosa de D-Sorbitol, no vácuo e, em seguida, a cristalização de D-Sorbitol em fusão obtido pela evaporação. O D-Sorbitol pertence aos álcoois hexavalentes e tem uma fórmula empírica C6Hi406. O D-Sorbitol é fabricado a partir da D-glucose, por redução electrolítica ou por hidrogenação catalítica. O D-Sorbitol tem um sabor doce e é utilizado como substituto do açúcar, bem como na indústria cosmética e na indústria farmacêutica e ainda para a fabricação de poliéteres e tensioactivos. O D-Sorbitol cristaliza nas modificações, α, β e y, sendo a modificação y a forma termodinamicamente estável. O D-Sorbitol é utilizado, ou na forma de soluções aquosas concentradas, ou na forma sólida cristalina, como matéria prima industrial. Para que possa manusear-se bem o D-Sorbitol sólido cristalino, pretende-se que ele se encontre o mais possível na modificação y, visto que esta forma é não só termodinamicamente estável mas também comparativamente menos higroscópica.

Da patente DE-A 32 45 170, é conhecido um processo para a fabricação de sorbitol, com melhores características para a formação de comprimidos, no qual se hidrogena uma solução de glucose cristalizada, a uma temperatura inferior a 170°C, e se seca por pulverização, a uma temperatura de 140°C a 170°C a solução de sorbitol assim obtida, de modo que o produto obtido apresenta um teor de água inferior a 1%.

Da patente DE-C 23 50 619, é conhecido um processo para a fabricação contínua de sorbitol cristalizado, mediante a introdução de sorbitol, fundido e em grão, num recipiente, no qual se mantém a massa assim obtida, a uma certa temperatura, em movimento. Neste processo, introduz-se sorbitol em pó ou sorbitol na forma de gotículas, tolhas contínuas, de véus ou de fitas, com mais de 90% de substância seca, no estado de fusão, com 20% a 80%, em peso de pó de sorbitol, com granulometria inferior a 5 mm, no recipiente e revolve-se a massa assim obtida, por rotação do recipiente aberto, com um eixo horizontal ou inclinado em relação à horizontal, aplicando-se, na superfície da massa revolvida, sorbitol fundido e pó de sorbitol. Mantém-se a massa revolvida a uma temperatura superior a 90°C e captam--se os grãos maiores, que se separam principalmente na superfície superior da massa revolvida, por transbordo na saída do recipiente em rotação e sendo em seguida sujeito a um andar de maturação, para a separação do sorbitol por cristalização. Antes da cristalização da massa fundida, está montado um recipiente, para vaporização no vácuo, próprio para levar uma solução de sorbitol a um teor de matéria seca superior a 98%, em peso.

Da patente EP-A 0 032 288, é conhecido um sorbitol y modificado com características vantajosas de formação de comprimidos, que tem um ponto de fusão de 100°C a 101°C e apresenta uma ffacção cristalina superior a 90%. A fabricação deste produto faz-se por cristalização por fusão, num dispositivo misturador ao qual é levada a massa em fusão a 96°C a 97°C, sendo a massa em fusão amassada e arrefecida e à qual é levada uma corrente de ar quente, para impedir a cristalização prematura. A patente EP-A 0 330 352 publica um processo para a fabricação de sorbitol 3 3 X l·' sólido, no qual se dispersam cristais de inoculação numa massa de sorbitol em fusão, por meio de um batedor e no qual a temperatura é ajustada de modo tal que a massa em fusão não endureça e que os cristais de inoculação não fundam. Em seguida, arrefece-se a massa em fusão, misturada com os cristais de inoculação, durante um tempo de pelo menos 5 minutos até uma temperatura de 50°C a 85°C, formando um material sólido, que é depois arrefecido até à temperatura ambiente. Os cristais de inoculação constituídos por sorbitol podem conter gorduras, óleos e/ou outras substâncias tensioactivas e são adicionados à massa de sorbitol em fusão, numa quantidade de 1 a 50%, em peso. A patente DE-A 37 32 141 proporciona uma vista geral sobre o processo conhecido de fabricação de sorbitol sólido. Neste processos, a solução de sorbitol é evaporada no vácuo, até quase ausência de água na massa em fusão. Durante o arrefecimento, eventualmente com adição de sorbitol cristalino, a massa em fusão endurece, obtendo-se, por quebra e moagem, a partir da massa endurecida, sorbitol em grão e em pó. O produto assim fabricado possui, no entanto, um largo espectro da granulometria, tendo a fracção de v- sorbitol grandes variações. Além de sorbitol cristalino, contém quantidades consideráveis de sorbitol amorfo. Daí resulta um comportamento deficiente no escoamento e, quando do armazenamento, o produto aglomera-se formando uma massa dura. De acordo com um outro processo conhecido, faz-se gotejar ou faz-se uma pulverização grossa de uma solução concentrada sorbitol num leito, movido mecanicamente, de sorbitol cristalizado. O leito de cristais movidos e molhados é mantido, para evaporação da água, atravessado por ar ou um gás inerte, a uma temperatura de 60°C a 80°C. Após um 4 tempo de cristalização apropriado, retira-se, sob arrefecimento, continuamente, uma parte do sorbitol sólido. O produto assim obtido apresenta também um espectro de granulometria muito largo. E inconveniente também o facto de as partículas individuais de sorbitol, no caso de uma pequena absorção da humidade do ar, secarem rapidamente para formar massas duras e de o tempo de solução na água ser relativamente grande. Finalmente, é conhecido um outro processo, no qual se separa continuamente, através de um dispositivo de pulverização e gotículas finas uma solução de sorbitol purificada a 50-80% e, simultaneamente, introduzindo-se sorbitol, em partes finas, cristalizado, com ar, numa torre de pulverização, de modo que a solução de sorbitol pulverizada cubra com uma pequena película as partículas de sorbitol cristalizado. Para a evaporação da água, sopra-se adicionalmente uma corrente de ar quente. A humidade residual pode variar dentro de limites relativamente largos, variando a relação de ar quente para a solução de sorbitol. Após um tempo de cristalização de 20 a 90 minutos, arrefece-se o produto seco até uma temperatura inferior a 40°C e retira-se uma parte do produto, enquanto que a outra parte é devolvida para a torre de pulverização. Também as características de pulverização. Também as características de utilização do sorbitol cristalino fabricado por este processo não são no final de contas satisfatórias. Para evitar os inconvenientes dos produtos fabricados pelo processo conhecido, na patente DE-A 37 32 141 é proposto um processo para a fabricação de sorbitol cristalino com características de utilização melhores, o qual funciona de acordo com o princípio da secagem por pulverização, sendo levada para o secador por pulverização uma solução de sorbitol a 50-80%, e sorbitol cristalino. A presente invenção tem por objectivo proporcionar um processo para a 5 fabricação de D-sorbitol cristalino que funciona de acordo com o princípio da cristalização por fusão, mas que evita os inconvenientes conhecidos da cristalização por fusão. O D-sorbitol cristalino fabricado de acordo com a invenção deve apresentar um ponto de fusão de 98°C a 100°C, um teor de água inferior a 0,5%, em peso, e um teor da modificação γ superior a 90%. Um tal produto tem característica de utilização óptimas, na sua utilização como matéria prima industrial. Portanto, o processo de fabricação que funciona de acordo com o princípio da cristalização por fusão, com uma evaporação no vácuo prévia, tem de ser realizado ou aperfeiçoado de modo que se mantenham de maneira fiável e segura durante longos tempos de funcionamento os requisitos de qualidade do produto, sendo além disso necessário um modo de trabalho económico. O problema que está na base da invenção é resolvido cristalizando-se uma massa fundida de D-sorbitol, com um teor de água inferior a 0,5%, em peso, e a uma temperatura superior em 5°C a 15°C ao ponto de endurecimento da massa fundida, num cristalizador de fusão, constituído por um recipiente arrefecido e um eixo, disposto horizontalmente, rotativo, equipado com elementos discoidais e barras misturadoras, cujos elementos discoidais e/ou barras misturadoras se dispõem, em espiral, no veio, e no qual os elementos discoidais, as barras misturadoras e/ou o veio são arrefecidos e trabalhando-se os cristais retirados do cristalizador de fusão, por moedura e crivação, para obter um produto final constituído por mais de 90% de D-sorbitol cristalino da modificação γ.

Devido à cristalização por fusão de acordo com a invenção, não há a necessidade de adicionar D-sorbitol sólido à massa de D-sorbitol fundida, visto que, 6

6 tJ devido à estrutura de acordo com a invenção, da cristalização por fusão, se formam em quantidade suficiente germes de cristalização. Devido à aplicação de uma energia mecânica relativamente elevada, que se faz pelo órgão misturador usado de acordo com a invenção, geram-se cristais com dimensões médias das partículas menores nos quais se inclui uma quantidade muito pequena da massa em fusão, de modo que o produto final não está notavelmente contaminado por D-sorbitol amorfo. No processo de acordo com a invenção pode portanto, de maneira vantajosa, renunciar-se a uma pós-maturação do produto, ou seja à conversão de D-sorbitol amorfo, e estando nas modificações α e β, na modificação y. A cristalização por fusão, de acordo com a invenção, faz, de maneira vantajosa com que possa além disso seja reduzida a despesa com a moedura. Finalmente, devido ao arrefecimento, previsto pela invenção, das peças do cristalizador de fusão, obtém-se um andamento favorável da cristalização por fusão, que conduz a que o produto final apresente um teor de modificação y supenor a 90%, podendo por isso prescmdir-se da pós--maturação.

De acordo com a invenção, mostrou-se como sendo particularmente vantajoso que se transforme uma solução aquosa com um teor de D-sorbitol de 60% a 80%, em peso, por evaporação, a cerca de 5 a 200 mbar, de preferência de 50 a 200 mbar, entre 130°C e 170°C, de preferência entre 130°C e 140°C, numa massa em fusão de D-sorbitol, com um teor de água inferior a 0,5%, em peso, e se a massa em fusão de D-sorbitol for arrefecida a uma temperatura entre 5°C a 15°C, de preferência entre 10°C e 15°C acima do ponto de endurecimento da massa em fusão. Por meio da evaporação de acordo com a invenção obtém-se uma desidratação 7 importante, de modo que a energia a dispender para o arrefecimento da massa em fusão de D-sorbitol é, de maneira conveniente, relativamente reduzida.

De acordo com a invenção, verificou-se, além disso, ser particularmente que a evaporação da solução aquosa de D-sorbitol se faz num evaporador de camada fina, visto que neste aparelho podem manter-se de maneira muito precisa as condições de evaporação, obtendo-se a desidratação num tempo relativamente curto.

Num outro aperfeiçoamento da invenção, previu-se que a massa em fusão de D-sorbitol seja arrefecida até uma temperatura de 105°C a 155°C, que a massa em fusão de D-sorbitol tenha um tempo médio de permanência no cristalizador da massa em fusão de 1 a 5 horas e que os cristais tratados no cristalizador apresentem um diâmetro médio das partículas d50 inferior a 2 mm. Nestas condições do processo, pode produzir-se com segurança um produto final de maior qualidade.

Finalmente, de acordo com a invenção previu-se que o processo seja realizado de maneira contínua, o que é particularmente vantajoso pela sua acção na economia. Mantém-se com a fiabilidade a necessária segurança de serviço do processo realizado, de acordo com a invenção, de maneira contínua.

Descreve-se com mais pormenor a seguir o objecto da invenção.

Num depósito de abastecimento (1) encontra-se uma solução aquosa de D--sorbitol com um teor de D-sorbitol de cerca de 70%, em peso. Encontram-se no mercado soluções deste tipo. Prepara-se o D-sorbitol por hidrogenação catalítica de D-glucose, em solução aquosa. Depois da preparação do D-sorbitol rectifica-se a solução aquosa e concentra-se com um teor D-sorbitol de cerca de 70%, em peso. O depósito de abastecimento (1) está provido de um agitador, não representado no desenho. A solução aquosa de D-sorbitol chega, através da conduta (2), de maneira contínua, ao evaporador em cada fina (3), equipado com um agitador (4), que leva uma ou várias escovas de limpeza (5). A solução de D-sorbitol escoa-se numa fma película sobre a parede do evaporador de camada fina (3), para baixo, sendo então aquecido a uma temperatura de cerca de 135°C pelo meio de aquecimento conduzido na camisa de aquecimento (6). No evaporador de camada fina (3) é retirada a água da solução de D-sorbitol, até um teor residual inferior a 0,5%, em peso. A evaporação da água faz-se a cerca de 100 mbar e o vapor de água é retirado do evaporador de camada fina através da conduta (7). A massa em fusão de D--sorbitol, produzida no evaporador de camada fina (3), é retirada continuamente da parede do evaporador de camada fina (3) pelas escovas de limpeza (5) e escoa-se da parte inferior do evaporador de camada fina (3), de maneira contínua, através da conduta (8), com uma temperatura de cerca de 135°C, para o arrefecedor (9), onde é arrefecido até uma temperatura de cerca de 110°C a 115°C. A massa de D-sorbitol tem, nestas condições, boas características de fluência, de modo que não obstaculiza o serviço contínuo. A massa fundida de D-sorbitol que se escoa na conduta (8) é levado à pressão normal, de modo que o arrefecedor (9) trabalha à pressão normal.

Através da conduta (10), o D-sorbitol arrefecido é colocado continuamente, a uma temperatura de 100°C a 115°C, no cristalizador de fusão (11). O cristalizador de fusão (11) é realizado na forma de um recipiente cilíndrico e possui uma camisa de refrigeração (12), por meio da qual é retirado calor, por meio de um meio de arrefecimento. Além disso o cristalizador de fusão (11) está equipado com um eixo rotativo (13), no qual estão montados elementos discoidais (14) e barras misturadoras (15). Quer o eixo (13), quer os elementos discoidais (14) e as barras misturadoras (15) são atravessados por um meio de arrefecimento, de modo que é também retirado calor, através destas partes do aparelho, do cristalizador de fusão (11). As barras misturadoras (15) estão montadas nos elementos discoidais (14) em forma helicoidal, de modo que a acção de misturação radial, produzida pelos elementos discoidais, se sobrepõe a uma acção de transporte axial, provocada pelas barras misturadoras (15). Além disso, por meio dos elementos discoidais (14) e das barras misturadoras (15), é realizada uma trituração dos aglomerados de cristais formados no cristalizador (11). Na zona dianteira do cristalizador de fusão (11), a massa em fusão de D-sorbitol transforma-se numa massa do género da plasticina. Na zona média do cristalizador de fusão (11), a massa de D-sorbitol, mais arrefecida e já solidificada é quebrada por meio da aplicação de energia mecânica, fornecida através dos órgãos misturadores. Na zona traseira do cristalizador de fusão (11), a massa quebrada é mais triturada, estabelecendo-se além disso uma circulação interna de uma parte do D-sorbitol cristalino formado, na zona média dianteira do catalisador de fusão (11). O D-sorbitol cristalino em pó é retirado do cristalizador de fusão (11) através de uma tubuladura colocada lateralmente, na qual está colocada uma represa, ajustável em altura, por meio da qual pode regular-se a quantidade de D-sorbitol que se encontra no cristalizador de fusão. O D-sorbitol cristalino deixa o cristalizador de fusão (11) com uma temperatura de 40°C a 60°C. Em especial, as barras misturadoras (11) são responsáveis pela não formação de aderência ao cristalizador de fusão (11). O D-sorbitol cristalino chega, através da conduta (16), ao moinho (17), onde se efectua um trabalho de moedura do produto. Aliás o trabalho de moedura é 10 relativamente reduzido, visto que o D-sorbitol cristalino deixa sempre o cristalizador de fusão (11) com um diâmetro médias das partículas d50 inferior a 2 mm, mas em regra com um diâmetro média das partículas d50 inferior a 1 mm. O produto moído é conduzido a um crivo (19), através da conduta (18), no qual o produto final é retirado com a granulometria necessária, através da conduta (20). A fracção com os grãos de dimensões superiores ao desejado é reenviada para o moinho, através da conduta (21), enquanto que a fracção de grãos menores vai, através da conduta (22), para o depósito de abastecimento (1), onde é dissolvida na solução aquosa de D--sorbitol, com agitação. O produto final saído pela conduta (20) tem um ponto de fusão de cerca de 98°C a 100°C, um teor de água inferior a 0,5%, em peso, e uma fracção de modificação y superior a 90%, situando-se, em regra, a fracção da modificação y cerca dos 95%. O D-sorbitol cristalino fabricado pelo processo de acordo com a invenção tem boas características de utilização, pois tem uma boa capacidade de escoamento e, no seu armazenamento, os cristais individuais colam-se uns aos outros.

Lisboa, 30 de Julho de 2001 O Agente Oficia! da

JOSÉ DE SAMPAIO A.O.P.l.

Rua do Salitre. 195, r/c-Drt. 1269-063 LISBOA

Claims

<7 Reivindicações 1. Processo para a fabricação de D-sorbitol cristalino por evaporação de uma solução aquosa de D-sorbitol, no vácuo, e subsequentemente a cristalização por fusão da massa fundida de D-sorbitol obtida na evaporação, caracterizado por se cristalizar, num cristalizador de fusão, uma massa em fusão de D-sorbitol com um teor de água inferior a 0,5%, em peso, e a uma temperatura situada 5°C a 15°C acima do ponto de endurecimento da massa fundida, sendo o cristalizador de fusão constituído por um recipiente arrefecido e um veio rotativo colocado horizontalmente, equipado com elementos discoidais e barras misturadoras, cujos elementos discoidais e/ou barras misturadoras se dispõem no veio helicoidalmente, e no qual os elementos discoidais, as barras misturadoras e/ou o veio são arrefecidos, e por os cristais retirados do cristalizador de fusão serem tratados, por moedura e cnvação, para obter um produto final constituído em mais de 90% por D-sorbitol cristalino da modificação y.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se transformar uma solução aquosa com um teor de D-sorbitol entre 60% e 80%, em peso, por evaporação a uma pressão entre 5 e 200 mbar e uma temperatura de 130°C a 170°C, numa massa em fusão de D-sorbitol com um teor de água inferior a 0,5%, em peso, e por se arrefecer a massa em fusão de D-sorbitol até uma temperatura situada 5°C a 15°C acima do ponto de solidificação da massa em fusão.
3. Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por se transformar uma solução aquosa com um teor de D-sorbitol de 60% a 80%, em peso, por evaporação a uma pressão de 50 a 200 mbar e uma temperatura de 130°C e 2 140°C, numa massa em fusão de D-sorbitol com um teor de água inferior a 0,5%, em peso, e por a massa em fusão de D-sorbitol ser arrefecida até uma temperatura de 10°C a 15°C superior ao ponto de solidificação da massa em fusão.
4. Processo de acordo com as reivindicações 2 ou 3, caractenzado por a evaporação da solução aquosa de D-sorbitol se fazer num evaporador de camada fina.
5. Processo de acordo com as reivindicações 2 a 4, caracterizado por se arrefecer a massa em fusão de D-sorbitol a uma temperatura de 105°C a 115°C.
6. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 5, caracterizado por a massa em fusão de D-sorbitol ter um tempo de permanência média no cristalizador de fusão de 1 a 5 mbar.
7. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 6, caracterizado por os cristais retirados do cristalizador de fusão apresentarem um diâmetro médio das partículas djo inferior a 2 mm.
8. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 7, caracterizado por ser realizado de maneira contínua. Lisboa, 30 de Julho de 2001 O Agente Ofidd da Propriedade Industrial

JOSÉ DE SAMPAIO A.O.P.5. Rua do Salitre, 195, r/c-Drt. 1269-063 LISBOA