FI113520B

FI113520B - Sulasekakiteytettyjä sorbitoli/ksylitolikoostumuksia ja niiden valmistus

Info

Publication number: FI113520B
Application number: FI923553A
Authority: FI
Inventors: James W Duross
Original assignee: Spi Polyols Inc
Priority date: 1991-08-09
Filing date: 1992-08-07
Publication date: 2004-05-14
Also published as: ATE185170T1; CA2075454A1; EP0528604A1; DE69230051D1; ES2136612T3; NO923105D0; GR3032087T3; AU660179B2; EP0528604B1; FI923553A0; DK0528604T3; FI923553A; DE69230051T2; IE922509A1; US5158789A; AU2082792A; CA2075454C; JPH05201899A; NO923105L

Description

113520

Sulasekakiteytettyjä sorbitoli/ksylitolikoostumuksia ja niiden valmistus

Keksintö koskee sulasekakiteytettyjä sorbitoli/-5 ksylitolikoostumuksia, joilla on odottamattoman ylivoimaiset työstöominaisuudet verrattuna seoksiin, jotka on valmistettu sekoittamalla samat määrät sulakiteytettyä sorbitolia ja sulakiteytettyä ksylitolia. Sekakiteytetty aine on helpommin tabletoitavissa ja seostettavissa purukumiin, 10 joten aineen käyttö on helpompaa makeis- ja/tai lääkinnällisissä koostumuksissa haluttaessa hyödyntää ksylitolille ominaisia kariogeenisiä ominaisuuksia ja muita edullisia vaikutuksia.

Useat tutkimukset ovat osoittaneet, että ksylito-15 Iin lisäys kariogeeniseen ruokavalioon voi vähentää ham-maskiven puhkeamista ihmisillä. Siten esimerkiksi Wales et ai artikkelissaan "The Effect of Xylitol on Plaque Metabolism" ("Ksylitolin vaikutus plakin metaboliassa") Swed. Dent. J., voi. 8, numero 3, ss. 155 - 61 (1984) esittää 20 todisteita, että Strep mitior ja Strep mutans ovat kyvyttömiä metaboloimaan ksylitolia ja muuttavat sen ksylitoli-: fosfaatiksi. Artikkelissa arvellaan, että ksylitolifos- • i faatin kerääntyminen solujen sisäpuolelle voi myrkyttää : *. bakteerit, mikä mahdollisesti selittää joissain laborato- 25 rioissa havaitun ksylitolin hammaskiveä parantavan vaiku- • · \ tuksen.

* s · ! Ksylitolin lisääminen lääkinnällisiin ja/tai ma- * · • * keistuotteisiin kuten purukumiin tai tabletteihin on ollut vaikeaa johtuen kaupallisen vettä sisältävän kiteisen ksy- * * · ·' .* 30 litolin fysikaalisesta muodosta.

·...· Perinteisesti siis ksylitoli on valmistettu kite- ( yttämällä kylläisestä ksylitolin vesiliuoksesta, jolloin » · muodostuu yksittäisiä, tetraedrin muotoisia, suhteellisen • · • tasakokoisia kiteitä. Kiteet kasvatetaan liuoksessa, ero- ' * 35 tetaan liuoksesta sentrifugoimalla, kiteet kuivataan ja 1 * · • · 2 113520 jauhetaan pulveriksi. Esimerkiksi Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3. painos, John Wiley & Sons, kertoo (voi. I s. 766), että "ksyloosi saadaan erityisesti lehtipuiden kuten koivun sulfiittijäteliemestä metanoliuu-5 tolia konsentroidusta tai kuivatusta sulfiittilipeästä, ultrasuodatuksella ja käänteisosmoosilla, ioninvaihdolla, ioninpoistolla tai näiden käsittelymenetelmien yhdistelmällä. Ksyloosin hydraus ksylitoliksi tapahtuu vesiliuoksessa, tavallisesti emäksisessä pH:ssa Raney-nikkelika-10 talyytin avulla, jota käytetään noin 2 %, 125 °C:ssa ja 3,5 MPa (515 psi) paineessa". Vaihtoehtoinen kiteytysmenetel-mä vedestä on esitetty US-patentissa 3 985 515, Jaffe et ai.

Tällä tavoin valmistettu ksylitoli on tyypillisesti herkkä kosteudelle ja siten altis paakkuuntumaan tehden 15 tuotteen käytön vaikeaksi varastointijakson jälkeen paak-kuuntumisen vuoksi, jota tyypillisesti esiintyy. Käytettäessä ksylitolijauhetta sakkaroosia sisältämättömässä purukumissa, jossa sitä käytetään osana makeutus-/massaa antavana aineena sokerin korvikkeena, valmistajat kiteyt-20 tävät ksylitolin tavallisesti liuoksesta kiinteään jauha-mattomaan muotoon ja jauhavat sen sitten itse juuri ennen ! : sen lisäämistä purukumimassaan paakkuuntumisen ja siihen • liittyvien ongelmien voittamiseksi.

* 1 ' · : Kiteisestä rakenteestaan, ts. etäällä olevat yk- * 1 > » ;· ·, 25 sittäiset kiteet, säännöllinen muoto ja erittäin tiheä * < *. \ luonne, johtuen vettä sisältävä kiteinen ksylitoli ei pu- I 1 · !rukumiin lisättynä sitäpaitsi "kuivata" purukumia ja vaik- • ’ ka pehmittimen määrää vähennetään on purukumi tyypillises ti erittäin pehmeä ja vaikea käsitellä/työstää purukumi-; .1 30 teollisuudessa ja saadun purukumin pinta on karhea. Tyy- , ,· pillisellä 7 - 15 % käyttöpitoisuudella (kokonaispainosta , : laskettuna) vesipitoista kiteistä ksylitolia sisältävällä purukumilla on vertaansa vailla olevia käsittelyongelmia.

» 1 • Toinen piirre vettä sisältävän kiteisen ksylitolin 1 35 yksittäisillä kidemuodoilla on se, että rakenne ei salli # »

11352G

3 kiteille mitään "kopenetraatiota", mikä vaikuttaisi kiteiden sitoutumiseen kuivan puristetabletin valmistuksen aikana. Kiteiden tiheyden vuoksi niillä on erittäin huonot plastiset muodonmuutosominaisuudet tai -arvot ja kiteiden 5 sidosenergia on alhainen. Sen johdosta vedestä kiteyttämällä valmistetusta ksylitolista ei ole mahdollista suoraan valmistaa puristetablettia, jolla olisi hyväksyttävä kovuusaste ja pinnan rakenne. Tarkemmin sanoen ksylitoli-pulveri on ensin kostutettava vedellä suuren nopeuden 10 omaavassa ilmavirrassa agglomeraattien muodostamiseksi ja kuivattava sitten ja saatu tuote on lajiteltava. Tällä menetelmällä valmistettua tuotetta voidaan käyttää suoraan puristesovellutuksissa hyvän kovuuden ja kestävyyden omaa-vien tablettien valmistamiseksi. Kustannuksia kuitenkin 15 lisää jauhetusta vesipitoisesta ksylitolista saadun tuotteen agglomeroiminen. Lisäkustannukset ja agglomerointime-netelmän edellyttämä "rouheisuus" rajoittaa suuresti ksylitolin käyttöä täyteaineena tabletinvalmistuksessa.

US-patenttihakemus 07/441 131 esittää lääkinnäl- 20 lisen koostumuksen, joka käsittää vähintään yhdestä sellaisesta mono- tai polysakkaridista johdetun sokeri-: alkoholin, jonka matriisikidepartikkeleiden sisään on • dispergoitunut vähintään yhtä lääkinnällisesti aktiivista * 1 · j ainetta, sekä menetelmän tämän tasaisesti dispergoituneen » · ; 25 lääkinnällisen koostumuksen valmistamiseksi. Nyt on » · . . yllättäen todettu, että käyttämällä sorbitolia sakkaridi-

• > I

johdannaisena ja ksylitolia dispergoituneena lääkinnäl-lisesti aktiivisena aineena, saadaan sekakiteytynyttä ainetta, jolla on odottamattoman edullinen työstöaktii-.* 30 visuus käyttömuodossa oleviksi tuotteiksi kuten table- ,· teiksi, purukumiksi jne. verrattuna pelkkien kiteisten j materiaalien seoksiin.

Eräänä kohteena keksinnössä on sulasekakiteytetty _ ksylitoli/sorbitolikoostumus, joka on käyttökelpoinen 35 makeutusaineena ja/tai massaa antavana aineena syötävissä * · 1 · 4 113520 koostumuksissa ja jossa sorbitolin painosuhde ksylitoliin on 75:25 - 99:1.

Eräänä toisena kohteena keksinnössä on puru-kumikoostumus, joka käsittää sulasekakiteytettyä sorbi-5 toli/ksylitolia ja jossa sorbitolin painosuhde ksylitoliin on 75:25 - 99:1.

Keksintö koskee myös menetelmää sulasekakiteytetyn sorbitoli/ksylitolikoostumuksen valmistamiseksi.

Yksi keksinnön mukainen menetelmä sulaseka-10 kiteytetyn ksylitoli/sorbitolikoostumuksen valmistamiseksi käsittää seuraavat vaiheet: a) muodostetaan homogeeninen täysin sula seos sorbitolista ja ksylitolista, jossa sulaseoksessa sorbitolin painosuhde ksylitoliin on 75:25 - 99:1; 15 b) jäähdytetään näin saatu homogeeninen täysin sula seos sekoittaen, kunnes muodostuu viskoosi massa; ja c) jäähdytetään saatu viskoosi massa hitaasti, kunnes se on täysin kiteytynyt, jolloin ei lisätä ymppikiteitä sulaan seokseen 20 eikä viskoosiin massaan vaiheiden a), b) ja c) aikana.

Toinen keksinnön mukainen menetelmä sulaseka-l kiteytetyn ksylitoli/sorbitolikoostumuksen valmistamiseksi käsittää seuraavat vaiheet: . a) muodostetaan homogeeninen täysin sula seos 25 sorbitolista ja ksylitolista, ,; b) lisätään sorbitoli- tai ksylitolisiemenkiteitä täysin sulaan seokseen määränä 1 paino-% laskettuna täysin » t sulasta seoksesta tai lisätään yhtä suuret määrät sekä sorbitoli- että ksylitolisiemenkiteitä täysin sulaan 30 seokseen niiden kokonaismäärän ollessa 1 paino-% täysin ·’ sulan seoksen painosta laskettuna, samalla seosta sekoittaen, jolloin sulaseoksessa sorbitolin painosuhde ksylitoliin on 75:25 - 99:1, * . c) jäähdytetään näin saatu homogeeninen täysin 35 sula seos sekoittaen, kunnes muodostuu viskoosi massa; ja 5 113520 d) jäähdytetään saatu viskoosi massa hitaasti, kunnes se on täysin kiteytynyt.

Koostumuksessa olevien sorbitolin ja ksylitolin painosuhde voi vaihdella laajasti alueella 75:25 - 99:1 5 painon mukaan.

Edullisesti kuitenkin useimmissa syötävissä koostumuksissa kuten tableteissa, purukumissa ja vastaavissa sorbitoli:ksylitoli-painosuhde on alueella noin 50:50 - 97:3, edullisimmin noin 65:35 - 95:5.

10 Keksinnön mukaisen sulasekakiteytetyn aineen sula mispiste on yleensä useita asteita alempi, tyypillisesti noin 88 - 93 °C sorbitoli:ksylitoli-suhteesta riippuen, kuin sulakiteytetyllä sorbitolilla (noin 99,3 °C) tai su-lakiteytetyllä ksylitolilla (noin 96 °C) . Aineen sulamis-15 lämpö laskee hieman sulakiteytetyn sorbitolin sulamislämpöön nähden alhaisilla ksylitolipitoisuuksilla (esim. korkeintaan noin 20 paino-%) mutta pyrkii asettumaan yksinään sulakiteytetyn sorbitolin (noin 36 - 37 cal/g) ja sulakiteytetyn ksylitolin (noin 51 - 52 cal/g) sulamislämpöjen 20 välille.

Eräs havaittu mielenkiintoinen ilmiö on se, että : sekakiteytetyn aineen röntgensädediffraktiomalli pyrkii muistuttamaan enemmän sulakiteytetyn ksylitolin mallia ; (verrattuna sulakiteytettyyn sorbitoliin) niinkin alhai- 25 silla ksylitolipitoisuuksilla kuin 15 paino-%.

.; Ennen homogeenisen seoksen muodostamista keksinnön mukaisen menetelmän vaiheessa a) käytetty sokerialkoholi yleensä kuivataan niin, että sen vesipitoisuus on vähemmän kuin noin 3 paino-%. Edullisesti vesipitoisuus on pienempi 30 kuin noin 1 % ja edullisimmin pienempi kuin noin 0,5 paino-%. Sokerialkoholilähtöaineet voidaan kuivata halut-tuun vesipitoisuuteen tavanomaisin keinoin esimerkiksi ·.: jatkuvassa ohutkalvohaihduttajassa tai vakuumipanos- t keittimessä.

35 Kuivattu sula ksylitoli ja sorbitoli sekoitetaan .* sitten tyypillisesti halutussa suhteessa lämpötilassa, 6 113520 joka on niiden sulamispisteitä korkeampi, tyypillisesti noin 140 - 190 °C, tavallisia nestesekoitusmenetelmiä käyttäen. Huolellisuutta on kuitenkin noudatettava sen varmistamiseksi, että sulaneen alkoholin sekoittuminen 5 jatkuu korotetussa lämpötilassa kunnes tapahtuu täydellinen liukeneminen tai sulaminen ja aktiivisen yhdisteen perusteellinen dispergoituminen sulassa sokerialkoholissa.

Sen jälkeen kun sula ksylitoli ja sula sorbitoli ovat dispergoituneet tasaisesti sulan seoksen lämpötilaa 10 lasketaan samalla jatkaen sekoitusta. Sekoittaen tapahtuva jäähdytys johtaa kiteytymisen syntyyn. Sekoitusta tulee jatkaa kunnes koostumuksesta tulee viskoottinen massa. Termillä "viskoottinen massa" tarkoitetaan koostumusta, jolla on puolikiinteä taikinamainen ulkonäkö, se on suula-15 kepuristettavissa eikä se ole nestemäinen tai juokseva. Tässä kohden sokerialkoholin kiteisyys on tyypillisesti vähintään noin 40 paino-%. Kuitenkin ksylitolipitoisuuden ollessa korkea viskoottisessa massassa olevasta sokerial-koholiseoksesta voi ainoastaan 20 paino-% olla kiteytynyt-20 tä. Haluttaessa sulaa ksylitolimassaa voidaan tarkastella jaksottain, esim. differentiaalipyyhkäisykalorimetrilla : kunnes kiteisyysprosentin (joka prosentti määritetään : : juoksutuskokeissa eri aikoina kunnes muodostuu sopiva vis- ; koottinen massa ja sitten viskoottisen massan kiteisyys 25 määritetään esim. dif f erentiaalipyyhkäisykalorimetrilla) , ,; havaitaan olevan vaaditulla tasolla.

,·:·[ Viskoottinen massa poistetaan sekoituslaitteesta 1 f · ja sen annetaan jäähtyä edelleen kunnes muodostuu kiinteä , , kiteinen massa. Vaikka sula massa voikin kiteytyä sekoi- t · 30 tuksen aikana täysin, ei tätä pidetä edullisena koska ·’ kiinteä aine voi tukkia kiteyttäjän ja jopa vahingoittaa käytettyä sekoituslaitetta.

;*·j Täysin kiteytynyt massa voidaan jauhaa tavallisia • , jauhatuslaitteita käyttäen pulveriksi, joka voidaan muova- » * · » · 35 ta tableteiksi tai sekoittaa muiden apuaineiden kanssa ja * » · * ·* formuloida purukumiksi, tableteiksi ja vastaaviksi.

7

11352C

Valmistus suuressa mittakaavassa voidaan suorittaa menetelmällä, jossa sula ksylitoli kuumennetaan 140 190 °C:teen lämpötilaan ja alistetaan sekoitukselle kuumennetussa säiliössä. Reaktiomassa mitataan jatkuvaan li-5 mittäistyyppiseen kaksoisakselisekoittajaan. Tämän tyyppisiä sekoittajia on esitelty teoksessa "Chemical Engineering Handbook", 5. painos, toim. R.H. Perry ja C.H. Chilton (1973), sivut 19 - 21. Luonteenomaista näille sekoittajille on se, että niissä on limittyvät sekoituslavat 10 asennettuna kahteen yhdensuuntaiseen akseliin, jotka pyörivät samaan suuntaan samalla nopeudella lavan ja seinämän sekä lapojen välisen välyksen ollessa pieni.

Edullinen jatkuva sekoittaja on suuresti leikkaava Readco Continuous Processor, valmistaja Teledyne Readco of 15 York, Pennsylvania. US-patenteissa 3 419 250 ja 3 618 902 (hakijana molemmissa Teledyne Inc.) esitettyjä sekoittimia voidaan käyttää ilman muutoksia; kuitenkin keksinnön mukaisessa menetelmässä muodostuva viskoottinen ksylitoli-massa on paljon helpommin käsiteltävissä, jos sekoittajas-20 sa on ekstruusiosuulake tai levy. Voidaan käyttää myös muita suuresti leikkaavia jatkuvia kaksoisruuvisekoitti- • : mia, joilla työstettävään materiaaliin saadaan suuri leik- : *: kausvoima alhaisella akselinopeudella. Näitä sekoittimia

» I

• ovat Baker, Perkins Multi-Purpose (M-P), valmistaja Baker, : *. 25 Perkins Inc. of Saginaw, Michigan, sekä ZSK -kaksiruuvinen , ; seostava suulakepuristin, valmistaja Werner ja Pfleiderer » * ·

Corporation of Stuttgart, Saksa. Baker, Perkins -sekoittaja on esitetty US-patenteissa 3 195 868 ja 3 198 491. Tämän tyyppisissä sekoittimissa käytettäviä vaihtoehtoisia 30 laparakenteita on esitetty US-patenteissa 3 423 074 (hakija Baker, Perkins) ja 3 490 750 (Teledyne Inc.). Näitä ’·,· sekoittajia on saatavana halkaisijaltaan ja teholtaan eri- Iäisinä riippuen tarvittavasta tuotannon määrästä.

• > Edullisesti käytetään Readcon jatkuvaa prosesso- > ’ » ! » 35 ria, jossa sekoituslapojen halkaisija on 5, 15 tai 24 tuu- » 8

11352G

maa ja syöttö- ja/tai poistoruuveja käytetään. Edelleen on edullista käyttää kuumennettavia poistosuuttimia jottei osittain kiinteytyneen nauhan pinta postuvasta sulasta aineesta kiteytyisi ennenaikaisesti ja sileä poisto var-5 mistuisi. Eräässä menetelmässä keksinnön mukaisten sekaki-teytettyjen koostumusten valmistamiseksi tuodaan jatkuvasti sulaa ainetta käsittävä syöttö pidennettyyn sekoitus-vyöhykkeeseen, jossa on akselit ja useita sekoituslapoja akseleihin asennettuna, sekoituslapojen rakenteen ollessa 10 sellainen, että välys lapojen ja vieressä olevan seinämän välillä on rajoitettu; samanaikaisesti jäähdytetään ja vaivataan sulaa alkoholimassaa sen kulkiessa sekoitusvyö-hykkeen läpi kunnes sulasta sokerialkoholista saadaan vis-koottinen massa; ja seosta poistetaan jatkuvasti sekoitus-15 vyöhykkeestä ekstruusiosuuttimen läpi ja sitä jäähdytetään edelleen vallitsevaan lämpötilaan, jolloin muodostuu sula-sekakiteytetty sokerialkoholikoostumus.

Kiteytyksessä sula ksylitoli pidetään edullisesti sekoitetussa syöttösäiliössä suhteellisen kuivassa ympä-20 ristössä kosteuden kerääntymisen estämiseksi siten, että kosteuspitoisuus on korkeintaan 1 paino-%. Sekoituslait- • teiden toimiessa syöttönopeus ja muut toimintaparametrit i : säädetään siten, että jäähtyvän massan kulkiessa sekoit- • tajan läpi kehittyy sulaseos, jonka kidepitoisuus kasvaa : *. 25 sulan aineen kulkiessa syötöstä poistosuulakkeeseen. Pyö- , ; rivät ruuvit liikuttavat sulaa ainetta laitteen keskeltä ulommas jäähdytettyyn reunaan, jolloin kiteet saostuvat ja sekoittuvat uudelleen sulaan alkoholiin. Lämpötilaprofii-,, , Iin laskiessa sulan viskositeetti nousee kiteiden muodos- : 30 tuksen johdosta. Pyörivien ruuvien liike työntää suula- kepuristeena olevaa kiteytyvää sulaa ainetta poistosuulak-; · keen läpi, jolloin se suulakepuristuu venyneenä massana, j Suulakepuriste voidaan sitten leikata käytännöllisesti • , haluttuun pituuteen ja sen annetaan jäähtyä kunnes kitey- ϊ · ϊ ,r * 35 tyminen on täydellistä.

i

11352C

9

On noudatettava varovaisuutta sen varmistamiseksi, ettei poistuneen suulakepuristeen lämpötila ole liian kuuma koska sula massa menettää muotonsa. Paitsi, että tällainen aine on hankala käsitellä voi saatu tuote olla ei-5 toivottu seos kiteisestä ja amorfisesta lasista. Ongelma on korjattavissa pienentämällä tuotantoaikaa tai vaipan jäähdytyslämpötilaa tai muita muuttujia kuten syöttölämpö-tilaa, pyörimisnopeutta, taustapainetta jne. Ihanteellisissa toimintaolosuhteissa suulakepuristettu kiteinen tah-10 na muodostaa kiinteän ulkokuoren kiteisestä tuotteesta, joka on sisäpuolelta vain hieman enemmän kostunut sulalla aineella. Annettaessa kuuman suulakepuristeen seisoa se kiteytyy täysin, tyypillisesti noin 6 tunnista tai sitä lyhyemmästä ajasta 96 tuntiin tai sitä pitempään aikaan 15 riippuen suulakepuristetun massan poikkileikkauksen koosta (joka tyypillisesti on noin 5-20 millimetriä) . Tarvittava aika voi olla pitempi suulakepuristetulle muodolle, jonka poikkileikkaus on suurempi kuin 20 millimetriä.

Sulakiteytetty sorbitoli/ksylitoli voidaan formu-20 loida syötäviksi koostumuksiksi tavanomaisia menetelmiä ja alan ammattilaisten hyvin tuntemia aineita käyttäen. Kuten • '·’ seuraavista esimerkeistä ilmenee sulakiteytettyä ainetta : käyttäen saadaan odottamattoman ylivoimaisia etuja työs- • tössä, esimerkiksi pienempi rouheisuus tableteissa ja pie- I - i | j , . 25 nempi tahmeus purukumikoostumuksissa verrattuna koostumuk- , : siin, joissa käytettiin samaa määrää sekoitettua kiteistä » * * ,··] sorbitolia ja sekoitettua kiteistä ksylitolia.

Esimerkit , Seuraavat esimerkit on tarkoitettu havainnollis- ;* 30 tamaan keksintöä edelleen eikä niitä ole tarkoitettu ra joittamaan keksinnön piiriä millään tavoin. Esimerkeissä ,· kaikki esitetyt osuudet ovat painon mukaisia ellei toisin mainita.

• · i * » » 10 113520

Esimerkit 1-5 sekä vertailuesimerkit A ja B

Käyttäen laboratoriomittakaavan Readco-sekoittajaa, jossa oli vastakkain pyörivät sekoituslavat, halkaisija 2 tuumaa ja sylinterin leveys 18 tuumaa, valmistet-5 tiin useita sulasekakiteytettyjä sorbitoli/ksylitolipanok-sia (esimerkit 1-5), joissa sorbitoli:ksylitoli-painosuhde vaihteli. Vertailumielessä valmistettiin samoin panokset sulakiteytetystä sorbitolsita (vertailukoe A) ja sulakiteytetystä ksylitolista (vertailuesimerkki B), kuten 10 esitetään jäljempänä yksityiskohtaisesti.

Sula sorbitolilähtöaine valmistettiin sulattamalla vettä sisältävä kiteinen sorbitoli, jonka vesipitoisuus oli noin 0,2 paino-% ja se pidettiin 210 °F:ssa ennen sen tuomista sekoittajaan. Sula ksylitolilähtöaine valmistet-15 tiin sulattamalla kaupallista vettä sisältävää kiteistä ksylitolia ja pitämällä aine 225 °F:ssa jotta sulan ksylitolin kosteuspitoisuus pysyisi pienempänä kuin noin 0,5 paino-%.

Sulat lähtöaineet lisättiin sekoittajaan (määrät 20 eritelty seuraavassa taulukossa 1) ja sekoitettiin nopeudella 20 kierrosta minuutissa 2 minuuttia, samalla kun ! sekoittajan vaippaa jäähdytettiin vedellä esitetyssä läm- ; Potilassa. Tässä kohden sekoitus lopetettiin sen varmis- > · * tamiseksi, että sulatteen lämpötila on laskenut lisättyjen V, 25 ymppikiteiden sulamispisteiden alapuolelle (ts. sorbito- , , ; lille alle 195 °F, ksylitolille alle 190 °F) . Tässä kohden sekoitusta jatkettiin ja ymppikiteet lisättiin (koostumuk- * * · set ja määrät paino-osina, esitetty taulukossa I).

, t Kun kiteytyminen oli saatu alkuun ja massa alkoi * 30 paksuuntua, se kaadettiin foliolla peitetylle vadille ja pantiin 100 °F:seen uuniin kunnes se kiteytyi täysin.

:\j Käytetyt reaktio-olosuhteet ja aineet on koottu taulukkoon I.

' ! « 1 * « i » 113520 li o o i o h o i o o o m o PQ I I H I H H i—IrH 00 C3

I I I

I o

I O O HO

I O O O O 00 o ΙΟ 1 »H 0N I H H H 'i ft ft

I I I

I o

I O O HO

i in in o O oo O

'il OMt'·' ! H H H vn CO ft

I I I

0) ! O

0 i o o ho X I o o o-^o 3 oo i min tn in h h vo co ft h i •H i (0 i -μ i o μ I O O HO Oh O) itnin o O'i'i \ > CS I N (N Hl H H N CO ft

H I

(0 I

μ i o

I O O HO

H I O O O O in es 1 ^Hl ΟΊ H Hl tHi—li—I ft ft : .· in: i , . μι * . a) i : : g i o o

, , HIO HO

; : : co i o o o tn * 1 · W rf] I H I HIHHC^ ft ft ! ! * *· |

, , I

• ' I | V * i μ i ~ , CD I P-r '— (0 ’ : a) i ° e <d · μι w H (0 J* μ i g io os μ 3 i as ~ * 3 μ o , co i h ;o μ μ e 01 h to x μ 3 \ : *,: Η I o μ X :C0 3 H :<0

» OI G :0 H fi H 3 CD

• \ l H ft (0 0 3 J* :(0 g ;*: H μ I cdgCO^Ai CD Ä

•H I H H H H ft :C0 H H 3 CO g (D

* O CO I HH HH C0H g 33 H ^ ,3 ft ..... X CO 10 0 OOH >i H C 0 0) * · x e i μ μ μμ(0 3μβ330ίαιι 3 CD I H H H H H C (0 >h (0 3 3 ; · : h en I X) h o< μ h o ft ο) ιομμ un ft >· 3 co I μ>ιΛμ>ιΛ!ΗμΜμ \

(Ö CD I OCOgOCOOCOHUJ'iKWCO

t* a; I >ws<: sc > ^ ςην *

11352C

12

Esimerkit 6 - 9 ja vertailuesimerkit C - H

Esimerkeissä 1-5 sekä vertailukokeissa A ja B valmistetut näytteet kiteisestä aineesta rikottiin ja jauhettiin Waring-sekoittajaa käyttäen suurella nopeudella ja 5 seulottiin -20/+80 (US-seulasarja) -seularakenteella, jolloin saatu pulveri oli tarpeeksi hienoa mennäkseen läpi 20 meshin seulasta mutta liian suurijakoista läpäistääkseen 80 meshin seulan. 298,5 g näin valmistettua pulveria sekoitettiin 1,5 grammaan magnesiumstearaattia V-sekoitta-10 jassa 3 minuutissa määrinä, jotka on esitetty seuraavassa taulukossa II. Puolen gramman seosnäyte tabletoitiin kaupallisessa Stokes B-2 -puristimessa käyttäen 1/4" FFBE-meistiä 2 tonnin paineessa. Näin valmistettujen tablettien ulkonäkö rekisteröitiin ja kukin näyte testattiin Strong 15 Cobb Arner -kovuustestilaitteessa. Tulokset näistä testeistä on nekin koottu taulukkoon II.

» · * · « • * · * » ♦ ♦ » # · » » · • » · * · ♦ i · * * « • · ' « * t · > ·

* I

I « I t l > · » » » ! * · * · 13 113520 en en Cxj 3

Pn 3 OCN-tfCOINlOCO^^CO 3

h o > H -P

4-> O O μ ω χ ο) ώ 3 G C C C (0 •O O) 0) 0) CU -o

5 C C G G

'2 G -H G -H -H G -H <0 g :(0(00):(0 (00)0)(00) μ 9 (D EG (D E££ EÄ en

5 Η0)3ΗΙΙΙΙΦ33<1)3 O

d -H -H O -H = r = = -H o O Ή O 'Π ^ cokgcoiiiiägkkg g' i φ J I 0) j- -h en 3 H 0) O °* jg

"H-H ooominooinino O

G H q \OrHCNJt>OirHHlNC7i X

•M ^ U Q ^ ^ bj en q o\ oininooifi ino h x X r-iocniN(NiHa>i>(Nr-( -h w en (o μ

G

0) £ ti en e 3 tl-g 3«; mH ^

Π O iG (N ^ m G

.tj μ ._i ^ w w o)

-G ,_j in in in in E

n) ΰ π **·“* ·η _i G 9 oocnooco en 3 0.j σ cm? o\ 0)

ft W r-\ 11 n) (N (N (N I I II

G

(0 (0 i a

>n <D E

μ > 0)

μ H 'G

Q) 3 (0 μ a >rt'H <0 :·.·. on (0 μ o ^ ^ μ h μ ω ~ ω ca +-> : , ·. χ -h * mm -h

<o r* * 10 ^wCT»i£> 'G

, . H >i* » en 'Ψ s v G > a en n oo * - ^ oo 0) en ^^cncd -g e

I (N I I I I (N IN O) (N X "G

: ; g (0 * * H T-)

,· · i en G

* ’ * >( 0) -G -G

1 · μ > O X

,;*. μ 'G a \

*,f · d) 3 3 G

μ a m x -h >vG 3 3 en

Q) H (0 3 H ‘G

.. μΟ < < ~ Cen:(0

μ μ < e -H -H (0 G

• x -G * in (D(? O O > Q> (0 ,Q * > - - ^ en E-PCUa

> H G -K 00 CO ^ * E -G H

'·· 30-G en cO (N «sji cO (0 a O G

,*, CGtOG <N I illlCNCSlOCN G0) O

• * tn q to , ': -g en g . hi μ x en en

; · ·: H -G :<0 -G -G O

•G (0 G a 3 0) o x μ :(0 a h e .,,,: X X G :(0 E 3 -g * x g o) s 3* tn o 3 <D > 0)

; » · H E O

. . 3 -G -G X -K

(8 en (0 3 * *

En ω μ h uq m in oo en ω ® o® * * *

11352G

14

Edelliset tulokset osoittavat, että keksinnön mukaisella sulasekakiteytetyllä aineella voidaan valmistaa sileitä tabletteja, joissa ksylitolin määrä on suurempi.

Esimerkit 10 - 14 sekä vertailuesimerkit I ja J

5 Esimerkeissä 1-5 sekä vertailuesimerkeissä A ja B valmistetut näytteet kiteisestä aineesta jauhettiin Wa-ring-sekoittajassa ja vietiin läpi 40 meshin seulasta. 54 paino-osaa seulottua näytettä kustakin esimerkistä ja ver-tailuesimerkistä sekoitettiin 25 osan kanssa purukumipe-10 rusainetta, 19,5 osan kanssa 70 % kiintoainepitoisuuden omaavaa sorbitoliliuosta, 0,5 osan kanssa glyseriiniä ja 1,0 osan kanssa piparminttuaromia.

Sekoitetut aineet kaulittiin ja lovettiin ja saatiin seuraavat tulokset.

15 » s I · « • ·

* 1 I

» I

» » * · » 1 « I > • lii»

11352C

15

(O

I C G -n ro CO 4-> (O -H -H > 3 P P :(0:(0 :(0 :(Ö 3

P (O CO P CD P CD P

<D P P PE P E P

> El l ·Η £ I I Ή £ h 0 P3==p<D==pa)(ö

Gi ω p ( i ω cu i i w up 0 X (0 H G τ->

3 -H

G (0 :(0 -'(0 (0 G (0 (D P Q) 0) ΪΡ :0 KO KU KO E E P g g

> X > > > 0J JG I l -H jC JG

(1):(0 >i >i>iPCÖ==P(D(0

Cl G X XKKPllWaP

\ I eH *H rH rH

0 o X P P -X

h PO) o otno m o o

ΛΗΟ \ h n in cnctiO

M >iG O '--w

0(03 O Oino inON

CO Λί co <—t r/v in ro p o

1 I EP >1 M !0 0) O X P CO \X •H -r( Ή X 3 P P (0 P O O X P P P 0) 0) P P

CO P O P -sf M· 'iw *. i in m in in in i x . . 1 p . Cp : : ; a) o

.. . G P

1 * · P P

; : o p co

1 · P >i G

: p co to

• ·* X X i i i i i i in X

' ‘ 3 . g V * x p p G P :(0

Cl) O > CP p * P P 0) d) X3

*·*. P P P

PO "sf (0 CU

! X co m i i i i i i p cd

. . CO P

: op · H I x

• Hl OP

1: *: h p co* P (0 P a

O X P (0 E

.p a >i 3 ρω 3 cd > a) : · : h e o • · 3 p p x

(0 CO (0 3 OPCNCO·^ -X

gl Ei] P rl P<—li—I i—li—li—I n XX

11352C

16

Edellä esitetyt tulokset osoittavat, että keksinnön mukaista sulasekakiteytettyä sorbitoli/ksylitolia käyttäen voidaan valmistaa purukumeja, joissa on oleellinen määrä ksylitolia, pinnan ollessa tarttumaton ja hel-5 posti lovettavissa.

• » » * » · • * * » · * · · » « • « · • · • · 5 » · » · > * • » » t » * » i » » * * * » »

Claims

17 1 13520

1. Sulasekakiteytetty ksylitoli/sorbitolikoostu-mus, joka on käyttökelpoinen makeutusaineena ja/tai massaa 5 antavana aineena syötävissä koostumuksissa, tunnet -t u siitä, että sorbitolin painosuhde ksylitoliin on 75:25 - 99:1.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että sorbitolin painosuhde ksylitoliin on 10 85:15 - 99:1.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että sorbitolin painosuhde ksylitoliin on 90:10 - 99:1.

4. Purukumikoostumus, joka sisältää sulasekakitey-15 tettyä ksylitoli/sorbitolikoostumusta, tunnettu siitä, että sorbitolin painosuhde ksylitoliin on 75:25 -99:1.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen purukumikoostumus, tunnettu siitä, että sorbitolin painosuhde 20 ksylitoliin on 85:15 - 99:1.

6. Patenttivaatimuksen 4 mukainen purukumikoostu- \ mus, tunnettu siitä, että sorbitolin painosuhde ί ksylitoliin on 90:10 - 99:1. • t · • 7. Menetelmä patenttivaatimuksen 1 mukaisen h.·. 25 sulasekakiteytetyn ksylitoli/sorbitolikoostumuksen valmis- .·, ; tamiseksi, tunnettu siitä, että menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: * · * · a) muodostetaan homogeeninen täysin sula seos sorbitolista ja ksylitolista, jossa sulaseoksessa sorbitolin * · 30 painosuhde ksylitoliin on 75:25 - 99:1; b) jäähdytetään näin saatu homogeeninen täysin ,· sula seos sekoittaen, kunnes muodostuu viskoosi massa; ja c) jäähdytetään saatu viskoosi massa hitaasti, * t kunnes se on täysin kiteytynyt, ! » ! 1 35 jolloin ei lisätä ymppikiteitä sulaan seokseen ·' eikä viskoosiin massaan vaiheiden a), b) ja c) aikana. 113520

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä patenttivaatimuksen 2 mukaisen sulasekakiteytetyn ksylito-li/sorbitolikoostumuksen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että sorbitolin painosuhde ksylitoliin vaiheessa a) 5 sorbitolin ja ksylitolin sulaseoksessa on 85:15 - 99:1.

9. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä patenttivaatimuksen 3 mukaisen sulasekakiteytetyn ksylito-li/sorbitolikoostumuksen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että vaiheessa a) sorbitolin painosuhde ksylitoliin 10 sorbitolin ja ksylitolin sulaseoksessa on 90:10 - 99:1.

10. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sula seos sisältää vähemmän kuin 3 paino-% vettä.

11. Menetelmä patenttivaatimuksen 1 mukaisen su-15 lasekakiteytetyn ksylitoli/sorbitolikoostumuksen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: a) muodostetaan homogeeninen täysin sula seos sorbitolista ja ksylitolista, 20 b) lisätään sorbitoli- tai ksylitolisiemenkiteitä täysin sulaan seokseen määränä 1 paino-% laskettuna täysin :**: sulasta seoksesta tai lisätään yhtä suuret määrät sekä I m. sorbitoli- että ksylitolisiemenkiteitä täysin sulaan • · i · : .·. seokseen niiden kokonaismäärän ollessa 1 paino-% täysin * * · 25 sulan seoksen painosta laskettuna, samalla seosta sekoit-’. taen, jolloin sulaseoksessa sorbitolin painosuhde ksylito- • * I ‘ * liin on 75:25 - 99:1. • * * * · *’ * c) jäähdytetään näin saatu homogeeninen täysin su la seos sekoittaen, kunnes muodostuu viskoosi massa; ja 30 d) jäähdytetään saatu viskoosi massa hitaasti, f · ί kunnes se on täysin kiteytynyt.

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä pa- I > ! tenttivaatimuksen 2 mukaisen sulasekakiteytetyn ksylito- , li/sorbitolikoostumuksen valmistamiseksi, tunnettu 35 siitä, että vaiheessa b) sorbitolin painosuhde ksylitoliin ,v: sorbitolin ja ksylitolin sulaseoksessa on 85:15 - 99:1. 113520

13. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä patenttivaatimuksen 3 mukaisen sulasekakiteytetyn ksylito-li/sorbitolikoostumuksen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että vaiheessa b) sorbitolin painosuhde ksylitoliin 5 sorbitolin ja ksylitolin sulaseoksessa on 90:10 - 99:1. • · • i • | 4 r • · • · • > · • t · • ‘ i · * t · » · * » » » · » · * • t * · * · » * » I * • · * 1 - * J » > · • t > » k » i · > > » 4 · · • a 11352C