CN101717325B - 一种共晶体木糖醇的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种共晶体木糖醇的制备方法，可以解决现有技术存在的因木糖醇易吸湿无法保存、难压缩造成工艺复杂、不适宜制备胶姆糖和压片用、设备投资成本大、能耗高、结晶体易粘附机械表面造成清洗频繁又困难的问题。技术方案：先按照水解→一次精制→一次蒸发浓缩→二次精制→二次蒸发浓缩→氢化→精制与浓缩步骤制备木糖醇液，然后将山梨醇液和木糖醇液混合，真空浓缩，在双锥形粉末混合结晶器中进行熔融结晶，然后再通过干燥、粉碎、筛分、包装。共晶体木糖醇解决了木糖醇的易吸湿、难压缩的不足，更适宜制备胶姆糖和压片用，扩展了木糖醇的应用范围，具有很好的经济效益和社会意义。

Description

一种共晶体木糖醇的制备方法

技术领域

本发明属于木糖醇的生产工艺领域，具体地说，涉及一种共晶体木糖醇的制备方法。

背景技术

木糖醇是以玉米芯、甘蔗渣、棉子壳、桦木等含有多缩戊糖的物质为原料，经水解、净化、加氢、浓缩、结晶、离心、烘干等工序制得的白色结晶体。它易溶于水，其甜度与蔗糖相当，可以食用，入口有清凉感。同时，它还具有特殊的生化性能，如不需要通过胰岛素而直接通过细胞壁被人体吸收，具有降低血脂、抗酮体等功能，它还能调节口腔牙床的PH值和对抗口腔微生物的发酵，具有特殊的防龋功能。因此，木糖醇既是健康人群日常糖的代用品，又是糖尿病人的营养剂和治疗剂，用途十分广泛。

目前木糖醇晶体的生产方法是使它在饱和水溶液中结晶形成单晶体的方法，其形状为四角形，大小相对均匀。用这种方法结晶得到的木糖醇一般对湿度十分敏感，容易结块，常常会结晶成团，使得存放后很难使用。当这种木糖醇粉用于胶姆糖时，不论它是作为甜味剂或仅仅是作取代蔗糖的填充剂，一般都要将木糖醇晶体在加到制糖锅前进行粉碎，以尽量减少结块问题。另外，由于它是典型的单晶体，可压缩性差，而且密度大，当加到胶姆糖时，这种结晶木糖醇并不会使胶姆糖变干，即使加增塑剂，也没有办法。这时，胶姆糖会变得很软，在车间很难操作，在典型使用量7-15％范围内，加入结晶木糖醇会造成许多特殊问题。

另外，由于这种晶形结构及晶体的紧密性，不允许晶体间的互渗，使得其压缩弹性变量很小，晶体间的结合能很低。其结果就是，不可能用这种结晶的糖醇粉直接压片，必须将木糖醇粉加入少量水在一种高速气流中造粒，然后干燥，成形，才能用于直接压缩，制片，得到足够的硬度与可保存性的药片。这不仅使工序复杂，而且需要增加粉碎与造粒费用，限制了木糖醇在压片赋形剂上的应用。

国外糖醇熔融法结晶主要有二种工艺，一种是挤压法，主要是日本采用的工艺。即将浓缩到近绝干(96Bx以上)的糖醇液，与大量的晶种混合，用类似揉面团的工艺，制成面团，然后再通过一个螺杆挤压机，挤压通过一个多孔板，用类似绞肉机的原理，将面团从多孔板挤出，形成条状。熔融的液体与大量的晶种在混合与挤压成条后，迅速冷却、结晶成固体，然后再通过粉碎、过筛，细粉返回作下次结晶的晶种，过粗的返回再次粉碎，符合粗细规格的作为产品出厂。

另一种是喷雾法，典型的是法国罗盖特公司的工艺，将浓缩的熔融状的糖醇，在高压下打入一个喷雾塔，从喷雾塔顶通过一个旋转喷雾器喷下，在旋转喷雾器上，通过循环风送入打成细粉的晶种，熔融的糖醇液与送入风中的细晶种在高速旋转的气流中混合，迅速结晶，然后从喷雾塔顶下落到塔底，收集塔底的结晶物，进行粉碎、过筛，细粉循环作晶种，大小合格的作为产品。

上述二种工艺，共同的特点是投资大、能耗高。在挤压法工艺，由于γ-山梨醇结晶后，强度很大，结晶速度很快，揉面时，常常粘在设备表面，形成十分硬的壳层，使得机械负荷迅速加大，揉成的面团要通过细孔板，需要极大的动力，一个年产8000吨的装置，仅挤压器的电机动力就高达500千瓦，结晶过速的面团常常容易堵完孔道，造成事故。喷雾法结晶工艺是在喷雾液体与细粉晶种混合后，从喷雾塔顶下落到塔底过程中完成的结晶的，由于随风吹入的细粉晶种量受喷雾塔进风量的限制，结晶过程又需要一定时间，所以喷雾塔就要设计得十分高大，所需要晶种粉碎要求又高，使得投资与运行费用都很高。上述二种工艺，都存在结晶体粘附在机械表面，需要定期清洗的缺点，而由于设备比较大，清洗困难，严重影响运行的问题。

发明内容

本发明提供了一种共晶体木糖醇的制备方法，可以解决现有技术存在的因木糖醇易吸湿无法保存、难压缩造成工艺复杂、不适宜制备胶姆糖和压片用、设备投资成本大、能耗高、结晶体易粘附机械表面造成清洗频繁又困难的问题。

针对此问题，研究人员经过长时间的实验摸索，发现与木糖醇相近的山梨醇，当其形成γ-型结晶时，就可以克服原来α-型山梨醇的许多类似缺点，增加流动性、可压缩性，减少吸湿性，成为优良的压片赋形剂与隔湿性。为此采用γ-山梨醇为晶种，使木糖醇在γ-山梨醇固有的晶格上，形成类似的γ-晶型，以达到我们所需要的目的。为此本发明将木糖醇与山梨醇共同结晶，形成共晶体木糖醇新产品，以木糖醇和γ-型山梨醇为原料，采用熔融结晶技术，得到了γ晶型的木糖醇与山梨醇共晶体，可以满足压片与制胶姆糖的要求。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种共晶体木糖醇的制备方法，包括木糖醇液制备部分和共晶体木糖醇制备部分，具体步骤如下：

一、制备木糖醇液：将清洗后的玉米芯按照水解→一次精制→一次蒸发浓缩→二次精制→二次蒸发浓缩→氢化→精制与浓缩的步骤制得质量百分比浓度为70～90％的木糖醇液；

二、制备共晶体木糖醇：

1)真空浓缩：将γ-山梨醇液和步骤一制得的木糖醇液按干物的质量份数比为70～90∶10～60混合，然后送入刮板蒸发器中，控制真空度-700～-900mHg、温度116～125℃，将此混合液真空浓缩至干物质量浓度为95～100％；

2)熔融结晶：将上述步骤1)的混合液打入双锥形粉末混合结晶器中，混合液的温度冷却至80～95℃，然后按照混合液干物质量的0.5～2.0％喷入细粉状的共晶体木糖醇晶种，并边搅拌边冷却，混合液遇到大量成细雾状的晶种后，迅速结晶，γ-山梨醇晶体和木糖醇晶体之间互相包埋，互相渗透，形成一种既具有γ-山梨醇成份，又具有木糖醇成份的共晶体膏状混合物；

3)粉碎及包装：按0.5～2℃/h的速度进行降温，至30～50℃后，将共晶体膏状混合物从结晶器中取出，通过冷却使其变成坚硬的固体结晶物，再通过粉碎、筛分、干燥、包装，得到共晶体木糖醇产品。

在本发明的上述技术方案中，还具有以下技术特征：所述熔融结晶步骤中的细粉状的共晶体木糖醇晶种粗细为100～300目。

在本发明的上述技术方案中，还具有以下技术特征：所述木糖醇液制备部分中：

1)水解：将清洗后的玉米芯送入水解罐，加入稀硫酸并通入蒸汽进行水解，控制水解温度110～130℃、稀硫酸浓度为1～2％、水解时间2～6小时，得到木糖水解液；

2)一次精制：利用活性炭去除木糖水解液中的色素，然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂，得到精制的一次木糖净化液，其质量百分比浓度为4～6％；

3)一次蒸发浓缩：利用蒸发浓缩设备对一次木糖净化液进行一次蒸发浓缩，使木糖液的质量百分比浓度达到20～30％；

4)二次精制：利用活性炭去除一次木糖蒸发液中的色素，然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂，得到精制的二次木糖净化液，其质量百分比浓度为18～25％；

5)二次蒸发浓缩：利用蒸发浓缩设备对二次木糖净化液进行二次蒸发浓缩，使木糖液的质量百分比浓度达到40～55％；

6)氢化：将步骤5)的木糖液用高压泵送至加氢反应釜中，按木糖液干物的5～10％质量百分比浓度加入镍铝钼合金催化剂，同时，通入甲醇裂解制氢单元制得的氢气，使木糖分子转化为木糖醇分子，得到木糖醇液；

7)木糖醇液的精制与浓缩：利用活性炭和离子交换树脂去除木糖醇液中的色素和杂质离子，然后经蒸发浓缩设备将精制后的木糖醇液蒸发浓缩至质量百分比浓度为70～90％。

在本发明的上述技术方案中，还具有以下技术特征：在所述氢化步骤中，控制氢化反应温度105～150℃、氢化反应压力5～12Mpa、反应时间2～6小时，木糖液PH 7～9。

进一步地，所述一次木糖净化液电导率为100-300us/cm、透光率70-80％。

进一步地，所述二次木糖净化液电导率5-15us/cm、透光率99～100％。

本发明创新点：

1、采用山梨醇/木糖醇共晶的方法，通过γ-山梨醇晶型(γ-型)的带动，将木糖醇与山梨醇共同组成γ-型共晶体，使得产品共晶体木糖醇具有独特的加工性能。共晶体木糖醇不同于木糖醇与山梨醇简单混合，经DSC测定，共晶体木糖醇只有一个吸热峰，表明共晶体木糖醇为单一结晶的物质。这种将二种糖醇通过共晶生成具有特殊性能的共晶体的技术，尚属首次。

2、采用双锥形粉末混合器作为熔融结晶器，不同于国外采用的螺杆挤压式、喷雾式熔融结晶技术，投资省，能耗低，只有国外类似投资的五分之一，能耗只有国外类似工艺的一半，吨生产成本只有250元，质量可以达到国际先进水平。共晶体木糖醇属国内首创，综合技术水平国内领先，在一定程度上实现木糖醇产品的更新换代。

共晶体木糖醇的制造：

以粉末混合器采用熔融法制造。熔融法结晶的工艺，是将要结晶糖醇的物质浓缩到熔融状态，然后在接近熔融点的温度下，与晶种混合，熔融状态的结晶物，在高浓度下迅速结晶，形成晶体。本工艺采用类似中国摇元宵的工艺，将熔融状态的要结晶的物质，成细末潵到大量粉末状晶种上，由于晶种相对比例很高，可以迅速(几秒钟内)形成结晶体。

将要结晶的糖醇真空浓缩至熔融状态，在搅拌下，成雾状与大量粉末状的晶种迅速混合，熔融状的结晶液体与晶种的晶体表面迅速冷却与结晶，形成较大的结晶颗粒，而此结晶颗粒又可以接受新的熔融体，继续形成更大的结晶粒。将结晶粒从搅拌器中取出，进一步冷却，粉碎，过筛后，将符合颗粒度要求的结晶体取出，而过细晶体重新返回结晶罐，过粗的结晶体重新粉碎。

本工艺将要结晶的木糖醇与山梨醇按共晶体要求的比例混合浓缩作为熔融体结晶原料，而晶种则采用共晶体木糖醇，此时，熔融状态的木糖醇-山梨醇就会按晶种共晶体木糖醇的晶格排列进行结晶，这种晶格就具有γ-山梨醇的物理特性，即可以克服上述水溶液结晶木糖醇的缺点。新晶格的木糖醇-山梨醇共晶体粉末，又可以作为新一轮晶种使用，从而使共晶体达到要求的木糖醇-山梨醇共晶比例。

为节省成本，本工艺在木糖结晶时，增加超滤工艺，使得木糖加氢液可以直接用于木糖醇-山梨醇共晶体的生产，省去木糖醇结晶步骤。

发明点：a、采用超滤技术浓缩木糖糖液。糖化液纯度高、质量好，使得木糖醇不经结晶就可以用于制造共晶体木糖醇，简化工艺，降低糖浓缩成本。b、采用粉末混合熔融结晶技术，生产共晶体木糖醇粉末。使结晶周期缩短到30分钟之内，结晶收率达到100％。这里关键在于粉末晶种粗细、晶种量、晶种与熔融液的配比、进入结晶器的熔融液温度、结晶釜内温度控制、搅拌的结构与搅拌速度的控制等关键工艺数据。c、共晶体木糖醇的粉碎设备选择，由于共晶晶硬度较大，返回用的晶种量比较大、粒度要求比较细，所以粉碎设备的选择对工艺完整十分重要。d、由于整个共晶体生产，对空气温度要求比较高，达到GMP要求，所以整个车间的空气温度调节，是保证工艺能否正常的关键，要求通过空调与GMP管理，将车间空气湿度保持在50％以下。

共晶体木糖醇所达到的质量指标符合中国药典标准。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：

1、采用双锥形粉末混合器结晶工艺，避开了挤压法和喷雾法工艺的缺点，大大提高了晶种与熔融液体的混合比例，提高了结晶速度，同时粉状的晶种又作为结晶体与机械的隔离物，减少了晶体与设备粘附，降低了机械负荷。结晶器出来的结晶颗粒均匀，有利于粉碎操作。这种工艺，投资不到相应工艺的五分之一，设备简单、运行费低、操作容易、产品质量高，优于国外所用的工艺，是国际首创的工艺；

2、首次将这种粉末结晶法工艺用于木糖醇山梨醇共晶体的生产，共晶体木糖醇是在与山梨醇混合熔融时，在一定条件下，使其按γ山梨醇或木糖醇的晶格结晶，形成共晶体，由于共晶体内分子结构排列是均一的，所以其吸潮性低，可压缩性好，不同于此两种糖醇的简单混合体，可以满足进一步加工的特殊要求，同时又具有木糖醇的热值低的性质，更适宜压片与制胶姆糖；

3、本项目产品共晶体木糖醇是木糖醇应用中的一个升级换代产品，其主要应用于健康代糖品、无糖糖果、功能性健康食品生产，在生活水平日益提高、健康水平不断下降的背景下，无糖食品、健康食品的消费意识逐渐增强。共晶体木糖醇应该的范围将会越来越广泛。

共晶体木糖醇与木糖醇产品技术性能比较

木糖醇晶体：1、具有较强的吸湿性，易结块、成团，存放难；2、典型的单晶体结构，可压缩性差，且密度大；3、不满足制胶姆糖的要求；4、熔点92.96℃；5、白色结晶粉末；6、无臭、味凉，甜度相当于蔗糖；

共晶体木糖醇：1、γ晶型的木糖醇与山梨醇共晶体；2、吸湿性能低，易于保存；3、可压缩性好，可直接用来压片；4、可以满足制胶姆糖的要求；5、熔程88.93℃；6、白色结晶粉末；7、无臭、味甜，甜度略低于蔗糖。

由此可见共晶体木糖醇解决了木糖醇的易吸湿、难压缩的不足，更适宜制备胶姆糖和压片用，扩展了木糖醇的应用范围，具有很好的经济效益和社会意义。

附图说明

图1是共晶体木糖醇的制备流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

一种共晶体木糖醇的制备方法，包括木糖醇液制备部分和共晶体木糖醇制备部分，具体步骤如下：

一、制备木糖醇液：

1)水解：将清洗后的玉米芯送入水解罐，加入稀硫酸并通入蒸汽进行水解，控制水解温度120℃、稀硫酸浓度为1.5％、水解时间4小时，得到木糖水解液；

2)一次精制：利用活性炭去除木糖水解液中的色素，然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂，得到精制的一次木糖净化液，其质量百分比浓度为5％，电导率为200us/cm、透光率75％；

3)一次蒸发浓缩：利用三效蒸发浓缩设备对一次木糖净化液进行一次蒸发浓缩，使木糖液的质量百分比浓度达到25％；

4)二次精制：利用活性炭去除一次木糖蒸发液中的色素，然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂，得到精制的二次木糖净化液，其质量百分比浓度为22％，电导率10us/cm、透光率99.5％；

5)二次蒸发浓缩：利用三效蒸发浓缩设备对二次木糖净化液进行二次蒸发浓缩，使木糖液的质量百分比浓度达到50％；

6)氢化：将步骤5)的木糖液用高压泵送至加氢反应釜中，按木糖液干物的5％质量百分比浓度加入镍铝钼合金催化剂，同时，通入甲醇裂解制氢单元制得的氢气，控制氢化反应温度130℃、氢化反应压力8Mpa、反应时间4小时，木糖液PH 8，使木糖分子转化为木糖醇分子，得到木糖醇液；

7)木糖醇液的精制与浓缩：利用活性炭和离子交换树脂去除木糖醇液中的色素和杂质离子，然后经蒸发浓缩设备将精制后的木糖醇液蒸发浓缩至质量百分比浓度为85％；

二、制备共晶体木糖醇：

1)真空浓缩：将γ-山梨醇液和步骤一制得的木糖醇液按干物的质量份数比为80∶30混合，然后送入刮板蒸发器中，控制真空度-800mmHg、温度120℃，将此混合液真空浓缩至干物质量浓度为98％；

2)熔融结晶：将上述步骤1)的混合液打入双锥形粉末混合结晶器中，混合液的温度冷却至85℃后，然后按照混合液干物质量的1.0％喷入细粉状的共晶体木糖醇晶种，所述晶种的粒度为200目，并边搅拌边冷却；

3)粉碎及包装：按1.5℃/h的速度进行降温，至40℃后，将共晶体膏状混合物从结晶器中取出，通过冷却使其全部变成坚硬的固体结晶物，再通过粉碎、筛分、干燥、包装，得到共晶体木糖醇产品。

实施例2

一种共晶体木糖醇的制备方法，包括木糖醇液制备部分和共晶体木糖醇制备部分，具体步骤如下：

一、制备木糖醇液：

1)水解：将清洗后的玉米芯送入水解罐，加入稀硫酸并通入蒸汽进行水解，控制水解温度110℃、稀硫酸浓度为1％、水解时间2小时，得到木糖水解液；

2)一次精制：利用活性炭去除木糖水解液中的色素，然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂，得到精制的一次木糖净化液，其质量百分比浓度为4％，电导率为100us/cm、透光率70％；

3)一次蒸发浓缩：利用三效蒸发浓缩设备对一次木糖净化液进行一次蒸发浓缩，使木糖液的质量百分比浓度达到2％；

4)二次精制：利用活性炭去除一次木糖蒸发液中的色素，然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂，得到精制的二次木糖净化液，其质量百分比浓度为18％，电导率5us/cm、透光率99％；

5)二次蒸发浓缩：利用三效蒸发浓缩设备对二次木糖净化液进行二次蒸发浓缩，使木糖液的质量百分比浓度达到40％；

6)氢化：将步骤5)的木糖液用高压泵送至加氢反应釜中，按木糖液干物的5％质量百分比浓度加入镍铝钼合金催化剂，同时，通入甲醇裂解制氢单元制得的氢气，控制氢化反应温度105℃、氢化反应压力5Mpa、反应时间2小时，木糖液PH 7，使木糖分子转化为木糖醇分子，得到木糖醇液；

7)木糖醇液的精制与浓缩：利用活性炭和离子交换树脂去除木糖醇液中的色素和杂质离子，然后经蒸发浓缩设备将精制后的木糖醇液蒸发浓缩至质量百分比浓度为70％；

二、制备共晶体木糖醇：

1)真空浓缩：将γ-山梨醇液和步骤一制得的木糖醇液按干物的质量份数比为90∶10混合，然后送入刮板蒸发器中，控制真空度-700mmHg、温度116℃，将此混合液真空浓缩至干物质量浓度为95％；

2)熔融结晶：将上述步骤1)的混合液打入双锥形粉末混合结晶器中，混合液的温度冷却至80℃后，然后按照混合液干物质量的0.5％喷入细粉状的共晶体木糖醇晶种，所述晶种的粒度为100目，并边搅拌边冷却；

3)粉碎及包装：按0.5℃/h的速度进行降温，至30℃后，将共晶体膏状混合物从结晶器中取出，通过冷却使其全部变成坚硬的固体结晶物，再通过粉碎、筛分、干燥、包装，得到共晶体木糖醇产品。

实施例3

一种共晶体木糖醇的制备方法，包括木糖醇液制备部分和共晶体木糖醇制备部分，具体步骤如下：

一、制备木糖醇液：

1)水解：将清洗后的玉米芯送入水解罐，加入稀硫酸并通入蒸汽进行水解，控制水解温度130℃、稀硫酸浓度为2％、水解时间6小时，得到木糖水解液；

2)一次精制：利用活性炭去除木糖水解液中的色素，然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂，得到精制的一次木糖净化液，其质量百分比浓度为6％，电导率为300us/cm、透光率80％；

3)一次蒸发浓缩：利用三效蒸发浓缩设备对一次木糖净化液进行一次蒸发浓缩，使木糖液的质量百分比浓度达到30％；

4)二次精制：利用活性炭去除一次木糖蒸发液中的色素，然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂，得到精制的二次木糖净化液，其质量百分比浓度为25％，电导率15us/cm、透光率100％；

5)二次蒸发浓缩：利用三效蒸发浓缩设备对二次木糖净化液进行二次蒸发浓缩，使木糖液的质量百分比浓度达到55％；

6)氢化：将步骤5)的木糖液用高压泵送至加氢反应釜中，按木糖液干物的10％质量百分比浓度加入镍铝钼合金催化剂，同时，通入甲醇裂解制氢单元制得的氢气，控制氢化反应温度150℃、氢化反应压力12Mpa、反应时间6小时，木糖液PH为9，使木糖分子转化为木糖醇分子，得到木糖醇液；

7)木糖醇液的精制与浓缩：利用活性炭和离子交换树脂去除木糖醇液中的色素和杂质离子，然后经蒸发浓缩设备将精制后的木糖醇液蒸发浓缩至质量百分比浓度为90％；

二、制备共晶体木糖醇：

1)真空浓缩：将γ-山梨醇液和步骤一制得的木糖醇液按干物的质量份数比为70∶60混合，然后送入刮板蒸发器中，控制真空度-900mmHg、温度125℃，将此混合液真空浓缩至干物质量浓度为100％；

2)熔融结晶：将上述步骤1)的混合液打入双锥形粉末混合结晶器中，混合液的温度冷却至95℃后，然后按照混合液干物质量的2.0％喷入细粉状的共晶体木糖醇晶种，所述晶种的粒度为300目，并边搅拌边冷却；

3)粉碎及包装：按2℃/h的速度进行降温，至50℃后，将共晶体膏状混合物从结晶器中取出，通过冷却使其全部变成坚硬的固体结晶物，再通过粉碎、筛分、干燥、包装，得到共晶体木糖醇产品。

上述实施例的共晶体木糖醇与单纯山梨醇、单纯木糖醇实验结果对比如下：

共晶体木糖醇的应用

1、用于制作木糖醇含片或药片赋形剂

由于木糖醇是典型的单晶体，晶形结构及晶体间结合紧密，不允许晶体间互渗，这就使得其压缩弹性变量很小，晶体间的结合能很低。其结果就是，不可能用木糖醇粉直接压片。现在制作木糖醇片剂普遍采用的工艺是将木糖醇晶体粉碎后，加入少量水在一种高速气流中造粒，然后干燥，成形，压片，得到足够硬度和可保存的木糖醇片剂。这种工艺增加了木糖醇粉碎与造粒的费用，使得运行成本显著增加，限制了木糖醇作为压片赋形剂的用途。而共晶体木糖醇的开发成功，则彻底解决了以上问题。由于共晶体木糖醇采用的是熔融结晶的工艺，该工艺中加入了γ-山梨醇，改变了木糖醇的晶形结构，使其变得易压缩、吸湿性能低。因此，共晶体木糖醇可以直接用来压片，制作食用药片，压片后表面光滑，易于保存，满足了广大消费者的需求。

表2采用不同比例的共晶体山梨醇/木糖醇进行压片并测定其表面光滑度与压片硬度结果

以上单位都以g计，不计晶种量，试验都用粉状原料，数字与字母与表1相应，由此可见，采用共晶体木糖醇，可以制作木糖醇含片或药片赋形剂，达到与γ-山梨醇相似的使用效果。

2、用于制作胶姆糖

普通结晶的木糖醇吸湿性很大，存放时间长时，很容易结块，因此，木糖醇无论作为甜味剂还是仅仅作为取代蔗糖的填充剂用于无糖胶姆糖使用时，都要先将木糖醇粉碎，以尽量减少结块问题。另外，由于木糖醇是单晶体，密度很大，当加到胶姆糖中时，木糖醇不会使胶姆糖变干，甚至在加增塑剂时，也没有办法使之变干，这时的胶姆糖会变得很软，车间很难操作。而共晶体木糖醇由于吸湿性很低，不容易结块，因此，在制作胶姆糖时，则不会存在以上问题，具有很好的市场前景。

表3共晶体用于胶姆糖时粘贴情况

样品	熔融山梨醇粉	熔融木糖醇粉	熔融山梨醇/木糖醇	山梨醇/木糖醇质量分数比例	外观	评价
							1	54	--	--	100/0	好	不粘
2	--	--	54	90/10	好	不粘
							3	--	--	54	80/30	好	不粘
4	--	--	54	70/60	微粘	很软
							7	--	54	--	0/100	很软粘	很软粘

以上单位都以g计，上述实验结果表明，使用本发明的共晶体木糖醇量，胶姆糖可以做到不粘，容易加工。

共晶体木糖醇作为一种新型功能糖源，克服了木糖醇或山梨醇单独使用存在的不足，集聚了木糖醇和山梨醇在使用中的优点，具有防龋齿、口感好、热量低、晶形稳定、不吸湿、促进钙吸收、能增殖双歧菌等特点，是功能性糖醇中的更新换代产品，可广泛应用于保湿剂、表面活性剂、甜味剂等，用于制作高档冷饮、啤酒、糕点、无糖食品、糖果、香口胶等。

根据生产工艺要求及工艺参数的计算，确定各工序设备规模与数量，在满足工艺生产的前提下，优先考虑设备的先进、高效与节能。该生产线需配置水解釜、脱色釜、板框式过滤机、离子交换柱、结晶槽、熔融结晶器、烘干机、粉碎机、分级筛、包装机等。

玉米糖醇由于其资源广阔，功能突出，在世界多元醇生产中占有重要地位。糖醇作食品配料，有一定粘度、溶解热、吸湿性、耐热性，还具有功能性生理活性。糖醇的热量低于食糖，所以糖醇也称作营养性甜味剂。2000年6月国际粮农和卫生组织食品法典委员会重新确认山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇为可以按正常生产需要使用的食品添加剂。世界著名食品公司在其产品配料中不断增加糖醇份额。目前，国际上糖醇需求量为300万吨，而具有一定规模的糖醇生产国只有美国、法国、日本、芬兰、意大利等少数国家，每年总产量仅180万吨，供需矛盾十分突出。山梨醇、麦芽糖醇和木糖醇作为玉米糖醇三大主要产品，其功能和应用领域各有特色。而共晶体木糖醇是利用玉米芯提取木糖醇再与山梨醇(或其它多元糖醇)熔融结晶形成一种共晶产品，具有意外的理想工艺特性，比将单纯的木糖醇与山梨醇(或其它多元糖醇)混合用于药片、胶姆糖等类似产品配方时效果要好得多。共晶体木糖醇物理性能优越，吸潮性低，可压缩性好，压片后表面光滑，易于保存，更容易满足用户的要求。

共晶体木糖醇主要应用于木糖醇及含有木糖醇与其他多种糖醇共用的无糖食品市场，例如：在许多使用硬质结晶山梨醇的片剂中，往往同时使用木糖醇，对这部分市场，共晶体木糖醇可以同时取代其山梨醇与木糖醇。

共晶体木糖醇是一种高附加值、高市场回报率的高科技产品，作为功能糖领域内一种新型糖源，集聚了木糖醇和山梨醇在食品应用中的优点，拓宽了木糖醇的应用领域，改善了木糖醇在食品加工中的不足，弥补了单独使用山梨醇风味差的确缺点。所以相比木糖醇、山梨醇，共晶体木糖醇更具有竞争优势。

共晶体木糖醇的性质

1、木糖醇的物理化学性质

木糖醇是五碳糖醇(也称木戊醇)，为白色结晶性粉末，分子式为C5H12O5，分子量为152.15，熔点92-96℃，沸点216℃，极易溶于水(约160g/100ml)，微溶于乙醇和甲醇，热值为16.72KJ/g，与蔗糖相当，无臭、味凉、甜度相当于蔗糖，属于典型的单晶体结构，不易压缩，具有较强的吸湿性，对酸、碱和热较稳定，与氨基酸和蛋白质不发生美拉德褐变反应。

2、山梨醇的物理化学性质

山梨醇是由葡萄糖加氢转化而成的，为六元醇，分子式为C6H14O6，分子量为182.6，熔点90-101℃，极易溶于水，微溶于乙醇和丙酮，不溶于乙醚，有三种晶型：α、β和γ晶型，其中γ晶型的熔点最高，易于压缩，吸湿性低。山梨醇的甜度是蔗糖的0.5-0.6倍，溶解热为-111KJ/g，对酸、碱和热较稳定，与氨基酸和蛋白质不发生美拉德褐变反应。

3、共晶体木糖醇的物理化学性质

共晶体木糖醇是由含约10-50％的山梨醇溶液与木糖醇溶液，经真空浓缩至固体含量高于99％的熔融液，然后采用熔融结晶的方式将其结晶、干燥、粉碎而成。该产品不同于由木糖醇与山梨醇晶体简单物理混合而成的产品。简单物理混合而成的产品，用DSC测定，其有两个吸热峰，表明混合物中存在两种物质，而共晶体木糖醇只有一个吸热峰，表明共晶体木糖醇为单一的物质，熔程为88-93℃，为白色结晶粉末，无臭、味甜；有隔湿性，可压缩性能好，在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。经测定，含35％山梨醇的共晶体木糖醇，具有与γ-山梨醇和木糖醇类似的X-光衍射光谱模式。因此，该共晶体木糖醇具有与γ-山梨醇和木糖醇共有的性质。

以木糖醇和山梨醇为主要原料，采用熔融结晶技术，利用γ山梨醇晶型的特殊性能，生产共晶体山梨醇/木糖醇，使它既具有木糖醇的性能，又具有γ-山梨醇晶型的可压缩性、流动性好、吸湿性能低等优点，非常适合制作食用药片和胶姆糖，弥补了木糖醇的一些性能缺陷，市场发展前景广阔。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种共晶体木糖醇的制备方法，其特征在于包括木糖醇液制备部分和共晶体木糖醇制备部分，具体步骤如下：

一、制备木糖醇液

将清洗后的玉米芯按照水解→一次精制→一次蒸发浓缩→二次精制→二次蒸发浓缩→氢化→精制与浓缩的步骤制得质量百分比浓度为70～90％的木糖醇液；

二、制备共晶体木糖醇

1）真空浓缩：将γ-山梨醇液和步骤一制得的木糖醇液按干物的质量份数比为70～90∶10～60混合，然后送入刮板蒸发器中，控制真空度-700～-900mmHg、温度116～125℃，将此混合液真空浓缩至干物质量浓度为95～100％；

2）熔融结晶：将上述步骤1）的混合液打入双锥形粉末混合结晶器中，混合液的温度冷却至80～95℃，然后按照混合液干物质量的0.5～2.0%喷入细粉状的共晶体木糖醇晶种，并边搅拌边冷却；

3）粉碎及包装：按0.5～2℃/h的速度进行降温，至30～50℃后，将共晶体膏状混合物从结晶器中取出，通过冷却使其变成固体结晶物，再通过粉碎、筛分、干燥、包装，得到共晶体木糖醇产品。

2.根据权利要求1所述的共晶体木糖醇的制备方法，其特征在于：所述熔融结晶步骤中的细粉状的共晶体木糖醇晶种粗细为100～300目。

3.根据权利要求1或2所述的共晶体木糖醇的制备方法，其特征在于：所述木糖醇液制备部分中：

1）水解：将清洗后的玉米芯送入水解罐,加入稀硫酸并通入蒸汽进行水解，控制水解温度110～130℃、稀硫酸浓度为1～2％、水解时间2～6小时，得到木糖水解液；

2）一次精制：利用活性炭去除木糖水解液中的色素，然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂，得到精制的一次木糖净化液，其质量百分比浓度为4～6%；

3）一次蒸发浓缩：利用蒸发浓缩设备对一次木糖净化液进行一次蒸发浓缩，使木糖液的质量百分比浓度达到20～30%；

4）二次精制：利用活性炭去除一次木糖蒸发液中的色素，然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂，得到精制的二次木糖净化液，其质量百分比浓度为18～25%；

5）二次蒸发浓缩：利用蒸发浓缩设备对二次木糖净化液进行二次蒸发浓缩，使木糖液的质量百分比浓度达到40～55%；

6）氢化：将步骤5）的木糖液用高压泵送至加氢反应釜中，按木糖液干物的5～10％质量百分比浓度加入镍铝钼合金催化剂，同时，通入甲醇裂解制氢单元制得的氢气，使木糖分子转化为木糖醇分子，得到木糖醇液；

7）木糖醇液的精制与浓缩：利用活性炭和离子交换树脂去除木糖醇液中的色素和杂质离子，然后经蒸发浓缩设备将精制后的木糖醇液蒸发浓缩至质量百分比浓度为70～90％。

4.根据权利要求3所述的共晶体木糖醇的制备方法，其特征在于：在所述氢化步骤中，控制氢化反应温度105～150℃、氢化反应压力5～12Mpa、反应时间2～6小时，木糖液PH 7～9。 

5.根据权利要求3所述的共晶体木糖醇的制备方法，其特征在于：所述一次木糖净化液电导率为100-300μS/cm、透光率70-80%。

6.根据权利要求3所述的共晶体木糖醇的制备方法，其特征在于：所述二次木糖净化液电导率5-15μS/cm、透光率99～100%。

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