CN103504270B - 一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，包括以下步骤：将木糖醇原料和麦芽糖醇原料按质量比为10:1～2:1的比例混合，蒸发浓缩至混合物中固形物质量分数为98%以上的熔融态，得熔融态木糖醇和麦芽糖醇混合物，降温至160～120℃，与晶种混合，充分搅拌，使熔融态木糖醇和麦芽糖醇混合物共晶，混合均匀后冷却干燥，降温至30～40℃，粉碎，即得到木糖醇和麦芽糖醇共晶体。本发明解决了共晶体现有生产技术中存在的捏合难度大、陈化时间长、粉碎困难以及结晶速度慢、效率低、不容易规模化生产的问题。本发明制备的木糖醇和麦芽糖醇共晶体具有良好的均一性，更适宜制备胶姆糖和压片用，具有很好的经济效益和社会意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，属于生物技术领域。
背景技术
木糖醇和麦芽糖醇都是功能性甜味剂，食用后不易产生龋齿，也不会增加血糖，因而作为甜味剂被大量应用于食品行业。除了以上共同点外，两种糖醇还各有特色，有时需要将两种糖醇混合使用，但由于其粉末粒子的大小、形状、粒度和比重不同，往往发生偏析，这对食品的加工和质量非常不利。因此制备均匀性等加工性能优良的木糖醇和麦芽糖醇的组合物势在必行。
专利ZL200680003064.0提到木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，此种方法制备共晶体，由于捏合温度较低，熔融态的糖醇在此温度下已经处于极为粘稠的状态，加入晶种后捏合难度大，并且时间长，因此动力消耗大，再就是陈化时间长，粉碎困难，因此不容易实现规模化生产。专利ZL200910310390.1介绍的木糖醇共晶体的制备方法，由于采用的晶种过少，因此结晶速度很慢，同时晶种容易化掉，因此生产效率低；再就是共晶体木糖醇虽然解决了木糖醇的易吸湿、难压缩的不足，使其更适宜制备胶姆糖和压片用，扩展了木糖醇的应用范围，但是由于此种共晶体是木糖醇和山梨醇的共晶，单糖醇的涩味没有得到改善，因此在应用中存在不足。
综上，迫切需要一种高效、节能并且适合规模化生产木糖醇和麦芽糖醇共晶体的方法。
发明内容
针对上述现有技术，针对现有技术中木糖醇和麦芽糖醇共晶体制备过程中存在的问题，本研究通过不断摸索，提供了一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，包括以下步骤：将木糖醇原料和麦芽糖醇原料按质量比为10:1～2:1的比例混合，蒸发浓缩至混合物中固形物质量分数为98%以上的熔融态（固形物是指木糖醇加麦芽糖醇），得熔融态木糖醇和麦芽糖醇混合物，降温至160～120℃，与晶种混合，充分搅拌，使熔融态木糖醇和麦芽糖醇混合物共晶，混合均匀后冷却干燥，降温至30～40℃，粉碎，即得到木糖醇和麦芽糖醇共晶体。
所述木糖醇原料为结晶木糖醇或纯度90%以上的液体木糖醇（液体木糖醇中，固形物的浓度不限，最优为质量浓度70%以上；纯度90%以上的意思是指液体木糖醇中，木糖醇占固形物的质量百分数）。
所述麦芽糖醇原料为结晶麦芽糖醇或纯度90%以上的液体麦芽糖醇（液体麦芽糖醇中，固形物的浓度不限，最优为质量浓度70%以上；纯度90%以上的意思是指液体麦芽糖醇中，麦芽糖醇占固形物的质量百分数）。
所述木糖醇原料和麦芽糖醇原料的质量比为10:1～2:1，优选9:1～4:1。
所述熔融态木糖醇和麦芽糖醇与晶种的混合温度150～135℃。
所述晶种为：结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇的混合物，或：木糖醇和麦芽糖醇共晶体；晶种中，木糖醇和麦芽糖醇的质量比，与熔融态木糖醇和麦芽糖醇混合物中木糖醇和麦芽糖醇的质量比相同（熔融态中，木糖醇和麦芽糖醇的质量比，是通过计算得到，木糖醇原料质量乘以固形物浓度乘以木糖醇纯度为木糖醇质量，麦芽糖醇原料质量乘以固形物浓度乘以麦芽糖醇纯度为麦芽糖醇质量）。
所述熔融态木糖醇和麦芽糖醇混合物与晶种的质量比为2:1～1:2，优选1:1～1:2。
所述冷却干燥采用的为干冷空气，干冷空气的温度为20～25℃，湿度为30～35%，冷却速度为5～15℃/h。
本发明的木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，优点为：
（1）解决了共晶体现有生产技术中存在的捏合难度大、陈化时间长、粉碎困难以及结晶速度慢、效率低、不容易规模化生产的问题。
（2）本发明制备的木糖醇和麦芽糖醇共晶体在差示扫描型热量分析时显示单一熔化峰的化合物，除了具有良好的均一性外，还有一些优良的物理性质，例如不易吸潮结块，有良好的机械加工性能等，这些优良性质使其更适宜制备胶姆糖和压片用，扩展了它们的应用范围，具有很好的经济效益和社会意义。
附图说明
图1为木糖醇和麦芽糖醇共晶体DSC曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1制备木糖醇和麦芽糖醇共晶体
将结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇按照质量比为10:1的比例混合，然后加热至固形物质量分数为99.5%的熔融态，降温至120℃后加入晶种中，晶种为结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇的混合物，混合物中木糖醇和麦芽糖醇比例与熔融态中两者比例相同，晶种使用量为熔融态质量的二分之一，边加入边搅拌，使两者混合均匀，然后通入温度为25℃，湿度为35%的干冷空气进行干燥冷却，冷却速度为15℃/h，冷却至40℃后粉碎，得到木糖醇和麦芽糖醇共晶体，在差示扫描型热量分析时显示单一的熔化峰（如图1所示）。
实施例2制备木糖醇和麦芽糖醇共晶体
将结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇按照质量比为2:1的比例混合，然后加热至固形物质量分数为99.0%的熔融态，降温至160℃后加入晶种中，晶种为结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇的混合物，混合物中木糖醇和麦芽糖醇比例与熔融态中两者比例相同，晶种使用量为熔融态质量的2倍，边加入边搅拌，使两者混合均匀，然后通入温度为20℃，湿度为30%的干冷空气进行干燥冷却，冷却速度为5℃/h，冷却至30℃后粉碎，得到木糖醇和麦芽糖醇共晶体。
实施例3制备木糖醇和麦芽糖醇共晶体
将结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇按照质量比为5:1的比例混合，然后加热至固形物质量分数为99.2%的熔融态，降温至150℃后加入晶种中，晶种为木糖醇和麦芽糖醇共晶体，共晶体中木糖醇和麦芽糖醇比例与熔融态中两者比例相同，晶种使用量与熔融态质量相同，边加入边搅拌，使两者混合均匀，然后通入温度为22℃，湿度为32%的干冷空气进行干燥冷却，冷却速度为10℃/h，冷却至35℃后粉碎，得到木糖醇和麦芽糖醇共晶体。
实施例4制备木糖醇和麦芽糖醇共晶体
将质量浓度为70%、纯度为98%的液体木糖醇和质量浓度为70%、纯度为90%的液体麦芽糖醇按照质量比为2:1的比例混合，然后加热至固形物质量分数为98.0%的熔融态，降温至160℃后加入晶种中，晶种为结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇的混合物，混合物中木糖醇和麦芽糖醇比例与熔融态中两者比例相同，晶种使用量为熔融态质量的2倍，边加入边搅拌，使两者混合均匀，然后通入温度为20℃，湿度为30%的干冷空气进行干燥冷却，冷却速度为5℃/h，冷却至30℃后粉碎，得到木糖醇和麦芽糖醇共晶体。
实施例5制备木糖醇和麦芽糖醇共晶体
将质量浓度为70%、纯度为90%的液体木糖醇和质量浓度为70%、纯度为90%的液体麦芽糖醇按照质量比为10:1的比例混合，然后加热至固形物质量分数为99.0%的熔融态，降温至120℃后加入晶种中，晶种为结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇的混合物，混合物中木糖醇和麦芽糖醇比例与熔融态中两者比例相同，晶种使用量为熔融态质量的二分之一，边加入边搅拌，使两者混合均匀，然后通入温度为25℃，湿度为35%的干冷空气进行干燥冷却，冷却速度为15℃/h，冷却至40℃后粉碎，得到木糖醇和麦芽糖醇共晶体。
实施例6制备木糖醇和麦芽糖醇共晶体
将质量浓度为70%、纯度为90%的液体木糖醇和质量浓度为70%、纯度为90%的液体麦芽糖醇按照质量比为5:1的比例混合，然后加热至固形物质量分数为98.5%的熔融态，降温至135℃后加入晶种中，晶种为木糖醇和麦芽糖醇共晶体，共晶体中木糖醇和麦芽糖醇比例与熔融态中两者比例相同，晶种使用量与熔融态质量相同，边加入边搅拌，使两者混合均匀，然后通入温度为24℃，湿度为31%的干冷空气进行干燥冷却，冷却速度为10℃/h，冷却至40℃后粉碎，得到木糖醇和麦芽糖醇共晶体。
实施例7木糖醇和麦芽糖醇共晶体与结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇吸湿性对比
木糖醇和麦芽糖醇共晶体（实施例1制备）与结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇在温度20℃、湿度60%时存放不同时间的水分含量见表1。初始水分含量均为0.47%。
由表1可以看出，木糖醇和麦芽糖醇共晶体不易吸潮。
表1木糖醇和麦芽糖醇共晶体与结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇的吸湿性
实施例8木糖醇和麦芽糖醇共晶体与结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇压片性能比较
木糖醇和麦芽糖醇共晶体（实施例1制备）与结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇在压力10KN压力下，得到片剂硬度如表2。
由表2可以看出，木糖醇和麦芽糖醇共晶体得到的片剂硬度显著高于结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇，木糖醇和麦芽糖醇共晶体，具有有良好的机械加工性能。
表2木糖醇和麦芽糖醇共晶体与结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇片剂硬度
| 片剂种类 | 木糖醇和麦芽糖醇共晶体片剂 | 结晶木糖醇片剂 | 结晶麦芽糖醇片剂 |
| 硬度（N） | 97 | 31 | 28 |
Claims (9)
1.一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将木糖醇原料和麦芽糖醇原料按质量比为 10:1～2:1 的比例混合，蒸发浓缩至混合物中固形物质量分数为98%以上的熔融态，得熔融态木糖醇和麦芽糖醇混合物，降温至 160～120℃，与晶种混合，充分搅拌，使熔融态木糖醇和麦芽糖醇混合物共晶，混合均匀后冷却干燥，降温至 30～40℃，粉碎，即得到木糖醇和麦芽糖醇共晶体， 所述晶种为：结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇的混合物，或：木糖醇和麦芽糖醇共晶体。
2.根据权利要求 1 所述的一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，其特征在于：所述木糖醇原料为结晶木糖醇或纯度 90%以上的液体木糖醇。
3.根据权利要求 1 所述的一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，其特征在于：所述麦芽糖醇原料为结晶麦芽糖醇或纯度90%以上的液体麦芽糖醇。
4.根据权利要求 1所述的一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，其特征在于：所述木糖醇原料和麦芽糖醇原料的质量比为 9:1～4:1。
5.根据权利要求 1 所述的一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，其特征在于：所述熔融态木糖醇和麦芽糖醇与晶种的混合温度 150～135℃。
6.根据权利要求 1 所述的一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，其特征在于：所述晶种中，木糖醇和麦芽糖醇的质量比，与熔融态木糖醇和麦芽糖醇混合物中木糖醇和麦芽糖醇的质量比相同。
7.根据权利要求 1 所述的一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，其特征在于：所述熔融态木糖醇和麦芽糖醇混合物与晶种的质量比为 2:1～1:2。
8.根据权利要求 1 或 7 所述的一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，其特征在于：所述熔融态木糖醇和麦芽糖醇混合物与晶种的质量比为 1:1～1:2。
9.根据权利要求 1 所述的一种木糖醇和麦芽糖醇共晶体的制备方法，其特征在于：所述冷却干燥采用的为干冷空气，干冷空气的温度为 20～25℃，湿度为 30～35%，冷却速度为 5～15℃/h。
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