JP3313183B2 - 無水結晶マルトースの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、α−マルトースを主体
とする安定な無水結晶の連続的な全量方式（全糖方式と
も呼ばれる）による製造方法に関するものであり、マル
トースを含有する糖液を濃縮する工程と、種晶添加と撹
拌混合による晶出工程と、結晶熟成・乾燥・粉砕などの
工程を連続的に行って、結晶母液の全量を安定な無水結
晶性の粉末とする方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】砂糖に代わる糖質が種々開発されて、こ
れら糖質を安定な粉末とするための結晶化方法が工業的
に行われているが、これらを大別すると、その代表的な
方法として、糖液を濃縮し、温度を調節することで目的
糖質の過飽和溶液とし、析出する結晶を遠心分離し糖蜜
と分離する方法、及び結晶缶中で高温度で濃縮しながら
結晶を晶出させた後、分蜜する煎糖方式があげられる。
高純度マルトースや結晶フラクトースなどは前者が、砂
糖や無水結晶葡萄糖の生産には後者が用いられている。
前者の例として、特公昭５６−４２３９号には、マルト
ース糖化液をアニオン交換樹脂でデキストリンを分離し
少なくとも９０ｗ／ｗ％以上のマルトース純度とし、５
０〜１２０℃で過飽和状態にして巨大な三角板状のβ−
含水結晶マルトースを晶出させて、遠心分離により分蜜
する方法が開示されている。これに対して全糖方式と呼
ばれる母液全体を含めて結晶化させる方法があり、その
代表的なものは葡萄糖の酵素糖化方法が開発された当時
に広く普及した濃縮糖液を箱状のバットに流し込み一定
温度に放置して結晶を晶出熟成させた後このブロックを
切削して粉末とする含水結晶葡萄糖の製造方法で、製品
は精製葡萄糖と言われている。この方法はβ−含水結晶
マルトースの粉末化にも古くから応用されてきた。また
第三の方法は含水結晶グルコースおよびβ−含水結晶マ
ルトースの結晶粉末化に実用化されている噴霧乾燥機を
用いる方法である。この方法は糖液を適度に濃縮し結晶
化工程に入り、結晶化が適度に進行した時点で、この流
動性のあるマスキットを噴霧乾燥機によって結晶水より
少し多めの水分の乾燥粉末とし、そのあと適当な条件で
熟成させてβ−含水結晶化を完結させる方法である。本
発明者等が先に開発し工業化した「粉末マルトースの製
造法」（特開昭６０−９２２９９号公報）もその一例で
ある。

【０００３】また無水結晶性α，β−混合マルトースの
製造には特開昭６１−３５８００号公報に記載の方法が
実用化されている。すなわちこの方法はマルトース含量
が８５ｗ／ｗ％以上の高純度マルトースを水分１０％以
下に濃縮し、このシラップに種晶を加えて、５０〜１３
０℃の温度範囲に維持しつつ無水結晶性マルトースを晶
出させる方法で、できるだけ安定なα−マルトースを多
く生成する条件を開発したものである。この発明では、
濃縮液の水分は好ましくは２〜９．５ｗ／ｗ％、結晶晶
出を加圧下で行う、晶出を助晶工程と熟成工程とに分け
て行う等が特徴である。熟成条件としては、５０〜１０
０℃の温度範囲では０．１〜２４時間、１００〜１３０
℃では０．５〜１８時間が好ましいと明細書に記載され
ているが、実施例に示されている最終的な粉末化方法
は、全量を固結化し７０〜８０℃で６〜１８時間熟成後
切削するか、噴霧乾燥後得られた粉末を８０℃で４時間
結晶熟成を行う、又は、スクリュウ型押し出し造粒機に
かけて顆粒状にしたものを、８０℃約２時間結晶熟成と
乾燥にかけるという手段がとられている。これらはいず
れも連続化が困難であることが欠点である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】甘味糖質等の工業生産
では生産コストの低減が、極めて重要な意味を持ってい
る。このためには全工程が連続化でき、操作に要する人
件費を節減でき、副生物が伴わない全量結晶化方法で、
かつ製品が吸湿性等の点で安定である方法が要求され
る。このため無水結晶マルトースではα−マルトース含
量が高いことが要求される。本発明で言う無水結晶マル
トースとは無水α，β混合マルトース結晶のことで特に
α−マルトースを主体とする結晶とは実質的にα−マル
トースを５５ｗ／ｗ％以上含むことを意味する。

【０００５】糖質の結晶化は、濃縮により過飽和溶液と
する工程、結晶晶出に都合の良い温度に調整維持し、種
晶を加えて助晶する工程、更に結晶を成長させるための
熟成工程、必要とあらばそのものを粉砕篩別する工程を
すべて連続化して行い得ることが望まれる。そのために
は、各工程が短時間に終了するような条件を見つけださ
ねばならない。

【０００６】本発明者等は先にβ−含水結晶マルトース
の連続的全量結晶化方法を開発し、工業化に成功した
が、さらに無水結晶マルトースの全量結晶化に取り組ん
できた。そして、α−マルトース主体の無水結晶マルト
ース製造方法として実用化されている前記特開昭６１−
３５８００号公報記載の方法の欠点である、結晶熟成に
長時間かかる点を解決できれば連続化が可能となり、生
産コストを大幅に低減できると考えてこの点について検
討を続けた。

【０００７】原料液をその糖質について過飽和とするた
めの濃縮方法としては薄膜濃縮式の装置を使用すること
で連続的に希望の濃縮度にすることができる、問題は結
晶化をいかに短時間に完了させるかである、結晶化を完
結させるために長時間を要するような条件では、連続化
しても装置の容量が大きくなって装置的にまた、経済的
に実用的でない。本発明者等は先にβ−含水結晶マルト
ースの連続全量結晶化に成功し、日産６０トンの整備を
実用化して工業生産している。この方法は噴霧乾燥機を
用いて行う方法である。この経験をもとにして無水結晶
の晶出と熟成結晶化の完結及び乾燥，粉砕とを連続化
し、かつ装置的に大規模にならないことを目標にして少
なくともマルトース中のα−マルトース含量が５５ｗ／
ｗ％以上の安定な全量無水結晶化条件を研究した。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は結晶化の全工程
について、いかに時間的に短縮できるかを検討した結
果、特に結晶晶出時のマルトース溶液中のマルトース濃
度を規定することと、晶出後の熟成工程の環境を変化さ
せることで、結晶化時間が大幅に短縮でき容易に連続化
が可能となることを発見したことが最も特徴である。

【０００９】本発明は工程として濃縮装置を用いた濃縮
工程と、種晶を混合して結晶晶出を行う工程及び結晶を
完結化させるための熟成工程、さらに必要により粉砕・
乾燥工程から成り立ち、かつこれらの各工程で特定の操
作条件を用いたことを特徴とする。

【００１０】即ち、本発明はマルトースの純度９０％以
上の水溶液を、マルトース濃度として８８〜９７ｗ／ｗ
％に濃縮する工程と、このものを実質的に水分蒸発を伴
わない系において連続的に種晶と混合撹拌し、温度を９
０〜１３０℃として、マルトース中のα−マルトース含
量４０ｗ／ｗ％以上の結晶含有マスキットとする種晶混
合晶出工程と、そのものを連続的に撹拌，混合，崩壊，
移送が可能な熟成機に導入し、その熟成機内部空間の雰
囲気を温度７０〜１００℃とし、この温度に対応して絶
対湿度５０〜３００ｇＨ₂ Ｏ／ｋｇ乾燥空気の範囲に調
整して結晶化を進行させα−マルトース含量５５ｗ／ｗ
％以上の無水結晶マルトース塊とする熟成工程とからな
り、必要により更に乾燥，粉砕の工程を加えて連続的に
α−マルトース主体の安定な無水結晶粉末を製造するこ
とを特徴とする無水結晶マルトースの全量無水結晶化方
法である。

【００１１】マルトース中のα−マルトース成分の割合
についてはガスクロマトグラフによる分析、または旋光
度分析（５８９ｎｍ，２５℃；マルトース以外の他のオ
リゴ糖成分を補正して測定）によって行った。

【００１２】結晶化度はＸ線解析によった。すなわちＣ
ｕ管球，３０ｋｖ，１５ｍＡ，時定数＝１，scan spee
d ＝１°／min ，２θ＝１０〜４０°，full scale ＝
２ kcps の条件でα−マルトースに特有なピーク２θ＝
１２．７°のピーク強度でＸ線解析強度とした。

【００１３】以下本発明の各工程ごとにその条件につい
て更に詳細に説明する。

【００１４】まず、濃縮工程では遠心薄膜式濃縮装置や
竪型薄膜式連続濃縮装置といった薄膜式の連続濃縮機等
が好ましいがこれに限られるものではない、これらの濃
縮装置を用いてマルトース濃度を調節する。なおここで
言うマルトース濃度とは濃縮液中の純粋なマルトースの
重量百分率を示すものであって［マルトース濃度＝濃縮
液固形分濃度×マルトース純度；例えば９５ｗ／ｗ％固
形分濃度のマルトース溶液のマルトース純度が９６ｗ／
ｗ％とすると、マルトース濃度としては９５×０．９６
＝９１．２ｗ／ｗ％となる］、本発明では先ずこの濃度
を８８〜９７ｗ／ｗ％とする。つまりこの濃縮度はマル
トース溶液中のマルトース純度が低い場合には高濃縮が
必要であり、高純度のマルトース溶液では濃縮度が低く
ても可能であるということを意味している。しかし、実
際的にはマルトース純度が９０ｗ／ｗ％以下となるよう
なものでは９８ｗ／ｗ％程度にまで濃縮しなければなら
ず、その場合にはその高粘性のために、製造上もまた結
晶化速度の点でも非常に遅くなり本発明の目的と反す
る。このときの固形分濃度の測定は、カールフィッシャ
ー法により水分（ｗ／ｗ％）を測定し、１００より水分
（ｗ／ｗ％）を減じて固形分濃度（ｗ／ｗ％）とした、
また、後述の含水率は求めた水分より算出した。マルト
ース純度は常法により高速液体クロマトグラフ法で分析
した。

【００１５】このような高純度マルトース溶液を調製す
る方法は既に知られており、例えば、糊化または液化澱
粉にβアミラーゼを作用させ生成するマルトースを高分
子デキストリンから分離し、高純度マルトースを採取す
る方法（特公昭５６−１１４３７号公報，特公昭５６−
１７０７８号公報）、またはイソアミラーゼ、プルラナ
ーゼなどの澱粉枝切酵素とβアミラーゼを糊化あるいは
液化澱粉に作用させて高純度マルトースを得る方法など
がある。更にこれらの方法で得られる高純度マルトース
に含まれるマルトトリオースなどの夾雑糖類を、特開昭
５８−２３７９９号公報などに開示されている塩型強酸
性カチオン交換樹脂を用いるカラム分画法により夾雑糖
類を除去するなどの方法によりマルトース純度を更に高
めることも好都合である。また、この分画法は、固定床
方式、移動床方式、擬似移動床方式であってもよい。

【００１６】次に種晶混合晶出工程であるが、ここでは
濃縮液に種晶を短時間で充分分散晶出させ、且その晶出
工程中に実質的に水分の蒸発が無いことが必要条件であ
る。水分の蒸発により濃縮が進むと高粘度となり装置的
に非常に大きな駆動力を必要として好ましくなく、また
種晶の混合分散性が悪くなり結果として結晶晶出時間が
長くなるという点からも過度の濃縮は好ましくない。本
発明でいう実質的に水分の蒸発が無いということは、も
との含水率に対して１０％以内の減少を意味する。その
ために装置としては一般に高粘度物質や膠質物に少量の
粉体を練り込む時に用いられている容器固定型，水平軸
または水平復軸型，リボン式，スクリュー押出式，セル
フクリーニング式，パドル式等の密閉型連続混練機が好
ましい。また混合・混練り目的に使用されるニーダー，
混合機と言われる装置の中から連続化に適したものを適
宜選択して用いることもできる。また食品加工で用いら
れている押し出し調理機エクストリューダーも、スクリ
ューにディスク等の混練り促進用エレメントを付加し
て、逆戻りを加えるなどして混練り効果をよくすればこ
の目的に使用できる。種晶の供給は、粉末を定量的に連
続して種晶混合機の入り口で供給する方法、及び種晶混
合機の出口から結晶化の進んだマスキットの一部を、種
晶混合機の入り口に逆戻りさせることによってもでき
る。この場合当然ながら温度が低下しないような配慮が
必要である。種晶中のα−マルトースの割合は、製品の
α−マルトースの割合を支配するので重要な要素であ
る。種晶の添加量は０．１ｗ／ｗ％以上あればよく、多
くなれば容積が増えそれだけ生産性が悪くなるが、本発
明の目的である製造時間の短縮化及び装置のコンパクト
化という点から考慮して、濃縮液固形物に対して５〜３
０ｗ／ｗ％の添加が好ましい。

【００１７】種晶混合機中を通過している間は、まず種
晶が濃縮液中に均一に分散することが第一で、それとと
もに結晶晶出を誘導している期間ではマスキット中の水
分が実質的に蒸発してはならない。従って機内の雰囲気
はそれに充分な絶対湿度が保たれていることが必要条件
である。温度は無水結晶晶出のためには、少なくとも６
０℃以上が必要とされているが、装置内の混合物の粘度
を低く保つためには、より高温度にしなければならな
い。しかしあまり高温にすると製品の着色の増大を伴
う。これらの関連から９０〜１３０℃とする必要があ
り、１０５〜１２５℃を保つようにするのが好適であ
る。装置内通過中は実質的に温度低下の無いことが好ま
しい。装置内滞留時間は特に制限は無いが種晶が均一に
分散混合され晶出が行われる必要があり実質的には１０
〜２０分であり、これはマルトース純度が高いときは結
晶化速度が大きく短時間で熟成工程へと進めるが、純度
が低いときには長時間を要する。この間に結晶の晶出が
起こり、マルトース中のα−マルトース含量４０ｗ／ｗ
％以上として次の結晶熟成工程中に送る。実施例１に示
したような装置を用いて行った実験では種晶混合機に供
給されてから５分後には含水率４．８ｗ／ｗ％，α−マ
ルトース含量４５．０ｗ／ｗ％，Ｘ線回折強度７１７．
６ｃｐｓで結晶完了時の約５０％であった。更に８分経
過後は含水率４．７ｗ／ｗ％，α−マルトース含量４
５．８ｗ／ｗ％，Ｘ線回折強度７３７．６ｃｐｓであっ
た。

【００１８】次は本発明の最重要点である結晶の熟成工
程である。種晶を混合した過飽和物は前述したごとく混
合後数分で晶出が始まり、１０〜２０分後に白色のマス
キット塊となる、結晶熟成工程ではこの塊を高温度一定
湿度の雰囲気下で崩壊・撹拌・混合・移送させることで
結晶化が進行しながら結晶化装置出口に達する。ここで
用いる結晶機は連続式のニーダー形式が好都合で内容物
の崩壊・混合・撹拌・移送が可能な装置を用いなければ
ならない。特に、内容物が前方に移送されるようにな
し、かつ内容物が塊となるとこれを崩壊し、均一に混合
・撹拌できるような形式になっている構造のものが好ま
しい。結晶機内部の雰囲気を温度７０〜１００℃の範囲
とし、この温度に対応して絶対湿度を５０〜３００ｇＨ
₂ Ｏ／ｋｇ乾燥空気の範囲に調整することが必要であ
り、その条件に調製した加湿熱風を供給し、結晶熟成を
行うことが必要である。即ち高温度時には比較的高絶対
湿度、低温度時には比較的低絶対湿度とすることが好ま
しく、この工程中に結晶化の進行と共に含水率が低下し
排出品では３ｗ／ｗ％以下となる。無水結晶マルトース
であるので含水率は低いほうが安定であり、着色性や結
晶化速度を加味すると最も好ましくは、８５〜９５℃，
１００〜２００ｇＨ₂ Ｏ／ｋｇ乾燥空気の条件とした加
湿熱風を供給して熟成完了品の含水率を１ｗ／ｗ％程度
とする。絶対湿度を３００ｇＨ₂ Ｏ／ｋｇ乾燥空気とし
ても結晶の熟成は進行するが、その表面は一部濡れたよ
うになりまた含水率も高く後工程にて乾燥が必須とな
り、本発明の目的に反することとなる。ここでのこの雰
囲気の調製の目的は、前工程で結晶晶出の条件としてマ
ルトース濃度として８８〜９７ｗ／ｗ％の範囲とするこ
とで結晶化が促進したように、この熟成工程中において
結晶化の進行に伴い、実質的にはマルトースの無水結晶
が晶出するのであるから、その他の非結晶部分は水分が
高くなり固形分濃度が下がることになる。この濃度低下
した結晶以外の部分のマルトース濃度を８８〜９７ｗ／
ｗ％の範囲にすることで結晶熟成の促進が図られる。そ
のマルトース濃度上昇のためには更に乾燥濃縮が必要で
あるが、ただ乾燥熱風を供給しただけでは、急速に水分
が蒸発して引き飴状となり結晶化が著しく遅くなること
が判明した。そこで本発明では、この調整された加湿熱
風によりこの熟成機内部雰囲気を好適な温湿度の条件と
することで熟成工程中における結晶化の進行に見合った
乾燥速度が得られ、短時間でより高いα−マルトース含
量の無水結晶マルトースを得ることが可能となった。ま
た、この熟成工程中において混合・撹拌・崩壊という作
用は必須であり、静置の条件下で加湿熱風を供給すると
表面が溶けたような状態となり、結晶化の進行が遅く長
時間を要してしまう。これはベルトコンベア様のもので
移送しながらその雰囲気をこのような温度、湿度の条件
にしても結晶化の進行が遅いことからも混合・撹拌・崩
壊という作用の必要性が確認される。加湿熱風の製造方
法としては一般に用いられている方法が採用できる。例
えば、加温された熱風に２流体ノズルを用いて当該湿度
に見合う水分を噴霧すれば良い。更に乾燥工程が必要と
あらばこの熟成工程で用いた装置に加熱乾燥空気を送り
込み、含水率１ｗ／ｗ％以下にすることでより安定な無
水結晶マルトースが得られる。

【００１９】実験 １．密閉式の連続混練機を用いて、
濃縮度を変えたマルトース溶液に種晶として濃縮液固形
分に対して１０ｗ／ｗ％のシードを添加混合し、１１０
℃で１５分間の種晶混合晶出後のα−マルトース含量を
調べた結果を表１に示した。

【００２０】 表 １ マルトース濃度の晶出への影響 マルトース純度 濃縮液濃度 マルトース濃度 種晶混合晶出工程排出品の （ｗ／ｗ％） （ｗ／ｗ％） （ｗ／ｗ％） α−マルトース含量(w/w%) ８９．４ ９８．６ ８８．２ ３４．０ ９２．１ ９３．２ ８５．７ ３３．２ ９３．８ ９２．０ ８６．３ ３８．５ ９１．１ ９５．２ ８６．６ ３８．２ ９０．０ ９７．０ ８７．３ ３６．２ ９５．５ ９１．６ ８７．５ ４０．０ ９２．１ ９５．０ ８７．５ ４０．２ ９０．０ ９７．５ ８７．８ ３９．８ ９９．２ ８８．７ ８８．０ ４３．０ ９１．１ ９７．０ ８８．３ ４３．２ ９３．８ ９４．６ ８８．７ ４８．９ ９２．１ ９７．０ ８９．３ ４８．２ ９５．５ ９４．３ ９０．１ ５４．７ ９３．８ ９６．５ ９０．５ ５５．５ ９９．２ ９２．０ ９１．３ ５５．０ ９５．５ ９６．５ ９２．２ ５５．３

【００２１】この結果から、種晶混合晶出工程に供給す
る濃縮液はマルトース濃度として８８ｗ／ｗ％以上必要
であり、またマルトース純度は９０ｗ／ｗ％以上が要求
される。これらの条件を満足して、種晶混合晶出機排出
品のα−マルトース含量４０ｗ／ｗ％以上が得られる。

【００２２】実験 ２．９５ｗ／ｗ％純度のマルトース
溶液をマルトース濃度８９ｗ／ｗ％，８６ｗ／ｗ％に濃
縮し、無水結晶マルトースをシードとして対濃縮液固形
分１０ｗ／ｗ％添加し、密閉式の連続混練機にて種晶混
合晶出を１５分間行い、その時のα−マルトース含量は
それぞれ４８ｗ／ｗ％，３６ｗ／ｗ％であった。これを
パドル式の混合・撹拌・崩壊・移送が可能な結晶熟成装
置に連続的に供給し、その時の温度及び湿度を変化させ
て３０分間熟成後の排出品のα−マルトース含量を測定
し表２に示した。

【００２３】 表２ 加湿熱風条件の相違による熟成への影響 熟成前α−マルトース 温 度 湿 度 含水率 α−マルトース 含量（ｗ／ｗ％） （℃） (gH₂O/kg （ｗ／ｗ％） 含量（ｗ／ｗ％） 乾燥空気） ４８ ８０ ５０ １．３ ５６．８ ４８ ８０ １００ １．５ ５７．８ ４８ ８０ １５０ １．７ ５６．０ ４８ ９０ ５０ １．０ ５３．７ ４８ ９０ １００ １．２ ６３．２ ４８ ９０ １５０ １．３ ６８．７ ４８ ９０ ２００ １．５ ６６．４ ４８ ９８ １００ ０．５ ５３．３ ４８ ９８ １５０ ０．７ ５８．３ ４８ ９８ ２００ １．２ ６５．３ ４８ ９８ ２５０ １．５ ６７．２ ４８ ９８ ３００ １．８ ６４．１ ４８ ９８ ４００ ２．３ ５４．２ ４８ ９８ ５００ ３．２ ５２．６ ３６ ９０ １５０ ０．８ ４８．２ ３６ ９０ ２００ １．０ ４９．３ ３６ ９８ ２００ ０．７ ４８．２ ３６ ９８ ２５０ １．２ ４５．３

【００２４】実験２の結果から、熟成前すなわち種晶混
合晶出工程の排出品は３６ｗ／ｗ％では熟成後のα−マ
ルトース含量が５０ｗ／ｗ％以下と充分なものは得られ
ない。また、加湿熱風の絶対湿度量は、８０℃のときは
５０〜１００ｇＨ₂ Ｏ／ｋｇ乾燥空気の方が５０ｇＨ₂
Ｏ／ｋｇ乾燥空気のときより高α−マルトース含量とな
り、９０℃の場合は５０ｇＨ₂ Ｏ／ｋｇ乾燥空気では、
α−マルトース含量５５％以下のものしか得られていな
い。９８℃においても、４００ｇＨ₂ Ｏ／ｋｇ乾燥空気
ではα−マルトース含量５５ｗ／ｗ％以下のものとな
り、含水率も加湿量が増大するにつれて増加し乾燥工程
に負担がかかることとなる。以上のように、各温度に対
応して最適な湿度条件を選ぶことで高α−マルトース含
量の含水率２ｗ／ｗ％以下の好適なものが得られる。

【００２５】以下本発明を実施例について更に具体的に
説明するが本発明はこれら特定の実施例に限定されるも
のではない。 実施例 １ 常法によりコーンスターチを原料とし、澱粉懸濁液に細
菌α−アミラーゼを添加し、加熱糊化液化を行い、次い
で大豆β−アミラーゼとプルラナーゼ（いずれもナガセ
生化学製）とを用いて糖化を行い、得られた糖化液を減
圧濃縮機を用いて６０ｗ／ｗ％に濃縮し、Ｎａ型カチオ
ン交換樹脂クロマト分離して得たマルトース溶離区分
（マルトース９３．７％，グルコース１．７％，マルト
トリオース２．５％，その他のオリゴ糖２．１％；固形
分３１ｗ／ｗ％）を薄膜式連続濃縮装置（エバポール：
大河原製作所製）を用いて含水率６．４ｗ／ｗ％、マル
トース濃度として８８．１ｗ／ｗ％の濃縮液を得た。そ
の時の濃縮液温度は１３０℃で粘度０．１２５Ｐａ ｓ
であった。この濃縮液を市販の２軸式連続混練機（Ｓ１
ＫＲＣニーダ；（株）栗本鉄工所製）に連続的に供給し
ながら、濃縮液固形分に対して１０ｗ／ｗ％の無水結晶
α−マルトース粉末を種晶として定量フィーダーを用い
て添加を行った。この種晶混合晶出装置はジャケットを
約１１０℃（０．４５ｋｇ／ｃｍ² Ｇ）の蒸気で保温し
滞留時間は１５分でその排出品は含水率６．０ｗ／ｗ％
でα−マルトース含量は４８ｗ／ｗ％であった。次にこ
の種晶混合晶出装置の排出品を連続的に結晶熟成装置に
供給し、その熟成機内部の雰囲気を温度８０±２℃絶対
湿度１３０ｇＨ₂ Ｏ／ｋｇ乾燥空気に調整した加湿熱風
を結晶機内部空間５０リットルに対して１５００リット
ル／ｍｉｎの流量で常時供給し結晶機内部の雰囲気はほ
とんど調整した加湿熱風の条件となるようにした。なお
この熟成機は長さ１４００ｍｍ，幅２５０ｍｍ，内容積
７０リットルのジャケット付きの、２軸パドル式の１種
の混合・崩壊・移送機を用いた。内部には２本の互いに
内側に向かって噛み合うように回転する回転軸が付設さ
れ、その回転軸の周囲には、パドルが、少しずつ位置を
ずらして、相対する軸のパドル同士が互いに噛み合うよ
うに配置して付設されており、このパドルの機能は、内
容物を前方へ移送するのみならず、固まっているマスキ
ットがあれば崩壊して塊内部の水分を蒸散させる役割を
している、回転数は３０ｒｐｍであった。この熟成機内
部において晶出装置から排出されたマスキットは上記の
雰囲気条件に保たれた熟成機内部を前方へ移送されなが
ら塊は崩壊されて、水分は結晶化速度に見合って適度に
蒸散し約３０分の滞留の後排出品は含水率１．６ｗ／ｗ
％，α−マルトース含量５７．２ｗ／ｗ％の結晶品が得
られた。これを粉砕して１０メッシュ パスの粉末とし
常温度で放置しても吸湿性の少ない極めて安定な粉末で
あった。以上の濃縮工程以降の全工程を約１時間以内の
極めて短時間で行うことができ得られた製品の着色度
（３０ｗ／ｖ％水溶液における１０ｃｍセルでの４２０
ｎｍ及び７２０ｎｍの吸光度差で表される）も０．１以
下と極めて着色の少ないものであった。

【００２６】実施例 ２ 実施例１と同様の方法で糖化及びクロマト分離して得ら
れたマルトース溶離液（マルトース純度９２．３％，グ
ルコース１．０％，マルトトリオース３．８％，その他
のオリゴ糖２．９％）を２重効用罐を用いて濃度５０ｗ
／ｗ％まで濃縮し次いで、薄膜式の連続濃縮装置に供給
し含水率４．２％，マルトース濃度として８８．６ｗ／
ｗ％の濃縮液を得た。このときの濃縮液の温度は１３９
℃，粘度１．４Ｐａ ｓであった。この濃縮液を混合撹
拌が可能なようにパドルを調整したエクストリューダー
（幸和工業株式会社製）に連続的に供給すると同時に種
晶として無水結晶α−マルトースを濃縮液固形分に対し
て２０ｗ／ｗ％を加えながら１５分の滞留で晶出を行い
含水率４．０ｗ／ｗ％，α−マルトース含量４５．３ｗ
／ｗ％のものが得られた。これを連続的に実施例１と同
様の結晶熟成機に供給して熟成を行った。熟成条件とし
ては９０℃，絶対湿度１８０ｇＨ₂ Ｏ／ｋｇ乾燥空気の
加湿熱風を実施例１と同一の流量条件で供給した。実質
的に熟成装置内部はこの雰囲気条件として熟成を行い滞
留時間約４５分を要して得られた結晶品は、含水率０．
７ｗ／ｗ％，α−マルトース含量５６．９ｗ／ｗ％であ
った。さらに粉砕機により１０メッシュ パスの粉末を
得た。濃縮工程以後の全工程を約７５分の極めて短時間
で終了し、安定な結晶粉末を得ることができた。

【００２７】実施例 ３ 実施例１と同様にしてクロマト分離で得られたマルトー
ス溶離液（マルトース９３．７％，グルコース１．７
％，マルトトリオース２．５％，その他オリゴ糖２．１
％；固形分３１ｗ／ｗ％）を薄膜式連続濃縮装置を用い
て含水率５．２ｗ／ｗ％、マルトース濃度として８９．
１ｗ／ｗ％の濃縮液を得た。これを連続的に無水結晶マ
ルトースを種晶として対濃縮液固形分１０ｗ／ｗ％添加
しながらジャケットを９５℃の熱水循環により加温した
種晶混合晶出装置に供給し約１５分の滞留の後、含水率
４．９ｗ／ｗ％，α−マルトース含量４６．５ｗ／ｗ％
の結晶晶出品を得た。これを連続的に温度９８℃，絶対
湿度２５０ｇＨ₂ Ｏ／ｋｇ乾燥空気に調整した加湿熱風
を供給しその条件に調整した雰囲気下で熟成を行い約３
０分の滞留の後、含水率２．８ｗ／ｗ％，α−マルトー
ス含量６６．３ｗ／ｗ％の結晶品を得た。次にこれを粉
砕機により１０メッシュ パスの粉末とし、熱風乾燥機
にて８０℃で３０分の乾燥を行って含水率０．６ｗ／ｗ
％の結晶粉末を得た。濃縮工程以後の全工程を９０分の
短時間で終了し極めて着色の少ない安定な結晶粉末を得
た。

【００２８】

【発明の効果】以上説明したように本発明方法によると
きは、安定な無水結晶マルトースを自動工程のもとに、
かつ、全量結晶化方式のもとに効率よく製造することが
できる。

フロントページの続き (72)発明者 橘高 誠 奈良県橿原市雲梯町594番地 審査官 鈴木 恵理子 (56)参考文献 特開 昭61−35800（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−92299（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C13K 1/00 - 11/00 C13F 1/00 - 1/14

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 マルトースの純度９０％以上の水溶液
   を、マルトース濃度として８８〜９７ｗ／ｗ％に濃縮す
   る工程と、このものを実質的に水分蒸発を伴わない系に
   おいて連続的に種晶と混合撹拌し、温度を９０〜１３０
   ℃として、マルトース中のα−マルトース含量４０ｗ／
   ｗ％以上の結晶含有マスキットとする種晶混合晶出工程
   と、そのものを連続的に撹拌，混合，崩壊，移送が可能
   な熟成機に導入し、その熟成機内部空間の雰囲気を温度
   ７０〜１００℃とし、この温度に対応して絶対湿度５０
   〜３００ｇＨ₂ Ｏ／ｋｇ乾燥空気の範囲に調整して結晶
   化を進行させα−マルトース含量５５ｗ／ｗ％以上の無
   水結晶マルトース塊とする熟成工程とからなり、必要に
   より更に乾燥，粉砕の工程を加えて連続的にα−マルト
   ース主体の安定な無水結晶粉末を製造することを特徴と
   する無水結晶マルトースの全量無水結晶化方法。