CN101759729B - 一种生产异麦芽酮糖醇晶体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，该方法以异麦芽酮糖醇溶液为原料，利用异麦芽酮糖醇中的两种同分异构体GPM和GPS的溶解度差异特性，采用负压蒸发结晶技术，生产所需要的摩尔比例的异麦芽酮糖醇晶体以及异麦芽酮糖醇总含量≥98.5％、其中GPM含量在96％以上的高纯度异麦芽酮糖醇晶体或者是异麦芽酮糖醇总含量≥98.5％、其中GPS含量在96％以上的高纯度异麦芽酮糖醇晶体。

Description

一种生产异麦芽酮糖醇晶体的方法

【技术领域】

本发明涉及食品添加剂之功能性糖醇的生产领域，特别是生产异麦芽酮糖醇晶体的方法。

【背景技术】

异麦芽酮糖醇，别名加氢反应帕拉金糖(加氢反应异麦芽酮糖)，又称为异麦芽糖醇或异麦芽酮糖醇，它是由两种同分异构体组成的混合物，分别是1-O-α-D-吡喃葡萄糖基-D-甘露糖醇二水和物(1，1-GPM二水和物)和6-O-α-D-吡喃葡萄糖基-山梨糖醇(1，6-GPS)。

现有商品异麦芽酮糖醇的GPM和GPS的摩尔比例多为1∶1或者1∶1.3，由于GPM和GPS溶解度上存在着巨大的差异，目前没有其它比例的异麦芽酮糖醇产品出售，也尚未有此摩尔比例的结晶异麦芽酮糖醇晶体出售，而结晶的异麦芽酮糖醇产品流动性好，纯度高。

现有技术生产出的异麦芽酮糖醇多为喷雾干燥生产的粉末状产品和造粒法生产的颗粒状产品。

国内现有工艺一般为经过脱色、离子交换后的异麦芽酮糖醇溶液经过蒸发至熔融状态、固化后生成固体异麦芽酮糖醇，过筛后可得到8-40目的产品，8-40目的产品经棒锤式粉碎机粉碎可得80-120目的产品，经过气流式粉碎机粉碎，可得到160-400目的产品。

国外现有工艺一般为异麦芽酮糖醇溶液经过精制、提纯后，然后直接蒸发至熔融状态，在一个很高的喷雾塔里进行喷雾，同时喷入大量的(约为所喷的熔融状态的异麦芽酮糖醇溶液重量的1/2)、经过精磨的、细小的异麦芽酮糖醇粉末作为晶种，熔融的异麦芽酮糖醇溶液和异麦芽酮糖醇晶种相混合，然后在其下落过程中由喷雾塔底部向上吹入干燥的热空气对其进行干燥，生成粉末的、由细微晶体聚集的异麦芽酮糖醇产品，一部分异麦芽酮糖醇产品经过精磨，然后返回喷雾塔中作为晶种使用。剩余的部分异麦芽酮糖醇作为成品出售，也可根据客户的需要再进行造粒。这种工艺生产的产品存在着纯度不高，粉末状产品流动性差等缺点。该方法工艺复杂，设备占地面积大，投资高，一台喷雾干燥塔仅设备投资就需要上千万元人民币。

【发明内容】

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，该方法以异麦芽酮糖醇溶液为原料，利用异麦芽酮糖醇中的两种同分异构体体GPM和GPS的溶解度差异特性，采用负压蒸发结晶技术，生产所需要的任何摩尔比例的异麦芽酮糖醇晶体。

本发明为解决上述问题所采用的方案是设计一种生产异麦芽酮糖醇晶体的方法。其特征在于包括以下步骤：

(1)异麦芽酮糖醇溶液经过脱色、离子交换、蒸发、精密过滤后，被吸入负压蒸发结晶机，吸入量占负压蒸发结晶机有效容积的10％-40％，所述溶液中的异麦芽酮糖醇含量在94％以上，异麦芽酮糖醇中GPM和GPS的摩尔比例以产品所需GPM和GPS的摩尔比例，以及GPM和GPS的溶解度特性为依据，异麦芽酮糖醇溶液的锤度值在40％-60％之间。

(2)在负压蒸发结晶机中通入蒸汽对异麦芽酮糖醇溶液进行蒸发，其负压值为100-200mbar，温度恒定在蒸发结晶温度55-95℃，当异麦芽酮糖醇溶液过饱和度达到起晶点时，加入经过筛选的80-150目异麦芽酮糖醇粉末作为晶种，加入量为第一次进料的物料重量的0.01-0.1％；

(3)开启进料阀，以1-3t/h的速度继续给负压蒸发结晶机进料，同时保持恒温蒸发；

(4)当负压蒸发结晶机进满物料后，停止进料，并继续保持恒温蒸发，当晶体收率达到物料总重量的40-55％，关闭蒸汽；

(5)破除负压，把物料放入助晶机中暂存，然后通过离心分离和干燥，生产出GPM和GPS摩尔比例为所需比例的异麦芽酮糖醇晶体。

所述步骤(2)中的起晶点为饱和度的1.1-1.4倍。

所述步骤(2)-(4)的蒸发速度为1-3t/h。

所述步骤(4)在物料进满之后，进高纯水养晶，保持进水速度在1-3t/h，当晶体长大到所需大小时，停止进水。

所述生产异麦芽酮糖醇晶体的蒸发结晶过程第(1)至第(4)步骤，是在立式负压蒸发结晶机中进行，其负压值为100mbar-200mbar之间。

本发明的有益效果是：开发了一种利用负压蒸发结晶生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，该方法通过真空泵对负压蒸发结晶机内部抽取负压，以达到降低其沸点的作用，与传统的喷雾干燥法和造粒法生产异麦芽酮糖醇方法相比，具有操作简单、操作人员少，自动化程度高，设备投资少，占地面积小等优点。该法全过程采用PLC程序控制，提高了生产效率，降低了生产成本。用本方法生产出的异麦芽酮糖醇晶体具有纯度高，流动性好等优点，大大优于现有的喷雾干燥法生产的粉末状和造粒法生产的颗粒状产品。不仅可以生产所需任何摩尔比例的异麦芽酮糖醇晶体，甚至能生产高纯度的(含量≥98.5％)、GPM含量在96％以上的异麦芽酮糖醇晶体或者是高纯度的(含量≥98.5％)、GPS含量在96％以上的异麦芽酮糖醇晶体。而且该工艺还可以用于生产其它的糖醇产品，如木糖醇和麦芽糖醇。

【具体实施方式】

本发明生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，是利用异麦芽酮糖醇溶液中两种同分异构体GPM和GPS的溶解度在不同温度下的差异特性(见附表一)，采用负压蒸发结晶技术，根据原料中GPM和GPS的摩尔比例，来设定并控制负压蒸发结晶的温度，以制取任意摩尔比例的异麦芽酮糖醇晶体，甚至是高纯度的(含量≥98.5％)、GPM含量在96％以上的异麦芽酮糖醇晶体或者是高纯度的(含量≥98.5％)、GPS含量在96％以上的异麦芽酮糖醇晶体。

在生产异麦芽酮糖醇晶体时，其具体步骤可以为：

(1)以氢化后经过离子交换、脱色、提纯的异麦芽酮糖醇溶液为原料；

(2)开启真空泵，对负压蒸发结晶机抽取负压，当负压达到100-200mbar时，开启进料阀门，利用负压把部分异麦芽酮糖醇溶液吸入负压蒸发结晶机(首次吸入量为负压蒸发结晶机有效容积的10％-40％)，该负压蒸发结晶机为立式负压蒸发结晶机，下部有列管式加热系统和强制搅拌器，并配备有真空泵、板式换热器和相应的PLC程序控制系统等；

(3)根据异麦芽酮糖醇溶液中GPM和GPS摩尔比例和所需要生产的异麦芽酮糖醇晶体中GPM和GPS的摩尔比例，设定好负压蒸发结晶所需的温度，温度在55-95℃之间。通入蒸汽，将异麦芽酮糖醇溶液蒸发至过饱和度并且达到其起晶点(起晶点为饱和度的1.1-1.4倍)；

(4)根据负压蒸发结晶的温度来设定所需的负压，负压值在100mbar-200mbar之间；

(5)将经过筛分的异麦芽酮糖醇粉末作为晶种加入负压蒸发结晶机，晶种重量为为第一次吸入的异麦芽酮糖醇溶液重量的0.01-0.05％；

(6)保持进料速度在1-3t/h；蒸发速度在1-3t/h(蒸发水量)；

(7)物料进满之后，进高纯水养晶，保持进水速度在1-3t/h；

(8)继续蒸发，通过显微镜观察，当晶体长大到所需大小时，停止进水；

(9)继续蒸发，当蒸发结晶的收率达到40-55％(晶体和物料总重量的百分比)之间时，停真空泵，破除负压，把异麦芽酮糖醇糖蜜至助晶机暂存；

(10)放料后给负压蒸发结晶机通入洁净的蒸汽进行洗涤；

(11)用离心机对异麦芽酮糖醇糖蜜进行分离，将晶体和母液分离开，并用高纯水洗涤所得晶体，然后对晶体进行干燥和包装，得到高纯度的异麦芽酮糖醇晶体成品。

本发明通过异麦芽酮糖醇中GPM和GPS的溶解度表，利用其差异特性，我们可以选择原料异麦芽酮糖醇溶液中GPM和GPS的摩尔比例，适当控制蒸发结晶的温度，来生产GPM和GPS的摩尔比例为我们所需的异麦芽酮糖醇晶体。

附表一

温度/℃	溶解度/％	GPM含量/％	GPS含量/％	GPM∶GPS
					0	8	55	6	9.167∶1
10	15	52	10	5.200∶1
					20	24	58	15	3.867∶1
30	32	61	21	2.905∶1
					40	40	64	28	2.286∶1
50	48	67	36	1.861∶1
					60	57	70	45	1.556∶1
70	64	73	55	1.327∶1
					80	72	76	63	1.206∶1

根据上表我们可以知道：

第一、当进料的异麦芽酮糖醇溶液中，GPM∶GPS的比例为已知并且比较接近时，可控制负压蒸发结晶机的温度，使异麦芽酮糖醇溶液中的GPM和GPS能同时达到饱和点，继续保持负压蒸发，它们能够同时到起晶点，此时加入异麦芽酮糖醇粉末作为晶种，GPM和GPS便能一起析出，分别附着在晶种上，并且缓慢成长，当晶体达到我们所需的收率和大小后，破除负压，把异麦芽酮糖醇糖蜜放至助晶机中养晶，然后通过离心分离、高纯水洗涤和干燥，可生产出GPM∶GPS为所需摩尔比例的异麦芽酮糖醇晶体。

第二、当进料的异麦芽酮糖醇溶液中，GPM和GPS的比例为已知并且差距巨大时，其中一种组分在任何时候都达不到起晶点，则能生产以另外一种组分为主的异麦芽酮糖醇晶体，也就能生产出高纯度的(含量≥98.5％)、GPM含量在96％以上的异麦芽酮糖醇晶体或者是高纯度的(含量≥98.5％)、GPS含量在96％以上的异麦芽酮糖醇晶体。

实施例1

(1)以BX值为55％的异麦芽酮糖醇(含量98％以上，GPM和GPS比例为1∶1)溶液作为原料；

(2)开启负压蒸发结晶机所属的真空泵，对负压蒸发结晶机抽取负压(负压值为100-200mbar)，利用负压抽取一部分异麦芽酮糖醇溶液(进料量为负压蒸发结晶机有效容积的10-40％)至负压蒸发结晶机中，蒸发至起晶点(为饱和度的1.1-1.4倍)，温度控制在85-95℃之间，加入经过筛选(目数为80-150目)的异麦芽酮糖醇粉末作为晶种(晶种的重量为首次进料重量的0.01-0.05％)，控制进料量(每小时进料量为1-3t)，保持蒸发的温度在85-95℃之间；

(3)进完所有物料后，进高纯水养晶。进水量为1-3t/h；

(4)当晶体长大到所需的大小时，停止进水；

(5)继续蒸发至所需结晶收率达到40-55％，关闭真空泵，破除负压，将物料放至助晶机中暂存，立即用离心机进行分离，并用高纯水洗涤所得晶体，经过干燥后得到异麦芽酮糖醇晶体成品；

(6)用液相色谱对所得异麦芽酮糖醇晶体进行分析，结果为：含量为98.5％以上，其中GPM和GPS摩尔比例为1.17∶1。

实施例2

(1)以BX值为55％的异麦芽酮糖醇(含量97.5％以上，GPM和GPS比例为1∶1.18)的溶液作为原料；

(2)开启负压蒸发结晶机所属的真空泵，抽取负压，利用负压抽取一部分异麦芽酮糖醇溶液(进料量为负压蒸发结晶机有效容积的10％-40％)至负压蒸发结晶机中，蒸发至起晶点(为饱和度的1.1-1.4倍)，温度控制在65-75℃左右，加入晶种(晶种的重量为首次进料重量的0.01-0.05％)，控制进料量(每小时进料量为1-3t/h)，保持负压蒸发结晶的温度在65-75℃之间；

(3)进完所有物料后，蒸发至所需结晶收率达到40-55％，关闭真空泵，破除负压，将物料放至助晶机中暂存，并用离心机进行分离，并用高纯水洗涤所得晶体，经过干燥后得到异麦芽酮糖醇晶体成品；

(4)用液相色谱对所得异麦芽酮糖醇晶体进行分析，结果为：含量为98.5％以上，其中GPM∶GPS摩尔比例为1∶1.01。

实施例3

(1)以BX值为40％的异麦芽酮糖醇(含量97.5％以上，GPM和GPS比例为8∶2)溶液为原料；

(2)开启负压蒸发结晶机所属的真空泵，抽取负压，利用负压抽取一部分异麦芽酮糖醇溶液(进料量为负压蒸发结晶机有效容积的10％-40％)至负压蒸发结晶机中，蒸发至起晶点(为饱和度的1.1-1.4倍)，温度控制在55-65℃左右，加入经过筛选的异麦芽酮糖醇粉末作为晶种(晶种的重量为首次进料重量的0.01-0.05％)，控制进料量(每小时进料量为1-3t/h)，保持蒸发温度在55-65℃之间；

(3)进完所有物料后，蒸发至所需结晶收率达到40-55％，关闭真空泵，破除真空，将物料放至助晶机中暂存，立即用离心机进行分离，并用高纯水洗涤所得晶体，经过干燥后得到异麦芽酮糖醇晶体成品；

(4)用液相色谱对所得异麦芽酮糖醇晶体进行分析，结果为：含量为99％以上，其中GPM∶GPS摩尔比例为97∶2。

实施例4

(1)以BX值为55％的异麦芽酮糖醇(含量97.5％以上，GPM和GPS比例为1∶1.4)溶液为原料；

(2)开启负压蒸发结晶机所属的真空泵，抽取负压，利用负压抽取一部分异麦芽酮糖醇溶液(进料量为负压蒸发结晶机有效容积的10％-40％)至负压蒸发结晶机中，蒸发至起晶点(为饱和度的1.1-1.4倍)，温度控制在65-75℃左右，加入经过筛选的异麦芽酮糖醇粉末作为晶种(晶种的重量为首次进料重量的0.01-0.05％)，控制进料量(每小时进料量为1-3t/h)，保持蒸发温度在65-75℃之间；

(3)进完所有物料后，蒸发至所需结晶收率达到40-55％，立即用离心机进行分离，并用高纯水洗涤所得晶体，经过干燥后得到异麦芽酮糖醇晶体成品；

(4)用液相色谱对所得异麦芽酮糖醇晶体进行分析，结果为：含量为99％以上，其中GPM∶GP的摩尔比例为2∶97。

Claims (7)

1.一种生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以BX值为55％的异麦芽酮糖醇溶液作为原料，其中：异麦芽酮糖醇含量在98％以上，GPM和GPS比例为1∶1；

(2)开启负压蒸发结晶机所属的真空泵，抽取负压，利用负压抽取占负压蒸发结晶机有效容积的10％-40％的异麦芽酮糖醇溶液至负压蒸发结晶机中，蒸发至起晶点，温度控制在85-95℃之间，加入经过筛选的目数为80-150目的异麦芽酮糖醇粉末作为晶种，晶种的重量为首次进料重量的0.01-0.05％，然后开始进料，并控制进料量为每小时1-3t，保持蒸发的温度在85-95℃之间；

(3)进完所有物料后，进高纯水养晶，进水量为1-3t/h；

(4)当晶体长大到所需的大小时，停止进水；

(5)继续蒸发至所需结晶收率达到40-55％，关闭真空泵，破除负压，将物料放至助晶机中暂存，立即用离心机进行分离，并用高纯水洗涤所得晶体，经过干燥后得到异麦芽酮糖醇晶体成品。

2.一种生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以BX值为55％的异麦芽酮糖醇溶液作为原料，其中：异麦芽酮糖醇含量在97.5％以上，GPM和GPS比例为1∶1.18；

(2)开启负压蒸发结晶机所属的真空泵，抽取负压，利用负压抽取占负压蒸发结晶机有效容积的10％-40％的异麦芽酮糖醇溶液至负压蒸发结晶机中，蒸发至起晶点，温度控制在65-75℃之间，加入晶种，晶种的重量为首次进料重量的0.01-0.05％，然后开始进料，并控制进料量为每小时1-3t/h，保持负压蒸发结晶的温度在65-75℃之间；

(3)进完所有物料后，蒸发至所需结晶收率达到40-55％，关闭真空泵，破除负压，将物料放至助晶机中暂存，并用离心机进行分离，并用高纯水洗涤所得晶体，经过干燥后得到异麦芽酮糖醇晶体成品。

3.一种生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以BX值为40％的异麦芽酮糖醇溶液为原料，其中：异麦芽酮糖醇含量在97.5％以上，GPM和GPS比例为8∶2；

(2)开启负压蒸发结晶机所属的真空泵，抽取负压，利用负压抽取占负压蒸发结晶机有效容积的10％-40％的异麦芽酮糖醇溶液至负压蒸发结晶机中，蒸发至起晶点，温度控制在55-65℃之间，加入经过筛选的异麦芽酮糖醇粉末作为晶种，晶种的重量为首次进料重量的0.01-0.05％，然后开始进料，并控制进料量为每小时1-3t/h，保持蒸发温度在55-65℃之间；

(3)进完所有物料后，蒸发至所需结晶收率达到40-55％，关闭真空泵，破除真空，将物料放至助晶机中暂存，立即用离心机进行分离，并用高纯水洗涤所得晶体，经过干燥后得到异麦芽酮糖醇晶体成品。

4.一种生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以BX值为55％的异麦芽酮糖醇溶液为原料，其中：异麦芽酮糖醇含量在97.5％以上，GPM和GPS比例为1∶1.4；

(2)开启负压蒸发结晶机所属的真空泵，抽取负压，利用负压抽取占负压蒸发结晶机有效容积的10％-40％的异麦芽酮糖醇溶液至负压蒸发结晶机中，蒸发至起晶点，温度控制在65-75℃之间，加入经过筛选的异麦芽酮糖醇粉末作为晶种，晶种的重量为首次进料重量的0.01-0.05％，然后开始进料，并控制进料量为每小时1-3t/h)，保持蒸发温度在65-75℃之间；

(3)进完所有物料后，蒸发至所需结晶收率达到40-55％，立即用离心机进行分离，并用高纯水洗涤所得晶体，经过干燥后得到异麦芽酮糖醇晶体成品。

5.根据权利要求1-5所述的任一生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，其特征在于所述步骤(2)中的起晶点为饱和度的1.1-1.4倍。

6.根据权利要求5所述的生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，其特征在于所述生产异麦芽酮糖醇晶体的蒸发结晶过程的蒸发速度为1-3t/h。

7.根据权利要求5所述的生产异麦芽酮糖醇晶体的方法，其特征在于所述生产异麦芽酮糖醇晶体的蒸发结晶过程在立式负压蒸发结晶机中的负压值为100mbar-200mbar之间。