CN106966425B - 一种七水硫酸锌颗粒增大的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种七水硫酸锌颗粒增大的方法，包括以下步骤：(1)原液经酸浸、除杂后在蒸发器中负压65℃下蒸发浓缩，浓缩后的样品溶液波美度为52‑54Be；(2)将浓缩后的硫酸锌溶液置于搅拌的结晶器中并恒温50‑60℃，缓慢降温至35‑45℃，有少量细小的晶体出现；(3)将步骤(2)中的混合液升温至50‑60℃，在升温的同时连续搅拌至晶体完全溶解；(4)将步骤(3)得到的溶液缓慢降温至37‑48℃；(5)向步骤(4)的溶液中加入5‑10g晶种，然后将溶液缓慢降温至30‑35℃，降温时长6‑8h，到有大量颗粒大的七水硫酸锌晶体析出。本发明获得大颗粒的七水硫酸锌，同时结晶时间缩短，生产效率显著提高。

Description

一种七水硫酸锌颗粒增大的方法
技术领域
本发明属于硫酸锌制备技术领域，具体涉及一种七水硫酸锌颗粒增大的方法。
背景技术
七水硫酸锌(ZnSO47H2O)，又名锌矾、皓矾、该产品在工业上一般用作媒染剂，木材防腐剂，动物胶澄清剂，皮革保存剂，漂白剂(造纸)；医药上用作催吐剂，收敛剂，另外它还用作人造纤维、电解、电镀工业，以及农药、锌盐(包括立德粉)等的制造。七水硫酸锌为无色斜方晶体、颗粒和粉末，无气味，味涩。
在工业生产中，硫酸锌溶液经浓缩后降温至39℃结晶生产七水硫酸锌。其中结晶是非常重要的单元操作。七水硫酸锌经结晶后可以去除大部分阴离子和部分阳离子杂质，因此七水硫酸锌结晶也是非常重要的纯化的过程。结晶产品颗粒大小可以影响固液分离效率等下游单元操作，同时对产品纯度也有影响。因此控制七水硫酸锌结晶方法与操作参数获得大颗粒晶体有非常重要的应用价值。在实际生产中，为了生产大颗粒七水硫酸锌晶体，通常结晶时间长达十几个小时，结晶生产效率低下。缩短结晶时间又减小结晶产品颗粒度，晶体表面游离水难以去除，影响干燥等下游单元操作，同时产品容易结块并且锌含量降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种七水硫酸锌颗粒增大的方法。本发明基于硫酸锌在水中的溶解度与结晶性质，通过控制降温速率、搅拌等结晶参数，最终获得大颗粒的七水硫酸锌，同时结晶时间大大缩短了，生产效率显著提高。
本发明采用的技术方案：一种七水硫酸锌颗粒增大的方法，它包括以下步骤：(1)原液经酸浸、除杂后在蒸发器中负压65℃下蒸发浓缩，浓缩后的样品溶液波美度为52-54Be；(2)将浓缩后的硫酸锌溶液置于具有良好搅拌的结晶器中并恒温50-60℃，然后缓慢降温至35-45℃，有少量细小的晶体出现；(3)将步骤(2)中的混合液升温至50-60℃，在升温的同时连续搅拌至晶体完全溶解；(4)将步骤(3)得到的溶液缓慢降温至37-48℃；(5)向步骤(4)的溶液中加入5-10g晶种，然后将溶液缓慢降温至30-35℃，降温时长6-8h，到有大量颗粒大的七水硫酸锌晶体析出。
本发明与现有技术相比其有益效果是：(1)使用本发明的方法可使七水硫酸锌颗粒增大，粒度分布好；(2)本发明通过控制晶种加入量，机械搅拌速率，降温速率和降温时间等参数获得颗粒度可控的七水硫酸锌晶体；(3)本发明在结晶时间相较于现阶段大大缩短，提高结晶生产效率，降低生产成本；(4)本发明自控化程度高，降低人力成本和降低生产风险。
具体实施方式
实施例1
一种七水硫酸锌颗粒增大的方法，它包括以下步骤：(1)原液经酸浸、除杂后在蒸发器中负压65℃下蒸发浓缩，浓缩后的样品溶液波美度为52Be；(2)将浓缩后的硫酸锌溶液置于具有良好搅拌的结晶器中并恒温50℃，然后缓慢降温至35℃，有少量细小的晶体出现；(3)将步骤(2)中的混合液升温至50℃，在升温的同时连续搅拌至晶体完全溶解；(4)将步骤(3)得到的溶液缓慢降温至37℃；(5)向步骤(4)的溶液中加入5g晶种，然后将溶液缓慢降温至30℃，降温时长6h，到有大量颗粒大的七水硫酸锌晶体析出。
实施例2
一种七水硫酸锌颗粒增大的方法，它包括以下步骤：(1)原液经酸浸、除杂后在蒸发器中负压65℃下蒸发浓缩，浓缩后的样品溶液波美度为53Be；(2)将浓缩后的硫酸锌溶液置于具有良好搅拌的结晶器中并恒温55℃，然后缓慢降温至40℃，有少量细小的晶体出现；(3)将步骤(2)中的混合液升温至55℃，在升温的同时连续搅拌至晶体完全溶解；(4)将步骤(3)得到的溶液缓慢降温至42℃；(5)向步骤(4)的溶液中加入8g晶种，然后将溶液缓慢降温至33℃，降温时长7h，到有大量颗粒大的七水硫酸锌晶体析出。
实施例3
一种七水硫酸锌颗粒增大的方法，它包括以下步骤：(1)原液经酸浸、除杂后在蒸发器中负压65℃下蒸发浓缩，浓缩后的样品溶液波美度为54Be；(2)将浓缩后的硫酸锌溶液置于具有良好搅拌的结晶器中并恒温60℃，然后缓慢降温至45℃，有少量细小的晶体出现；(3)将步骤(2)中的混合液升温至60℃，在升温的同时连续搅拌至晶体完全溶解；(4)将步骤(3)得到的溶液缓慢降温至48℃；(5)向步骤(4)的溶液中加入10g晶种，然后将溶液缓慢降温至35℃，降温时长8h，到有大量颗粒大的七水硫酸锌晶体析出。

Claims (1)

1.一种七水硫酸锌颗粒增大的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)原液经酸浸、除杂后在蒸发器中负压65℃下蒸发浓缩，浓缩后的样品溶液波美度为52-54Be；
(2)将浓缩后的硫酸锌溶液置于具有良好搅拌的结晶器中并恒温50-60℃，然后缓慢降温至35-45℃，有少量细小的晶体出现；
(3)将步骤(2)中的混合液升温至50-60℃，在升温的同时连续搅拌至晶体完全溶解；
(4)将步骤(3)得到的溶液缓慢降温至37-48℃；
(5)向步骤(4)的溶液中加入5-10g晶种，然后将溶液缓慢降温至30-35℃，降温时长6-8h，到有大量颗粒大的七水硫酸锌晶体析出。
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Denomination of invention: A method for increasing zinc sulfate heptahydrate particles

Effective date of registration: 20220725

Granted publication date: 20190806

Pledgee: Changzhi Branch of Bank of China Ltd.

Pledgor: SHANXI ZHUOLIAN RUIKE TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2022140000036