CN111186854A - 一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法 - Google Patents

一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111186854A
CN111186854A CN201811354885.XA CN201811354885A CN111186854A CN 111186854 A CN111186854 A CN 111186854A CN 201811354885 A CN201811354885 A CN 201811354885A CN 111186854 A CN111186854 A CN 111186854A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
crystallizer
guide cylinder
zinc sulfate
interlayer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811354885.XA
Other languages
English (en)
Inventor
岳晓丽
侯伟国
宋伟平
梅建勇
郭腾飞
冯慧波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi Zhuolian Ruike Technology Co ltd
Original Assignee
Shanxi Zhuolian Ruike Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi Zhuolian Ruike Technology Co ltd filed Critical Shanxi Zhuolian Ruike Technology Co ltd
Priority to CN201811354885.XA priority Critical patent/CN111186854A/zh
Publication of CN111186854A publication Critical patent/CN111186854A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/06—Sulfates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0063—Control or regulation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种七水硫酸锌间歇自动化控制工艺，属于溶液结晶工艺技术领域，解决结晶产品批次间差异大、粒度分布不均匀的技术问题。解决方案为：自动化间歇控制，主要设备有自动控温系统和内置导流筒的DTB结晶器，结晶器内部导流筒有夹层，筒体夹层与导流筒内部夹层循环水温度相同，大大节约降温时间；结晶器搅拌为下压式搅拌。自动控温系统解决了目前企业由于人工操作不便带来的挂壁、板结等问题且能满足特定客户对特殊晶型的要求，该装置结晶产品粒度均匀，节约了降温时间。该系统一键启动，自动控温。

Description

一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法
技术领域
本发明属于七水硫酸锌结晶晶型控制工艺技术领域，具体来讲涉及一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法。
背景技术
在跟全部七水硫酸锌生产厂家接触时，发现企业在降温结晶时，多采用间隙化，人工操作的方式。结晶产品批间差异大，粒度分布不均匀，产品容易产生板结现象。很多产品在结晶时，极易挂壁，影响正常生产。特定客户需要一些大颗粒产品，目前企业很难做到，且七水硫酸锌很难控制晶体粒度，大部分生产厂家生产方式粗放且无晶型。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术的状况，本发明提供一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法。
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法，包括以下步骤：
S1、调节结晶器升温至50～70℃，所述结晶器的侧壁设置有夹层，结晶器中部沿竖直方向设置有导流筒，结晶器夹层和导流筒内部通入循环水，结晶器夹层和导流筒内水温温度相同，在结晶器的内壁与导流筒的外壁之间并位于结晶器的上层清液区内设置有挡板；
S2、七水硫酸锌溶液在蒸发室中浓缩，直至浓缩液比重为51.5-53.5Be，将浓缩液通过泵填充入结晶器内的导流筒中；
S3、控制浓缩液与夹套循环水温度保持5-10℃温差，七水硫酸锌溶液在结晶器中结晶，测量物料饱和温度，观察自然出晶温度并记录；
S4、待物料温度降至高于饱和温度1-5℃后，自动控温系统控制物料温度以恒定降温速率降温；
S5、待物料温度降至高于饱和温度0.5-4℃后，加入晶种，晶种加入量计算公式为：
晶种加入量＝(粒径/平均粒径)3×溶质质量；
S6、加入晶种后，观察物料温度，并在该温度下养晶20-60min，养晶完成后开始降温至10-25℃出料，其中降温速率为20-50min/℃。
进一步地，在所述步骤S2中，填充入结晶器中的浓缩液为清液。
进一步地，在所述步骤S4中，物料的降温速率为每3～10分钟降温1℃。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明中结晶器内部导流筒侧壁设置有夹层，筒体夹层与导流筒内部循环水温度相同，大大节约降温时间；结晶器搅拌为下压式搅拌，结晶器内部上下温度相同，降温更均匀。自动控温系统解决了目前企业由于人工操作不便带来的挂壁、板结等问题且能满足特定客户对特殊晶型的要求，该装置结晶产品粒度均匀，节约了降温时间。该系统一键启动，自动控温。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案及优点更加清楚，以下通过实施例对本发明进行进一步的叙述。另外，此处的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明范围上所做的代替和修改方法。
实施例一
一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法，包括以下步骤：
S1、调节结晶器升温至50℃，所述结晶器的侧壁设置有夹层，结晶器中部沿竖直方向设置有导流筒，结晶器夹层和导流筒内部通入循环水，结晶器夹层和导流筒内水温温度相同，在结晶器的内壁与导流筒的外壁之间并位于结晶器的上层清液区内设置有挡板；
S2、七水硫酸锌溶液在蒸发室中浓缩，直至浓缩液比重为51.5Be，将浓缩液通过泵填充入结晶器内的导流筒中；
S3、控制浓缩液与夹套循环水温度保持5℃温差，七水硫酸锌溶液在结晶器中结晶，测量物料饱和温度，观察自然出晶温度并记录；
S4、待物料温度降至高于饱和温度1℃后，自动控温系统控制物料温度以恒定降温速率降温，在本实施例一中物料的降温速率为每3分钟降温1℃；
S5、待物料温度降至高于饱和温度0.5℃后，加入晶种，晶种加入量计算公式为：
晶种加入量＝(粒径/平均粒径)3×溶质质量；
S6、加入晶种后，观察物料温度，并在该温度下养晶20min，养晶完成后开始降温至28℃出料，其中降温速率为20min/℃，单罐产量3.2吨。
进一步地，在所述步骤S2中，填充入结晶器中的浓缩液为清液。
实施例二
一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法，包括以下步骤：
S1、调节结晶器升温至65℃，所述结晶器的侧壁设置有夹层，结晶器中部沿竖直方向设置有导流筒，结晶器夹层和导流筒内部通入循环水，结晶器夹层和导流筒内水温温度相同，在结晶器的内壁与导流筒的外壁之间并位于结晶器的上层清液区内设置有挡板；
S2、七水硫酸锌溶液在蒸发室中浓缩，直至浓缩液比重为52.5Be，将浓缩液通过泵填充入结晶器内的导流筒中；
S3、控制浓缩液与夹套循环水温度保持8℃温差，七水硫酸锌溶液在结晶器中结晶，测量物料饱和温度，观察自然出晶温度并记录；
S4、待物料温度降至高于饱和温度3℃后，自动控温系统控制物料温度以恒定降温速率降温，在本实施例二中物料的降温速率为每5分钟降温1℃；
S5、待物料温度降至高于饱和温度0.5-4℃后，加入晶种，晶种加入量计算公式为：
晶种加入量＝(粒径/平均粒径)3×溶质质量；
S6、加入晶种后，观察物料温度，并在该温度下养晶40min，养晶完成后开始降温至20℃出料，其中降温速率为30min/℃，单罐产量4.7吨。
进一步地，在所述步骤S2中，填充入结晶器中的浓缩液为清液。
实施例三
一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法，包括以下步骤：
S1、调节结晶器升温至70℃，所述结晶器为DTB结晶器，结晶器的侧壁设置有夹层，结晶器中部沿竖直方向设置有导流筒，结晶器夹层和导流筒内部通入循环水，结晶器夹层和导流筒内水温温度相同，在结晶器的内壁与导流筒的外壁之间并位于结晶器的上层清液区内设置有挡板；
S2、七水硫酸锌溶液在蒸发室中浓缩，直至浓缩液比重为53.5Be，将浓缩液通过泵填充入结晶器内的导流筒中；
S3、控制浓缩液与夹套循环水温度保持10℃温差，七水硫酸锌溶液在结晶器中结晶，测量物料饱和温度，观察自然出晶温度并记录；
S4、待物料温度降至高于饱和温度5℃后，自动控温系统控制物料温度以恒定降温速率降温，在本实施例三中物料的降温速率为每10分钟降温1℃；
S5、待物料温度降至高于饱和温度4℃后，加入晶种，晶种加入量计算公式为：
晶种加入量＝(粒径/平均粒径)3×溶质质量；
S6、加入晶种后，观察物料温度，并在该温度下养晶60min，养晶完成后开始降温至10℃出料，其中降温速率为50min/℃，单罐产量5.8吨。
进一步地，在所述步骤S2中，填充入结晶器中的浓缩液为清液。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、调节结晶器升温至50～70℃，所述结晶器的侧壁设置有夹层，结晶器中部沿竖直方向设置有导流筒，结晶器夹层和导流筒内部通入循环水，结晶器夹层和导流筒内水温温度相同，在结晶器的内壁与导流筒的外壁之间并位于结晶器的上层清液区内设置有挡板；
S2、七水硫酸锌溶液在蒸发室中浓缩，直至浓缩液比重为51.5-53.5Be，将浓缩液通过泵填充入结晶器内的导流筒中；
S3、控制浓缩液与夹套循环水温度保持5-10℃温差，七水硫酸锌溶液在结晶器中结晶，测量物料饱和温度，观察自然出晶温度并记录；
S4、待物料温度降至高于饱和温度1-5℃后，自动控温系统控制物料温度以恒定降温速率降温；
S5、待物料温度降至高于饱和温度0.5-4℃后，加入晶种，晶种加入量计算公式为：
晶种加入量＝(粒径/平均粒径)3×溶质质量；
S6、加入晶种后，观察物料温度，并在该温度下养晶20-60min，养晶完成后开始降温至10-25℃出料，其中降温速率为20-50min/℃。
2.根据权利要求1所述的一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，填充入结晶器中的浓缩液为清液。
3.根据权利要求1所述的一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法，其特征在于：在所述步骤S4中，物料的降温速率为每3-10分钟降温1℃。
CN201811354885.XA 2018-11-14 2018-11-14 一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法 Pending CN111186854A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811354885.XA CN111186854A (zh) 2018-11-14 2018-11-14 一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811354885.XA CN111186854A (zh) 2018-11-14 2018-11-14 一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111186854A true CN111186854A (zh) 2020-05-22

Family

ID=70703264

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811354885.XA Pending CN111186854A (zh) 2018-11-14 2018-11-14 一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111186854A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040258589A1 (en) * 2003-06-23 2004-12-23 Golovanoff Gregory W. Method and apparatus for crystal growth
CN201033262Y (zh) * 2007-05-23 2008-03-12 杭州临安金龙化工有限公司 循环式结晶器
CN202155067U (zh) * 2011-06-10 2012-03-07 赵玉斌 一种改进的dtb型结晶器
CN106745108A (zh) * 2017-02-27 2017-05-31 河北科技大学 一种粒度可控氢氧化镁反应结晶装置及工艺
CN106966425A (zh) * 2016-12-15 2017-07-21 山西卓联锐科科技有限公司 一种七水硫酸锌颗粒增大的方法
CN107628636A (zh) * 2017-09-26 2018-01-26 侯马高知新生物科技有限公司 一种制备大粒径硫酸锌的工艺
CN107686445A (zh) * 2017-09-22 2018-02-13 山西卓联锐科科技有限公司 一种提高醋酸钠结晶晶体粒度的方法
CN207429739U (zh) * 2016-12-15 2018-06-01 山西卓联锐科科技有限公司 一种三水醋酸钠立式连续消晶结晶器系统

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040258589A1 (en) * 2003-06-23 2004-12-23 Golovanoff Gregory W. Method and apparatus for crystal growth
CN201033262Y (zh) * 2007-05-23 2008-03-12 杭州临安金龙化工有限公司 循环式结晶器
CN202155067U (zh) * 2011-06-10 2012-03-07 赵玉斌 一种改进的dtb型结晶器
CN106966425A (zh) * 2016-12-15 2017-07-21 山西卓联锐科科技有限公司 一种七水硫酸锌颗粒增大的方法
CN207429739U (zh) * 2016-12-15 2018-06-01 山西卓联锐科科技有限公司 一种三水醋酸钠立式连续消晶结晶器系统
CN106745108A (zh) * 2017-02-27 2017-05-31 河北科技大学 一种粒度可控氢氧化镁反应结晶装置及工艺
CN107686445A (zh) * 2017-09-22 2018-02-13 山西卓联锐科科技有限公司 一种提高醋酸钠结晶晶体粒度的方法
CN107628636A (zh) * 2017-09-26 2018-01-26 侯马高知新生物科技有限公司 一种制备大粒径硫酸锌的工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
天津大学化工系化学工程教研室: "《化学工程 第3册》", 31 December 1976, 天津大学化工系化学工程教研室 *
康彦芳: "《化工分离技术》", 31 January 2014, 中央广播电视大学出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104619893A (zh) 单晶硅生长装置以及单晶硅生长方法
EP0992618B1 (en) Method of manufacturing compound semiconductor single crystal
CN113230688B (zh) 一种大颗粒硫酸镍连续结晶系统及方法
CN104047048A (zh) 一种新型铸锭坩埚及其制备方法
CN103668440A (zh) 单晶硅直拉法热屏调整工艺
CN113122919A (zh) 二次加料方法及装置、单晶硅生长方法及装置
CN111186854A (zh) 一种自动间歇化控制七水硫酸锌晶体颗粒大小的方法
JP2014024688A (ja) 硫酸ニッケルの晶析方法
CN103613497A (zh) 大型结晶釜生产氯乙酸的方法
CN109694341A (zh) 生产过氧化二异丙苯的方法
CN104829478B (zh) 一种d-苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶的制备工艺
CN103569982B (zh) 大颗粒工业级磷酸一铵的结晶方法
CN104355990B (zh) 一种d-乙酯生产中回收和套用l-(+)-酒石酸的方法
CN114524714B (zh) 一种分段式添加晶种提高四溴双酚a结晶效果的工艺
JP2013133243A (ja) 単結晶シリコンの製造方法
CN104911697A (zh) 提拉单晶炉晶体恒组分生长控制系统和方法
CN111379023A (zh) 一种氟化钙单晶的制备方法
CN106730978A (zh) 一种葡萄糖结晶工艺
CN110894082B (zh) 一种大颗粒硫酸镍晶体的制备方法
CN108796603B (zh) 一种直拉单晶补掺合金的工艺方法
US3666410A (en) Method for the continuous crystallization of sodium monosulfide essentially as na2s.5h2o
CN111379024A (zh) 一种氟化钙的制备工艺及其设备
CN110128240B (zh) 一种悬浮熔融结晶法分离对氯溴苯和邻氯溴苯的方法
CN217499495U (zh) 细小柱状晶硅靶材基体的铸锭制备设备
CN107501082A (zh) 一种醋酸钠晶体颗粒做大的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200522