CN103613497A - 大型结晶釜生产氯乙酸的方法 - Google Patents

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张伟
唐桂东
朱民浴
周世剑
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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Abstract

本发明公开了一种大型结晶釜生产氯乙酸的方法，开启52～56℃的循环冷却水，在大型结晶釜中加入不多于4吨的母液一直搅拌，同时将氯化液压入釜中，抽真空10～20分钟，待物料温度在60～70℃时，将循环冷却水温度调至氯乙酸结晶点温度，待物料降温至接近氯乙酸结晶点温度时，分步多次调节循环冷却水温度与物料温度差使物料缓慢降温，至物料变稠，此时分步多次补加母液，使物料继续降温变稠，待物料温度达到25～40℃时，完成结晶出料。本发明的优点是针对大型结晶釜生产氯乙酸提供适宜的生产方法，在提高单釜产量的同时，提高氯化液冷却效果，缩短结晶时间，提高结晶釜效率，避免了化工生产的放大效应保证氯乙酸颗粒度，从而提高氯乙酸质量，产品纯度保持在98%以上。

Description

大型结晶釜生产氯乙酸的方法
技术领域
本发明涉及一种氯乙酸的生产方法，特别是一种用大型结晶釜生产氯乙酸的方法。
背景技术
目前氯乙酸结晶釜一般为2～5m3，受设备的影响，单釜产量较低，氯乙酸质量波动较大，而15m3以上的大型结晶釜很少，生产经验不足，釜底易结晶沉结，影响结晶产品质量及出料包装。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种用大型结晶釜生产氯乙酸的方法，在提高单釜产量的同时，较好的控制生产过程及提高产品品质。
技术方案：开启52～56℃的循环冷却水，在大型结晶釜中加入不多于4吨的母液一直搅拌，同时将氯化液压入釜中，抽真空10～20分钟，待物料温度在60～70℃时，将循环冷却水温度调至氯乙酸结晶点温度，待物料降温至接近氯乙酸结晶点温度时，分步多次调节循环冷却水温度与物料温度差使物料缓慢降温，至物料变稠，此时分步多次补加母液，使物料继续降温变稠，待物料温度达到25～40℃时，完成结晶出料。
分三次调节循环冷却水温度与物料温度差，第一次调节循环冷却水温度与物料温度相差约3℃，使物料缓慢降温约3℃，然后第二次调节循环冷却水温度与物料温度相差4～5℃，使物料缓慢降温约5℃，然后第三次调节循环冷却水温度与物料温度相差6～8℃。
母液的总补加量为2～4吨，补加的母液温度为40～45℃，每次补加结束后使物料继续降温，如未达到出料温度而物料又稠，则再次补加母液。
物料变稠以大型结晶釜搅拌电流值为25～28A作为判断标准。
分步多次调节循环冷却水温度与物料温度差使物料缓慢降温的温降速率为每小时0.3～0.5℃。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是针对大型结晶釜生产氯乙酸提供适宜的生产方法，在提高单釜产量的同时，提高氯化液冷却效果，缩短结晶时间，提高结晶釜效率，避免了化工生产的放大效应保证氯乙酸颗粒度，从而提高氯乙酸质量，产品纯度保持在98%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
一种大型结晶釜生产氯乙酸的方法，首先开启循环冷却水，将水温升至52～56℃，在大型结晶釜中加入不多于4吨的母液一直搅拌，同时利用氮气将氯化液压入釜中，抽真空10～20分钟，待物料温度在60～70℃时，将循环冷却水温度调整并稳定在氯乙酸结晶点温度53～56℃，使物料降温，当物料温度下降几乎停止，即接近氯乙酸结晶点温度时，调节循环冷却水温度与物料温度的温差使物料缓慢降温，温降速率为每小时0.3～0.5℃，第一次调节温差约3℃，使物料缓慢降温约3℃，然后第二次调节温差4～5℃，使物料缓慢降温约5℃，然后第三次调节温差6～8℃，至物料变稠达到结晶点，此时分步多次补加母液，母液的总补加量为2～4吨，按补加次数均分加入，补加的母液温度为40～45℃，冷母液会造成出现大量细粉，使晶粒变差，每次补加结束后使物料继续降温变稠，如未达到出料温度而物料又稠，则再次补加母液，待物料温度达到25～40℃且又稠时，完成结晶出料。
物料变稠以大型结晶釜搅拌电流值为25～28A作为判断标准。

Claims (5)

1.一种大型结晶釜生产氯乙酸的方法，其特征在于：开启52～56℃的循环冷却水，在大型结晶釜中加入不多于4吨的母液一直搅拌，同时将氯化液压入釜中，抽真空10～20分钟，待物料温度在60～70℃时，将循环冷却水温度调至氯乙酸结晶点温度，待物料降温至接近氯乙酸结晶点温度时，分步多次调节循环冷却水温度与物料温度差使物料缓慢降温，至物料变稠，此时分步多次补加母液，使物料继续降温变稠，待物料温度达到25～40℃时，完成结晶出料。
2.根据权利要求1所述的大型结晶釜生产氯乙酸的方法，其特征在于：分三次调节循环冷却水温度与物料温度差，第一次调节循环冷却水温度与物料温度相差约3℃，使物料缓慢降温约3℃，然后第二次调节循环冷却水温度与物料温度相差4～5℃，使物料缓慢降温约5℃，然后第三次调节循环冷却水温度与物料温度相差6～8℃。
3.根据权利要求1所述的大型结晶釜生产氯乙酸的方法，其特征在于：母液的总补加量为2～4吨，补加的母液温度为40～45℃，每次补加结束后使物料继续降温，如未达到出料温度而物料又稠，则再次补加母液。
4.根据权利要求1或3所述的大型结晶釜生产氯乙酸的方法，其特征在于：物料变稠以大型结晶釜搅拌电流值为25～28A作为判断标准。
5.根据权利要求1所述的大型结晶釜生产氯乙酸的方法，其特征在于：分步多次调节循环冷却水温度与物料温度差使物料缓慢降温的温降速率为每小时0.3～0.5℃。
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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