CN104326897A - 一种氯乙酸连续结晶的方法 - Google Patents

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马连雪
胡永琪
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    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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Abstract

本发明公开了一种氯乙酸连续结晶的方法，该方法包括以下步骤：来自氯化工段的氯化液连续加入到氯乙酸结晶釜中；含有氯乙酸结晶颗粒的物料从结晶釜下方出料口连续采出；含有氯乙酸结晶颗粒的物料经过振动筛进行筛分，达到粒度要求的氯乙酸颗粒进入离心机进行洗涤、离心等后续操作获得氯乙酸固体产品，筛余物部分返回结晶釜继续结晶，以保持结晶釜总物料体积不变；本发明可以实现氯乙酸结晶过程的连续化，能够有效的提高结晶过程的稳定性和自动化程度，提高氯乙酸的质量，降低劳动强度及生产成本。

Description

一种氯乙酸连续结晶的方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体地，本发明涉及一种氯乙酸连续结晶的方法。
背景技术
氯乙酸是一种重要的化工原料及中间体，应用范围不断扩大，已经涉及到农药、医药、染料、有机合成等各个方面，氯乙酸在合成许多重要有机化工产品时的广泛应用，为它的下游衍生物的开发和使用提供了前所未有的条件，发展前景十分广阔。但是由于氯乙酸生产工艺多采用硫磺法或醋酐法工艺，工艺技术落后，装置规模小，尤其是氯乙酸结晶过程，一直沿用上世纪80年代的生产装置水平，属于间歇操作，存在着结晶颗粒粒度小且不可控，氯乙酸纯度很难提高，质量偏低等问题，更无法满足食品级氨基乙酸和羧甲基纤维素生产所需食品级氯乙酸的质量要求。
提高氯乙酸产品质量是氯乙酸行业发展的重要环节。结晶工段是决定氯乙酸产品质量的关键因素。目前，国内的主要结晶方法是通过一氯乙酸和二氯乙酸的熔点不同，采用间歇式悬浮降温结晶技术使一氯乙酸结晶。这种结晶方法时间长达30小时以上，并且温度经历了从70℃到25℃的大幅度变化，晶体颗粒小且不均匀，不同批次的产品质量不一致。因此寻找一种高效合理的结晶方法是提高产品质量的主要途径。
为了提高氯乙酸产品质量，解决目前氯乙酸结晶中所存在的问题，国内外对氯乙酸结晶做出了大量的改进。2005年开封东大化工(集团)有限公司的刘国锴等提出了溶液饱和度对晶体形成和长大的作用，并提出陈化的必要性，但并未得出实质性的结晶方法。2012年重庆天原化工有限公司的赵昭等为了克服结晶釜挂壁现象，采用自动控制工艺减小结晶釜内与结晶釜夹套循环水的温差，但工艺复杂，对设备及操作条件要求高。2012年浙江大学的沈剑等提出了络合萃取精制一氯乙酸结晶品的方法，该方法是将氯乙酸固体溶解再结晶，虽然提高了一氯乙酸的纯度但增大了能量消耗。目前国内外还没有对氯乙酸连续结晶的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯乙酸连续结晶的方法。
本发明旨在解决现有氯乙酸结晶过程中结晶时间长、效率低、粒度不可控等问题，采用一种连续结晶的方法得到颗粒大、纯度高的氯乙酸产品。这种方法能够缩短结晶时间，实现氯乙酸结晶过程的连续化，能够有效的提高结晶过程的稳定性和自动化程度，提高氯乙酸的质量。
一种氯乙酸连续结晶的方法主要是通过以下步骤实现的。
1）来自氯化工段的氯乙酸通过调节阀（1）调节流量进入结晶釜（2），每小时加入的氯化液体积与结晶釜内总物料体积的比为1:15～1:20，结晶釜内氯乙酸结晶颗粒的质量与结晶釜内总物料的质量比为1:8～1:3。
2）通过调节阀门（3）使物料通过结晶釜下方出料口进入振动筛（4）进行筛分，达到粒度要求的氯乙酸产品进入离心机进行洗涤、离心等后续操作，筛余物通过输送泵（5）进入中间罐（6）。
3）通过调节阀门（8）（9），中间罐（6）中的物料由输送泵（7）一部分返回结晶釜（2）继续结晶，维持结晶釜内总物料体积恒定，一部分送至母液回收。
结晶过程中结晶釜（2）、振动筛（4）、中间罐（6）分别由结晶釜外盘半管（10）、振动筛夹套（11）、中间罐夹套（12）通过循环水控制设备的温度在28℃～32℃。
本发明一种氯乙酸连续结晶的方法的优点在于：解决了现有氯乙酸结晶工艺存在的结晶时间长、效率低、粒度小且不均匀等问题，提供了一种氯乙酸连续结晶的方法，能够有效控制产品粒度的大小，提高产品的质量及质量的稳定性。低温、恒温结晶，降低氯乙酸降温所需的能量消耗。缩短结晶时间，提高结晶效率。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
附图1是本发明所述的连续结晶流程示意图，图中：调节阀（1）（3）（8）（9）结晶釜（2）、振动筛（4）、输送泵（5）（7）、中间罐（6）、结晶釜外盘半管（10）、振动筛夹套（11）、中间罐夹套（12）。
具体实施方式
实施例1  
来自氯化工段的氯乙酸通过调节阀（1）调节流量进入结晶釜（2），每小时加入的氯化液体积与结晶釜内总物料体积的比为1:15，结晶釜内氯乙酸结晶颗粒的质量与结晶釜内总物料的质量比为1:8，循环水维持结晶釜温度为28℃。通过调节阀门（3）使物料进入振动筛（4）进行筛分，筛网目数为8，达到粒度要求的氯乙酸产品进入离心机，进行洗涤、离心等后续操作获得氯乙酸固体产品。筛余物通过输送泵（5）进入中间罐（6），通过调节阀门（8）（9），中间罐（6）中的物料由输送泵（7）一部分返回结晶釜（2）继续结晶，维持结晶釜内总物料体积恒定，一部分送至母液回收。根据国标HG/T 3271-2000，对所获得的氯乙酸固体产品进行分析，一氯乙酸含量为98.26%，二氯乙酸含量为0.35%，乙酸含量为0.69%。
实施例2
与实施例1不同点在于改变结晶釜温度为32℃。氯乙酸固体产品分析同实施例1，一氯乙酸含量为98.58%，二氯乙酸含量为0.31%，乙酸含量为0.58%。
实施例3
与实施例1不同点在于改变结晶釜内氯乙酸结晶颗粒的质量与结晶釜内总物料的质量比为1:4。氯乙酸固体产品分析同实施例1，一氯乙酸含量为98.53%，二氯乙酸含量为0.30%，乙酸含量为0.62%。
实施例4
与实施例1不同点在于改变每小时加入的氯化液体积与结晶釜内总物料体积的比为1:20。氯乙酸固体产品分析同实施例1，一氯乙酸含量为98.79%，二氯乙酸含量为0.25%，乙酸含量为0.48%。
实施例5
与实施例1不同点在于改变振动筛筛网目数为18。氯乙酸固体产品分析同实施例1，一氯乙酸含量为97.75%，二氯乙酸含量为0.68%，乙酸含量为0.75%。

Claims (6)

1.一种氯乙酸连续结晶的方法，其特征在于，它包括以下步骤：a.来自氯化工段的氯化液连续加入到氯乙酸结晶釜中；b.含有氯乙酸结晶颗粒的物料从结晶釜下方出料口连续采出；c.含有氯乙酸结晶颗粒的物料经过振动筛进行筛分，达到粒度要求的氯乙酸颗粒进入离心机进行洗涤、离心等后续操作获得氯乙酸固体产品，筛余物部分返回结晶釜继续结晶，以保持结晶釜总物料体积不变。
2.如权利要求1所述的一种氯乙酸连续结晶的方法，其特征在于：氯乙酸结晶釜采用带搅拌的外盘半管式搪瓷釜，循环水通过外盘半管给结晶釜降温，维持结晶釜内温度稳定。
3.如权利要求1所述的一种氯乙酸连续结晶的方法，其特征在于：每小时加入的氯化液体积与结晶釜内总物料体积的比为1:15～1:20，结晶釜内物料中氯乙酸结晶颗粒的质量与结晶釜内总物料的质量比为1:8～1:3。
4.如权利要求1所述的一种氯乙酸连续结晶的方法，其特征在于：结晶釜的搅拌速度为30～50转/分钟。
5.如权利要求1所述的一种氯乙酸连续结晶的方法，其特征在于：振动筛采用直线型振动筛，振动筛中的筛网目数为6～20。
6.如权利要求1所述的一种氯乙酸连续结晶的方法，其特征在于：结晶釜内温度维持在28℃～32℃。
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