CN104387355A - 一种乙基麦芽酚结晶母液回收方法 - Google Patents

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    • C07D309/36Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with oxygen atoms directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明涉及一种乙基麦芽酚结晶母液回收方法,包括以下基本工艺步骤:煮料、冷冻结晶、离心、乙醇蒸馏回收,其特征在于包括以下步骤:1)乙醇蒸馏回收后,将蒸馏残液放入冷冻釜冷冻;2)当冷冻釜温降到-5~0℃时放入离心机进行离心甩出母液;3)离心后得到半成品取出送入煮料釜进行重结晶。本发明的优点在于:提高了产品的品质,废渣废气明显减少,工作环境得到改善;提供了产品的得率,成品得率由原来82%增加到现在85%;明显缩短了生产周期,由原来的10个小时缩短至3个小时。

Description

一种乙基麦芽酚结晶母液回收方法
技术领域
    本发明涉及麦芽酚生产领域,特别涉及一种乙基麦芽酚结晶母液回收方法。 
背景技术
    乙基麦芽酚生产的结晶工段中,将半成品加入乙醇进行煮料,再放入冷冻釜进行结晶,结晶后放料入离心机甩干,离心出的湿成品送入烘房岗位烘干,离心出的乙醇用泵打至蒸馏釜进行蒸馏回收,蒸馏釜残液送再升华岗位重新升华,回收其中产品。但高温升华不但消耗热量多,而且会造成部分乙基麦芽酚的分解,影响产品的品质和得率,还会使产生的废渣废气较多、工作环境差。 
发明内容
    本发明的目的就是解决现有技术中存在的缺陷,提供一种乙基麦芽酚结晶母液回收方法,具体是将乙基麦芽酚生产过程中结晶工段中蒸馏后的乙醇残液进行再次冷冻结晶,而取代送升华工段重新升华,避免了高温升华造成部分乙基麦芽酚的分解等问题。 
    本发明的技术方案如下 : 
    一种乙基麦芽酚结晶母液回收方法,包括以下基本工艺步骤:煮料、冷冻结晶、离心、乙醇蒸馏回收,其特征在于包括以下步骤:
1)乙醇蒸馏回收后,将蒸馏残液放入冷冻釜冷冻;
2)当冷冻釜温降到-5~0℃时放入离心机进行离心甩出母液;
3)离心后得到半成品取出送入煮料釜进行重结晶。
本发明的优点在于: 
1.提高了产品的品质,废渣废气明显减少,工作环境得到改善。
2.提供了产品的得率,成品得率由原来82%增加到现在85%。 
3.明显缩短了生产周期,由原来的10个小时缩短至3个小时。 
附图说明
发明的工艺流程图。 
具体实施方式
 所示本发明提供的一种乙基麦芽酚结晶母液回收方法,包括以下现有的基本工艺步骤:煮料、冷冻结晶、离心、乙醇蒸馏回收,图1所示的虚线框部分为本发明的内容,具体实施步骤如下: 
1)结晶乙醇蒸馏回收后,将约1500L残液放入2000L冷冻釜;
2)开搅拌和盐水阀门进行冷冻,随着温度的下降,1.5h后温度降至-2℃,放入离心机进行离心甩出母液;
3)离心后得到约45 kg半成品,取出送入煮料釜进行再结晶。
两种生产工艺参数对照表 

Claims (1)

1.一种乙基麦芽酚结晶母液回收方法,包括以下基本工艺步骤:煮料、冷冻结晶、离心、乙醇蒸馏回收,其特征在于包括以下步骤:
1)乙醇蒸馏回收后,将蒸馏残液放入冷冻釜冷冻;
2)当冷冻釜温降到-5~0℃时放入离心机进行离心甩出母液;
3)离心后得到半成品取出送入煮料釜进行重结晶。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105085457A (zh) * 2015-08-22 2015-11-25 安徽金禾实业股份有限公司 一种乙基麦芽酚升华结晶工艺
CN106310700A (zh) * 2015-07-08 2017-01-11 陕西天汉生物科技有限公司 一种降低能耗的乙基麦芽酚结晶升华工艺
CN109503536A (zh) * 2018-12-10 2019-03-22 安徽金禾实业股份有限公司 一种乙基麦芽酚提纯方法及装置
CN110746394A (zh) * 2019-11-19 2020-02-04 安徽金禾实业股份有限公司 一种乙基麦芽酚结晶母液的回收方法
CN111039908A (zh) * 2019-12-20 2020-04-21 安徽金禾实业股份有限公司 一种从废渣中萃取乙基麦芽酚的方法
CN112574156A (zh) * 2020-12-11 2021-03-30 安徽金禾实业股份有限公司 一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法
CN114437009A (zh) * 2022-02-10 2022-05-06 河北省天利海香精香料有限公司 一种乙基麦芽酚分离提纯的方法

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3130204A (en) * 1962-02-07 1964-04-21 Pfizer & Co C Preparation of gamma-pyrones
GB1033513A (en) * 1961-11-21 1966-06-22 Pfizer & Co C Gamma pyrones and preparation thereof
US3476778A (en) * 1966-05-16 1969-11-04 Monsanto Co Gamma-pyrone synthesis
US3832357A (en) * 1971-05-26 1974-08-27 Daicel Ltd Process for preparation of 3-hydroxy-2-alkyl-4-pyrone
US5221756A (en) * 1992-02-21 1993-06-22 Florasynth, Inc. Method for the recovery and purification of maltol
US5440053A (en) * 1994-05-09 1995-08-08 Florasynth, Inc. Recovery of maltol through aqueous extraction
CN1142821A (zh) * 1994-01-31 1997-02-12 辉瑞大药厂 合成γ-吡喃酮的方法
WO1999023089A1 (en) * 1997-11-03 1999-05-14 Cultor Food Science, Inc. Recovery of gamma-pyrones
KR20000001825A (ko) * 1998-06-15 2000-01-15 유현식 고순도 벨톨의 제조 방법
CN101125839A (zh) * 2007-09-18 2008-02-20 安徽金禾实业股份有限公司 麦芽酚生产中母液的处理方法及装置
CN101993428A (zh) * 2010-11-10 2011-03-30 广东省肇庆香料厂有限公司 乙基麦芽酚的提纯方法
CN102391229A (zh) * 2011-09-07 2012-03-28 安徽金禾实业股份有限公司 乙基麦芽酚氯化连续生产方法及装置
CN103570658A (zh) * 2013-11-01 2014-02-12 安徽金禾实业股份有限公司 一种甲基麦芽酚脱色重结晶方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1033513A (en) * 1961-11-21 1966-06-22 Pfizer & Co C Gamma pyrones and preparation thereof
US3130204A (en) * 1962-02-07 1964-04-21 Pfizer & Co C Preparation of gamma-pyrones
US3476778A (en) * 1966-05-16 1969-11-04 Monsanto Co Gamma-pyrone synthesis
US3832357A (en) * 1971-05-26 1974-08-27 Daicel Ltd Process for preparation of 3-hydroxy-2-alkyl-4-pyrone
US5221756A (en) * 1992-02-21 1993-06-22 Florasynth, Inc. Method for the recovery and purification of maltol
CN1142821A (zh) * 1994-01-31 1997-02-12 辉瑞大药厂 合成γ-吡喃酮的方法
US5440053A (en) * 1994-05-09 1995-08-08 Florasynth, Inc. Recovery of maltol through aqueous extraction
WO1999023089A1 (en) * 1997-11-03 1999-05-14 Cultor Food Science, Inc. Recovery of gamma-pyrones
CN1277608A (zh) * 1997-11-03 2000-12-20 考尔特食品科学公司 γ-吡喃酮的回收
KR20000001825A (ko) * 1998-06-15 2000-01-15 유현식 고순도 벨톨의 제조 방법
CN101125839A (zh) * 2007-09-18 2008-02-20 安徽金禾实业股份有限公司 麦芽酚生产中母液的处理方法及装置
CN101993428A (zh) * 2010-11-10 2011-03-30 广东省肇庆香料厂有限公司 乙基麦芽酚的提纯方法
CN102391229A (zh) * 2011-09-07 2012-03-28 安徽金禾实业股份有限公司 乙基麦芽酚氯化连续生产方法及装置
CN103570658A (zh) * 2013-11-01 2014-02-12 安徽金禾实业股份有限公司 一种甲基麦芽酚脱色重结晶方法

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BAO-SHU LIU ET AL: "Solubility of Ethyl Maltol in Aqueous Ethanol Mixtures", 《J.CHEM.ENG.DATA》, vol. 53, no. 11, 15 October 2008 (2008-10-15), pages 2712 - 2714 *
M.A.SPIELMAN ET AL: "A Synthesis of Maltol", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》, vol. 69, no. 11, 30 November 1947 (1947-11-30), pages 2908 - 2909 *
曾令禄 等: "甲基麦芽酚的合成及其应用", 《安徽化工》, no. 2, 30 April 1990 (1990-04-30), pages 1 - 8 *
李士雨: "乙基麦芽酚精制技术的改进", 《化学工业与工程》, vol. 12, no. 1, 28 February 1995 (1995-02-28), pages 50 - 53 *
祝桂林: "乙基麦芽酚生产技术经济分析", 《现代化工》, vol. 20, no. 9, 30 September 2000 (2000-09-30), pages 52 - 53 *
程帮琴 等: "结晶母液中乙基麦芽酚回收工艺的研究", 《浙江化工》, vol. 45, no. 5, 15 May 2014 (2014-05-15), pages 30 - 34 *
薛连海: "乙基麦芽酚合成中水解工艺的改进", 《精细化工》, vol. 29, no. 6, 30 June 2012 (2012-06-30) *
黄春林: "糠醛法制造乙基麦芽酚", 《林产化工通讯》, no. 2, 1 May 1989 (1989-05-01), pages 19 - 20 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106310700A (zh) * 2015-07-08 2017-01-11 陕西天汉生物科技有限公司 一种降低能耗的乙基麦芽酚结晶升华工艺
CN105085457A (zh) * 2015-08-22 2015-11-25 安徽金禾实业股份有限公司 一种乙基麦芽酚升华结晶工艺
CN109503536A (zh) * 2018-12-10 2019-03-22 安徽金禾实业股份有限公司 一种乙基麦芽酚提纯方法及装置
CN110746394A (zh) * 2019-11-19 2020-02-04 安徽金禾实业股份有限公司 一种乙基麦芽酚结晶母液的回收方法
CN111039908A (zh) * 2019-12-20 2020-04-21 安徽金禾实业股份有限公司 一种从废渣中萃取乙基麦芽酚的方法
CN112574156A (zh) * 2020-12-11 2021-03-30 安徽金禾实业股份有限公司 一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法
WO2022122028A1 (zh) * 2020-12-11 2022-06-16 安徽金禾实业股份有限公司 一种麦芽酚或乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法和装置
CN116348185A (zh) * 2020-12-11 2023-06-27 安徽金禾实业股份有限公司 一种麦芽酚或乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法和装置
CN114437009A (zh) * 2022-02-10 2022-05-06 河北省天利海香精香料有限公司 一种乙基麦芽酚分离提纯的方法

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