CN114437009A - 一种乙基麦芽酚分离提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种乙基麦芽酚分离提纯的方法，属于乙基麦芽酚制备技术领域。本发明利用乙基麦芽酚易溶于有机溶剂，微溶于水的特点，将冷却结晶的乙基麦芽酚粗品离心甩干后用少量乙醇进行淋洗，去除产品上的有机杂质，然后将产品再进行醇溶，离心甩干后，用纯水进行淋洗，去除水溶性杂质，进行两次结晶、两次淋洗达到分离纯化的目的，使乙基麦芽酚的白度和香气达到一级标准。
Description
技术领域
本发明涉及乙基麦芽酚制备技术领域，尤其涉及一种乙基麦芽酚分离提纯的方法。
背景技术
乙基麦芽酚是一种安全无毒、用途广、效果好、用量少的理想食品添加剂，是烟草、食品、饮料、香精、果酒、日用化妆品等良好的香味增效剂，对食品的香味改善和增强具有显著效果，对甜食起着增甜作用，且能延长食品储存期。
乙基麦芽酚的生产反应过程中，生成大量的副产物，其分离纯化技术是一个难点，目前市场上很多乙基麦芽酚白度不高，还有一种由杂质带来的异味，影响产品的品质。
例如中国专利CN112574156A提供了一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法，利用水与刺激性杂质不互溶的特性，利用水进行反萃取，高效去除乙基麦芽酚升华后粗品中的刺激性杂质。
中国专利CN112574156A提供了一种乙基麦芽酚的提纯方法，操作简便，劳动强度低，溶剂及产品损耗少。但是上述方法均存在步骤复杂，且纯度不高的缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种乙基麦芽酚分离提纯的方法，利用乙基麦芽酚微溶于水的特点，通过有机溶剂及水采用两次结晶，两次淋洗去除乙基麦芽酚中的水溶及有机杂质，使乙基麦芽酚的白度和香气达到一级标准。
本发明的乙基麦芽酚分离提纯的方法，包括以下步骤：
(1)将乙基麦芽酚粗品进行水溶后，冷却降温结晶；
(2)将步骤(1)的结晶产物通过离心机甩干后用乙醇进行淋洗，去除有机杂质；
(3)将步骤(2)中去除有机杂质的乙基麦芽酚进行醇溶，冷却降温结晶，离心甩干后，用纯水进行淋洗，去除水溶性杂质，得到纯化后的乙基麦芽酚。
优选的，步骤(1)所述水溶过程水和乙基麦芽酚粗品的质量比为1:3～5。
优选的，步骤(1)所述冷却过程的温度为0～10℃。
优选的，步骤(2)所述乙醇淋洗过程中，乙醇的用量为结晶产物质量的1/6～1/5。
优选的，步骤(2)所述乙醇淋洗的次数为为1～2次。
优选的，步骤(3)所述醇溶的溶剂为乙醇。
优选的，步骤(3)所述醇溶中溶剂与乙基麦芽酚的质量比为1：2～3。
优选的，步骤(3)所述冷却过程的温度为温度为0～3℃。
优选的，步骤(3)所述纯水淋洗过程中，纯水的用量为结晶产物质量的0.7-0.8倍。
优选的，步骤(3)所述纯水淋洗的次数为1～2次。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用乙基麦芽酚易溶于有机溶剂，微溶于水的特点，将冷却结晶的乙基麦芽酚粗品离心甩干后用少量乙醇进行淋洗，去除产品上的有机杂质，然后将产品再进行醇溶，离心甩干后，用纯水进行淋洗，去除水溶性杂质，进行两次结晶、两次淋洗达到分离纯化的目的，使乙基麦芽酚的白度和香气达到一级标准。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种乙基麦芽酚分离提纯的方法，步骤如下：
(1)将水和乙基麦芽酚粗品按照质量比为1:3混合溶解，0℃冷却降温结晶；
(2)将步骤(1)的结晶产物通过离心机甩干后用乙醇进行淋洗1次，每次淋洗乙醇的用量为结晶产物质量的1/6，去除产品上的有机杂质；
(3)按照乙醇与乙基麦芽酚的质量比为1：3的比例将步骤(2)中去除有机杂质的乙基麦芽酚进行醇溶，0℃冷却降温结晶，离心甩干后，用纯水进行淋洗1次，每次淋洗纯水的用量为结晶产物质量的0.7倍，去除水溶性杂质，得到纯化后的乙基麦芽酚。
实施例2
一种乙基麦芽酚分离提纯的方法，步骤如下：
(1)将水和乙基麦芽酚粗品按照质量比为1:2混合，5℃冷却降温结晶；
(2)将步骤(1)的结晶产物通过离心机甩干后用乙醇进行淋洗1次，每次淋洗乙醇的用量为结晶产物质量的1/5，去除产品上的有机杂质；
(3)按照乙醇与乙基麦芽酚的质量比为1：2的比例将步骤(2)中去除有机杂质的乙基麦芽酚进行醇溶，2℃冷却降温结晶，离心甩干后，用纯水进行淋洗1次，每次淋洗纯水的用量为结晶产物质量的0.8倍，去除水溶性杂质，得到纯化后的乙基麦芽酚。
实施例3
一种乙基麦芽酚分离提纯的方法，步骤如下：
(1)将水和乙基麦芽酚粗品按照质量比为1:5混合，10℃冷却降温结晶；
(2)将步骤(1)的结晶产物通过离心机甩干后用乙醇进行淋洗1次，每次淋洗乙醇的用量为结晶产物质量的1/5，去除产品上的有机杂质；
(3)按照乙醇与乙基麦芽酚的质量比为1：2的比例将步骤(2)中去除有机杂质的乙基麦芽酚进行醇溶，3℃冷却降温结晶，离心甩干后，用纯水进行淋洗1次，每次淋洗纯水的用量为结晶产物质量的0.7倍，去除水溶性杂质，得到纯化后的乙基麦芽酚。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种乙基麦芽酚分离提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙基麦芽酚粗品进行水溶后，冷却降温结晶；
(2)将步骤(1)的结晶产物通过离心机甩干后用乙醇进行淋洗，去除有机杂质；
(3)将步骤(2)中去除有机杂质的乙基麦芽酚进行醇溶，冷却降温结晶，离心甩干后，用纯水进行淋洗，去除水溶性杂质，得到纯化后的乙基麦芽酚。
2.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚分离提纯的方法，其特征在于，步骤(1)所述水溶过程中水和乙基麦芽酚粗品的质量比为1:3～5。
3.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚分离提纯的方法，其特征在于，步骤(1)所述冷却的温度为0～10℃。
4.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚分离提纯的方法，其特征在于，步骤(2)所述乙醇淋洗过程中，乙醇的用量为结晶产物质量的1/6～1/5。
5.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚分离提纯的方法，其特征在于，步骤(2)所述乙醇淋洗的次数为1～2次。
6.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚分离提纯的方法，其特征在于，步骤(3)所述醇溶的溶剂为乙醇。
7.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚分离提纯的方法，其特征在于，步骤(3)所述醇溶中溶剂与乙基麦芽酚的质量比为1：2～3。
8.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚分离提纯的方法，其特征在于，步骤(3)所述冷却的温度为0～3℃。
9.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚分离提纯的方法，其特征在于，步骤(3)所述纯水淋洗过程中，纯水的用量为结晶产物质量的0.7-0.8倍。
10.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚分离提纯的方法，其特征在于，步骤(3)所述纯水淋洗的次数为1～2次。
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| CN104387355A (zh) * | 2014-09-27 | 2015-03-04 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种乙基麦芽酚结晶母液回收方法 |
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2022
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王建梅等主编: "《化学实验基础》", vol. 1, 化学工业出版社, pages: 114 - 117 * |
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