CN108148677B - 一种胡椒油树脂的连续提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胡椒油树脂的连续提取方法，属于天然胡椒油树脂提取技术领域。一种胡椒油树脂的连续提取方法，包括以下工艺步骤：将胡椒粉粹，对粉碎的胡椒进行提取精油处理；对提取精油后的胡椒粉进行预处理；将经过预处理的胡椒粉用平转浸出器经提取溶液连续提取得到胡椒油树脂提取液，所用提取溶液为提取溶剂、稀释溶剂和稳定剂的混合液；将得到的胡椒油树脂提取液经过连续浓缩脱除溶剂得到胡椒油树脂。本发明的胡椒油树脂的连续提取方法能够实现胡椒油树脂的连续萃取与连续浓缩脱除溶剂，提取效果好、有效成分含量高，提取溶剂用量少，自动化程度高，生产成本低，可实现大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种胡椒油树脂的连续提取方法，属于天然胡椒油树脂提取技术领域。
背景技术
胡椒中，尤其是黑胡椒中，含有丰富的挥发性精油和胡椒碱等风味成分，是目前广泛使用的香辛料。胡椒油树脂是从胡椒中提取的有效成分，风味独特，使用方便，是一种重要的食品添加剂，深受人们喜爱，主要用于肉食、罐头、汤料、调味汁和饮料中，同时胡椒油树脂还具有一定的保鲜、防腐功效。因此胡椒油树脂是胡椒类产品应用开发的发展趋势。
目前胡椒油树脂普遍采用溶剂提取，一般都采用罐组式生产，处理能力小，有效成分损失多，生产成本高。规模化生产中一般先通过水蒸气蒸馏精油，再用溶剂提取胡椒油树脂，可避免精油和胡椒油树脂一步提取时浓缩脱除溶剂过程中的挥发性精油损失。但不含精油的胡椒油树脂非常粘稠，使用常规工艺无法实现连续浓缩，这是制约胡椒油树脂提取产能的瓶颈。
公开号为CN1128194C的专利中，公开了一种胡椒油树脂制备方法，使用混合溶剂提取，经蒸馏釜浓缩脱除溶剂后得到胡椒油树脂。但此方法不能连续生产，处理能力小，提取、溶剂浓缩过程时间长，易导致胡椒碱等热敏性有效成分的损失，回收溶剂过程中，易挥发的精油成分也会损失，严重影响产品风味。
目前市场上对胡椒油树脂的需求量日益增大，急需一种经济高效，有效成分含量高，适于大规模工业生产的胡椒油树脂提取方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取效果好、有效成分含量高、适用于大规模生产的经济高效的胡椒油树脂的连续提取方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种胡椒油树脂的连续提取方法，包括以下工艺步骤，
步骤1：制备原料：将胡椒粉粹，对粉碎的胡椒进行提取精油处理；
步骤2：预处理：对提取精油后的胡椒粉进行预处理；
步骤3：胡椒油树脂提取：将经过预处理的胡椒粉用平转浸出器经提取溶液连续提取得到胡椒油树脂提取液，所用提取溶液为提取溶剂、稀释溶剂和稳定剂的混合液；
步骤4：脱除溶剂：将得到的胡椒油树脂提取液经过连续浓缩脱除溶剂得到胡椒油树脂。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤1中采用连续水蒸气蒸馏提取精油。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤2中预处理所用的溶液为丙二醇、柠檬酸和水的混合溶液，其中丙二醇占混合溶液的58%-79%，柠檬酸占混合溶液的1%-2%，其余为纯水，预处理所用的混合溶液的用量占提取精油后的胡椒粉重量的0.5%-2%，预处理时间为8-12小时。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤3中所用提取溶液与提取精油后的胡椒粉的质量比为1:1-1:2；提取溶液中的提取溶剂为正己烷和丙酮的混合溶液，两者的体积比为4:6-6:4，稀释溶剂是质量比为1:2-2:1的单油酸甘油酯和辛癸酸甘油酯的混合溶液，稳定剂为乙酸；提取溶液中，稀释溶剂占提取溶液质量的2%-5%，稳定剂占提取溶液质量的1%-3%，其余成分为提取溶剂。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤3中的提取温度为30℃-35℃。
本发明技术方案的进一步改进在于步骤4中所用的连续浓缩脱除溶剂设备为依次串联的降膜蒸发器、薄膜蒸发器、短程蒸发器，其中降膜蒸发器的热水温度为60-70℃，真空为-0.04～-0.06Mpa；薄膜蒸发器的热水温度为70-80℃，真空为-0.07～-0.09Mpa；短程蒸发器的热水温度为80-90℃，真空为-0.09～-0.1Mpa。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤4中浓缩脱除溶剂脱除掉的主要成分为胡椒油树脂提取液中的正己烷、丙酮和乙酸。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术效果有：
本发明的胡椒油树脂的连续提取方法能够实现胡椒油树脂的连续萃取与连续浓缩脱除溶剂，胡椒油树脂的提取效果好、有效成分损失少，该方法的提取溶剂用量少，自动化程度高，生产成本低，可实现大规模工业化生产。
本发明制备原料过程中，对粉碎的胡椒进行提取精油处理，先将胡椒中的精油提取出来，可以避免精油和胡椒油树脂在一步提取中的浓缩脱除溶剂过程中造成挥发性精油的大量损失。
本发明使用丙二醇、柠檬酸和水混合溶液对提取精油处理胡椒粉进行预处理的过程中，起到了辅助破壁的作用，混合溶液渗透到胡椒中，与胡椒中的胡椒油树脂混合，可显著提高下一步胡椒油树脂的提取效率，丙二醇在之后的浓缩脱除溶剂过程中也起到一定的稀释作用，使提取出的胡椒油树脂不那么粘稠。
本发明胡椒油树脂提取过程中采用平转浸出器连续提取胡椒油树脂，避免了提取过程中需反复重复萃取过程、反复调节萃取过程中的相关参数以及反复添加提取液的麻烦，其自动化程度提高，生产效率提高，有利于大规模工业化生产。
本发明胡椒油树脂提取过程中，在提取溶液中加入单油酸甘油酯和辛癸酸甘油酯的混合溶液作为稀释溶剂，提取出的胡椒油树脂与稀释溶剂混合，解决了浓缩过程中胡椒油树脂非常粘稠而无法实现连续浓缩的难题，减少了有效成分的损失，溶剂用量少，提取效果好。
本发明胡椒油树脂提取过程中，因胡椒油树脂在偏酸性条件下更加稳定，通过在提取溶液中加入适量的乙酸，使胡椒油树脂提取液的极性适中、渗透效果好、提取效率高，可大大减少提取过程中胡椒油树脂的损失。
本发明的胡椒油树脂的浓缩脱除溶剂过程中，采用降膜蒸发器、薄膜蒸发器和短程蒸发器的串联设备可实现胡椒油树脂的连续浓缩，其自动化程度提高，生产效率提高，有利于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明：
本发明公开了一种胡椒油树脂的连续提取方法，能够实现胡椒油树脂的连续萃取与连续浓缩脱除溶剂，胡椒油树脂的提取效果好、有效成分损失少，该方法的提取溶剂用量少，自动化程度高，生产成本低，可实现大规模工业化生产。
本发明的胡椒油树脂的连续提取方法，包括以下工艺步骤，
步骤1：制备原料：将胡椒粉粹，对粉碎的胡椒进行提取精油处理，采用连续水蒸气蒸馏提取精油。先将胡椒中的精油提取出来，可以避免精油和胡椒油树脂在一步提取中的浓缩脱除溶剂过程中造成挥发性精油的大量损失。
步骤2：预处理：对提取精油后的胡椒粉进行预处理，预处理所用的溶液为丙二醇、柠檬酸和水的混合溶液，其中丙二醇占混合溶液的58%-79%，柠檬酸占混合溶液的1%-2%，其余为纯水，预处理所用的混合溶液的用量占提取精油后的胡椒粉重量的0.5%-2%，预处理时间为8-12小时。使用丙二醇、柠檬酸和水混合溶液对提取精油处理胡椒粉进行预处理的过程中，起到了辅助破壁的作用，混合溶液渗透到胡椒中，与胡椒中的胡椒油树脂混合，可显著提高下一步胡椒油树脂的提取效率，丙二醇在之后的浓缩脱除溶剂过程中也起到一定的稀释作用，使提取出的胡椒油树脂不那么粘稠。
步骤3：胡椒油树脂提取：将经过预处理的胡椒粉用平转浸出器经提取溶液连续提取得到胡椒油树脂提取液，所用提取溶液为提取溶剂、稀释溶剂和稳定剂的混合液。其中提取溶液的用量与提取精油后的胡椒粉的质量比为1:1-1:2；提取溶液中的提取溶剂为正己烷和丙酮的混合溶液，两者的体积比为4:6-6:4，稀释溶剂是质量比为1:2-2:1的单油酸甘油酯和辛癸酸甘油酯的混合溶液，稳定剂为乙酸；提取溶液中，稀释溶剂占提取溶液质量的2%-5%，稳定剂占提取溶液质量的1%-3%，其余成分为提取溶剂，提取温度为30℃-35℃。在提取溶液中加入单油酸甘油酯和辛癸酸甘油酯的混合溶液作为稀释溶剂，提取出的胡椒油树脂与稀释溶剂混合，解决了浓缩过程中胡椒油树脂非常粘稠而无法实现连续浓缩的难题，减少了有效成分的损失，溶剂用量少，提取效果好；因胡椒油树脂在偏酸性条件下更加稳定，通过在提取溶液中加入适量的乙酸，使提取液的极性适中、渗透效果好、提取效率高，可大大减少提取过程中胡椒油树脂的损失。胡椒油树脂提取过程中采用平转浸出器连续提取胡椒油树脂，避免了提取过程中需反复重复萃取过程、反复调节萃取过程中的相关参数以及反复添加提取液的麻烦，其自动化程度提高，生产效率提高，有利于大规模工业化生产。
步骤4：脱除溶剂：将得到的胡椒油树脂提取液经过连续浓缩脱除溶剂得到胡椒油树脂。浓缩脱除溶剂脱除掉的主要成分为胡椒油树脂提取液中的正己烷、丙酮和乙酸。所用的连续浓缩脱除溶剂设备为依次串联的降膜蒸发器、薄膜蒸发器、短程蒸发器，其中降膜蒸发器的热水温度为60-70℃，真空为-0.04～-0.06Mpa；薄膜蒸发器的热水温度为70-80℃，真空为-0.07～-0.09Mpa；短程蒸发器的热水温度为80-90℃，真空为-0.09～-0.1Mpa。采用降膜蒸发器、薄膜蒸发器和短程蒸发器的串联设备可实现胡椒油树脂的连续浓缩，其自动化程度提高，生产效率提高，有利于大规模工业化生产。
下面是具体的实施例：
实施例1
步骤1：制备原料：将1000kg胡椒碱含量为8.1%的黑胡椒粉粹，对粉碎的胡椒进行提取精油处理，采用连续水蒸气蒸馏提取精油。先将胡椒中的精油提取出来，可以避免精油和胡椒油树脂在一步提取中的浓缩脱除溶剂过程中造成挥发性精油的大量损失。
步骤2：预处理：对提取精油后的胡椒粉进行预处理，所用的预处理溶液为丙二醇、柠檬酸和水的混合溶液，其中丙二醇占混合溶液的79%，柠檬酸占混合溶液的1%，其余为纯水，预处理所用的混合溶液的用量占提取精油后的胡椒粉重量的0.5%，预处理时间为8小时。使用丙二醇、柠檬酸和水混合溶液对提取精油处理胡椒粉进行预处理的过程中，起到了辅助破壁的作用，混合溶液渗透到胡椒中，与胡椒中的胡椒油树脂混合，可显著提高下一步胡椒油树脂的提取效率，丙二醇在之后的浓缩脱除溶剂过程中也起到一定的稀释作用，使提取出的胡椒油树脂不那么粘稠。
步骤3：胡椒油树脂提取：将经过预处理的胡椒粉用平转浸出器经提取溶液连续提取得到胡椒油树脂提取液，所用提取溶液为提取溶剂、稀释溶剂和稳定剂的混合液。其中提取溶液的用量与提取精油后的胡椒粉的质量比为1:1；提取溶液中的提取溶剂为正己烷和丙酮的混合溶液，两者的体积比为4:6，稀释溶剂是质量比为1:2的单油酸甘油酯和辛癸酸甘油酯的混合溶液，稳定剂为乙酸；提取溶液中，稀释溶剂占提取溶液质量的5%，稳定剂占提取溶液质量的1%，其余成分为提取溶剂；提取温度为35℃。在提取溶液中加入单油酸甘油酯和辛癸酸甘油酯的混合溶液作为稀释溶剂，提取出的胡椒油树脂与稀释溶剂混合，解决了浓缩过程中胡椒油树脂非常粘稠而无法实现连续浓缩的难题，减少了有效成分的损失，溶剂用量少，提取效果好；因胡椒油树脂在偏酸性条件下更加稳定，通过在提取液中加入适量的乙酸，使提取液的极性适中、渗透效果好、提取效率高，可大大减少提取过程中胡椒油树脂的损失。
步骤4：脱除溶剂：将得到的胡椒油树脂提取液经过连续浓缩脱除溶剂得到胡椒油树脂。浓缩脱除溶剂脱除掉的主要成分为胡椒油树脂提取液中的正己烷、丙酮和乙酸。所用的连续浓缩脱除溶剂设备为依次串联的降膜蒸发器、薄膜蒸发器、短程蒸发器，其中降膜蒸发器的热水温度为60℃，真空为-0.06Mpa；薄膜蒸发器的热水温度为70℃，真空为-0.09Mpa；短程蒸发器的热水温度为80℃，真空为-0.1Mpa。
通过以上胡椒油树脂的连续提取方法，得到的提取液浓缩脱除溶剂后得到168.1kg的胡椒油树脂，其中胡椒碱的含量为48.1%，胡椒碱得率达到99.8%。
实施例2
步骤1：制备原料：将2000kg胡椒碱含量为9.2%的黑胡椒粉粹，对粉碎的胡椒进行提取精油处理，采用连续水蒸气蒸馏提取精油。先将胡椒中的精油提取出来，可以避免精油和胡椒油树脂在一步提取中的浓缩脱除溶剂过程中造成挥发性精油的大量损失。
步骤2：预处理：对提取精油后的胡椒粉进行预处理，所用的预处理溶液为丙二醇、柠檬酸和水的混合溶液，其中丙二醇占混合溶液的58%，柠檬酸占混合溶液的2%，其余为纯水，预处理所用的混合溶液的用量占提取精油后的胡椒粉重量的2%，预处理时间为12小时。使用丙二醇、柠檬酸和水混合溶液对提取精油处理胡椒粉进行预处理的过程中，起到了辅助破壁的作用，混合溶液渗透到胡椒中，与胡椒中的胡椒油树脂混合，可显著提高下一步胡椒油树脂的提取效率，丙二醇在之后的浓缩脱除溶剂过程中也起到一定的稀释作用，使提取出的胡椒油树脂不那么粘稠。
步骤3：胡椒油树脂提取：将经过预处理的胡椒粉用平转浸出器经提取溶液连续提取得到胡椒油树脂提取液，所用提取溶液为提取溶剂、稀释溶剂和稳定剂的混合液。其中提取溶液的用量与提取精油后的胡椒粉的质量比为2:1；提取溶液中的提取溶剂为正己烷和丙酮的混合溶液，两者的体积比为6:4，稀释溶剂是质量比为2:1的单油酸甘油酯和辛癸酸甘油酯的混合溶液，稳定剂为乙酸；提取溶液中，稀释溶剂占提取溶液质量的2%，稳定剂占提取溶液质量的3%，其余成分为提取溶剂；提取温度为33℃。在提取溶液中加入单油酸甘油酯和辛癸酸甘油酯的混合溶液作为稀释溶剂，提取出的胡椒油树脂与稀释溶剂混合，解决了浓缩过程中胡椒油树脂非常粘稠而无法实现连续浓缩的难题，减少了有效成分的损失，溶剂用量少，提取效果好；因胡椒油树脂在偏酸性条件下更加稳定，通过在提取液中加入适量的乙酸，使提取液的极性适中、渗透效果好、提取效率高，可大大减少提取过程中胡椒油树脂的损失。
步骤4：脱除溶剂：将得到的胡椒油树脂提取液经过连续浓缩脱除溶剂得到胡椒油树脂。浓缩脱除溶剂脱除掉的主要成分为胡椒油树脂提取液中的正己烷、丙酮和乙酸。其中所用的连续浓缩脱除溶剂设备为依次串联的降膜蒸发器、薄膜蒸发器、短程蒸发器，其中降膜蒸发器的热水温度为70℃，真空为-0.04Mpa；薄膜蒸发器的热水温度为80℃，真空为-0.07Mpa；短程蒸发器的热水温度为90℃，真空为-0.09Mpa。
通过以上胡椒油树脂的连续提取方法，得到的提取液浓缩脱除溶剂后得到371.4kg的胡椒油树脂，其中胡椒碱的含量为49.3%，胡椒碱得率达到99.5%。
实施例3
步骤1：制备原料：将3000kg胡椒碱含量为10.0%的黑胡椒粉粹，对粉碎的胡椒进行提取精油处理，提取精油所用仪器为水蒸气蒸馏罐。先将胡椒中的精油提取出来，可以避免精油和胡椒油树脂在一步提取中的浓缩脱除溶剂过程中造成挥发性精油的大量损失。
步骤2：预处理：对提取精油后的胡椒粉进行预处理，所用的预处理溶液为丙二醇、柠檬酸和水的混合溶液，其中丙二醇占混合溶液的68.5%，柠檬酸占混合溶液的1.5%，其余为纯水，预处理所用的混合溶液的用量占提取精油后的胡椒粉重量的1.2%，预处理时间为10小时。使用丙二醇、柠檬酸和水混合溶液对提取精油处理胡椒粉进行预处理的过程中，起到了辅助破壁的作用，混合溶液渗透到胡椒中，与胡椒中的胡椒油树脂混合，可显著提高下一步胡椒油树脂的提取效率，丙二醇在之后的浓缩脱除溶剂过程中也起到一定的稀释作用，使提取出的胡椒油树脂不那么粘稠。
步骤3：胡椒油树脂提取：将经过预处理的胡椒粉用平转浸出器经提取溶液连续提取得到胡椒油树脂提取液，所用提取溶液为提取溶剂、稀释溶剂和稳定剂的混合液。其中提取溶液的用量与提取精油后的胡椒粉的质量比为1.5:1；提取溶液中的提取溶剂为正己烷和丙酮的混合溶液，两者的体积比为5:5，稀释溶剂是质量比为1:1的单油酸甘油酯和辛癸酸甘油酯的混合溶液，稳定剂为乙酸；提取溶液中，稀释溶剂占提取溶液质量的3%，稳定剂占提取溶液质量的2%，其余成分为提取溶剂；提取温度为30℃。在提取溶液中加入单油酸甘油酯和辛癸酸甘油酯的混合溶液作为稀释溶剂，提取出的胡椒油树脂与稀释溶剂混合，解决了浓缩过程中胡椒油树脂非常粘稠而无法实现连续浓缩的难题，减少了有效成分的损失，溶剂用量少，提取效果好；因胡椒油树脂在偏酸性条件下更加稳定，通过在提取液中加入适量的乙酸，使提取液的极性适中、渗透效果好、提取效率高，可大大减少提取过程中胡椒油树脂的损失。
步骤4：脱除溶剂：将得到的胡椒油树脂提取液经过连续浓缩脱除溶剂得到胡椒油树脂。浓缩脱除溶剂脱除掉的主要成分为胡椒油树脂提取液中的正己烷、丙酮和乙酸。其中所用的连续浓缩脱除溶剂设备为依次串联的降膜蒸发器、薄膜蒸发器、短程蒸发器，其中降膜蒸发器的热水温度为65℃，真空为-0.05Mpa；薄膜蒸发器的热水温度为75℃，真空为-0.08Mpa；短程蒸发器的热水温度为85℃，真空为-0.095Mpa。
通过以上胡椒油树脂的连续提取方法，得到的提取液浓缩脱除溶剂后得到591.6kg的胡椒油树脂，其中胡椒碱的含量为50.2%，胡椒碱得率达到99.0%。
本发明的胡椒油树脂的连续提取方法能够实现胡椒油树脂的连续萃取与连续浓缩脱除溶剂，所提取的胡椒油树脂中胡椒碱的得率≥99%，胡椒油树脂的提取效果好、有效成分损失少，该方法的提取溶剂用量少，自动化程度高，生产成本低，可实现大规模工业化生产。
Claims (4)
1.一种胡椒油树脂的连续提取方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，
步骤1：制备原料：将胡椒粉碎 ，对粉碎的胡椒进行提取精油处理；
步骤2：预处理：对提取精油后的胡椒粉进行预处理；
步骤3：胡椒油树脂提取：将经过预处理的胡椒粉用平转浸出器经提取溶液连续提取得到胡椒油树脂提取液，所用提取溶液为提取溶剂、稀释溶剂和稳定剂的混合液；
步骤4：脱除溶剂：将得到的胡椒油树脂提取液经过连续浓缩脱除溶剂得到胡椒油树脂；
步骤2中预处理所用的溶液为丙二醇、柠檬酸和水的混合溶液，其中丙二醇占混合溶液的58%-79%，柠檬酸占混合溶液的1%-2%，其余为纯水，预处理所用的混合溶液的用量占提取精油后的胡椒粉重量的0.5%-2%，预处理时间为8-12小时；
步骤3中所用提取溶液与提取精油后的胡椒粉的质量比为1:1-1:2；提取溶液中的提取溶剂为正己烷和丙酮的混合溶液，两者的体积比为4:6-6:4，稀释溶剂是质量比为1:2-2:1的单油酸甘油酯和辛癸酸甘油酯的混合溶液，稳定剂为乙酸；提取溶液中，稀释溶剂占提取溶液质量的2%-5%，稳定剂占提取溶液质量的1%-3%，其余成分为提取溶剂；
步骤4中浓缩脱除溶剂脱除掉的主要成分为胡椒油树脂提取液中的正己烷、丙酮和乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种胡椒油树脂的连续提取方法，其特征在于：步骤1中采用连续水蒸气蒸馏提取精油。
3.根据权利要求1所述的一种胡椒油树脂的连续提取方法，其特征在于：步骤3中的提取温度为30℃-35℃。
4.根据权利要求1所述的一种胡椒油树脂的连续提取方法，其特征在于：步骤4中所用的连续浓缩脱除溶剂设备为依次串联的降膜蒸发器、薄膜蒸发器、短程蒸发器，其中降膜蒸发器的热水温度为60-70℃，真空为-0.04～-0.06MPa ；薄膜蒸发器的热水温度为70-80℃，真空为-0.07～-0.09MPa ；短程蒸发器的热水温度为80-90℃，真空为-0.09～-0.1MPa 。
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